一种铁基石榴石陶瓷材料、其制备和应用制造技术

本发明专利技术属于信息功能材料领域，更具体地，涉及一种铁基石榴石陶瓷材料、其制备和应用。其化学式为Er

An iron-based garnet ceramic material, its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
一种铁基石榴石陶瓷材料、其制备和应用
本专利技术属于信息功能材料领域，更具体地，涉及一种铁基石榴石陶瓷材料、其制备和应用。
技术介绍
微电子信息技术的快速发展对电子元器件的微型化、集成化提出了更高的要求，作为电子元器件的重要组成部分，电介质陶瓷的研究受到人们越来越多的关注。随着信息
尤其是电子与微电子行业的发展以及极端环境下的工作需要，具有良好的温度和频率稳定性的巨介电常数、低介电损耗的电介质材料有着广泛的应用前景。近年来，具有巨介电常数的电介质材料在新材料界受到越来越多的关注，这些具有巨介电常数的电介质材料主要集中在CaCu3Ti4O12陶瓷及其改性材料、铁基复合钙钛矿材料、金属共掺杂NiO陶瓷材料以及BaTi1-x(Ni1/2W1/2)xO3陶瓷材料等。这些具有巨介电常数的材料往往与内部的界面极化、弛豫偶极子等有关，而且有些往往具有高的介电损耗，很难广泛应用于电容器、存储器等需要高介电常数低介电损耗的电子元器件中。所以，制备一种既具有高的介电常数，又具有低的介电损耗，同时兼顾良好的温度和频率稳定性的电介质材料具有重要的意义。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种铁基石榴石陶瓷材料、其制备和应用，其将具有铁基石榴石结构的Er3Fe5O12陶瓷作为电介质材料，其最高相对介电常数可达106以上，且介电损耗较低，由此解决现有技术的巨介电陶瓷材料种类较少的问题。为实现上述目的，按照本专利技术的一个方面，提供了一种铁基石榴石陶瓷材料，其化学式为Er3Fe5O12，其具有铁基石榴石结构。优选地，该陶瓷材料在450K以上，在100Hz-10MHz频率范围内，其相对介电常数稳定在103以上；在频率小于10KHz，温度变化范围在300K-800K时，其相对介电常数均在103以上且相对介电常数变化率不超过10％；在750K以上频率100Hz以下，其相对介电常数高于106。按照本专利技术的另一个方面，提供了一种所述的铁基石榴石陶瓷材料的制备方法，以Er2O3和Fe2O3为原料，按照Er3Fe5O12的化学计量比，将二者混合研磨后先进行预烧，预烧所得样品与粘结剂混合研磨，造粒压片，烧结后得到陶瓷材料Er3Fe5O12。优选地，所述的制备方法，包括如下步骤：(1)以Er2O3和Fe2O3为原料，按照Er3Fe5O12的化学计量比，将Er2O3和Fe2O3混合并研磨，然后在1100-1200℃温度条件下进行10-12小时预烧，得到预烧样品；(2)将步骤(1)得到的预烧样品与粘合剂混合研磨，造粒并压片，然后在1350-1450℃条件下烧结10-14小时，得到陶瓷材料Er3Fe5O12。优选地，步骤(2)所述烧结具体为：首先以3～5℃/min的速率加热至900～1000℃，然后以1～3℃/min的速率升温至1350-1450℃；保温10～12小时，再以2～5℃/min的速率降温至900～1100℃，最后随炉自然冷却。优选地，步骤(2)所述粘合剂为PVA的水溶液，其质量浓度为4％-6％。优选地，步骤(2)每克所述预烧粉体与550-650微升所述粘合剂混合。优选地，步骤(2)所述压片采用的压力为18-22MPa。优选地，所述的制备方法，还包括步骤：(3)在步骤(2)获得的陶瓷材料表面涂上银浆，烘干后用于介电性能测试。按照本专利技术的另一个方面，还提供了一种所述的铁基石榴石陶瓷材料的应用，用作介电材料。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：(1)本专利技术提供的一种巨介电常数低介电损耗的电介质陶瓷材料，Er3Fe5O12陶瓷，是典型的铁基石榴石材料之一，其具有很高的相对介电常数、低介电损耗以及良好的温度和频率稳定性。(2)本专利技术提供的陶瓷材料Er3Fe5O12在450K以上，在100Hz-10MHz频率范围内，其相对介电常数稳定在103以上；在频率小于10KHz，温度变化范围在300K-800K时，其相对介电常数均在103以上且相对介电常数变化率不超过10％，巨介电稳定性良好；在750K以上频率100Hz以下，其相对介电常数高于106。(3)本专利技术提供了一种Er3Fe5O12巨介电陶瓷材料的合成工艺。该制备方法简单，重复性好，成品率高，成本低，适合推广应用。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的Er3Fe5O12样品X射线衍射图谱。图2为本专利技术中实施例1所制备Er3Fe5O12陶瓷的扫描电子显微镜图像。图3为本专利技术实施例1制备的Er3Fe5O12陶瓷样品的相对介电常数随温度的变化；图4为本专利技术实施例1制备的Er3Fe5O12陶瓷样品的介电损耗随温度的变化；图5为本专利技术实施例1制备的Er3Fe5O12陶瓷样品的相对介电常数随频率的变化。图6为本专利技术实施例1制备的Er3Fe5O12陶瓷样品的介电损耗随频率的变化。图7为本专利技术实施例1制备的Er3Fe5O12陶瓷样品与文献中公开的Eu3Fe5O12、Gd3Fe5O12和Sm3Fe5O12的相对介电常数对比图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。本专利技术提供的一种单相铁基石榴石陶瓷材料，其化学式为Er3Fe5O12，其具有铁基石榴石的立方型晶体结构。本专利技术所述的铁基石榴石陶瓷材料的制备方法为：按照化学反应式3Er2O3+5Fe2O3＝2Er3Fe5O12制备该陶瓷材料，以Er2O3和Fe2O3为原料，按照Er3Fe5O12的化学计量比，将二者混合研磨后先进行预烧，预烧所得样品与粘结剂混合研磨，造粒压片，烧结后得到陶瓷材料Er3Fe5O12。一些实施例中，所述的制备方法，包括如下步骤：(1)以Er2O3(纯度≥99.99％)、Fe2O3(纯度≥99.99％)为原料，按照Er3Fe5O12的化学计量比，将Er2O3和Fe2O3混合并研磨，然后在1100-1200℃温度条件下进行10-12小时预烧，得到预烧样品；(2)将步骤(1)得到的预烧样品与粘合剂混合研磨，造粒并压片，然后在1350-1450℃条件下烧结10-14小时，得到陶瓷材料Er3Fe5O12。为了获得相对介电常数高、介电损耗低的介电陶瓷材料，在制备过程中避免引入杂质很重要。本专利技术采用的Er2O3和Fe2O3纯度均≥99.99％。本专利技术步骤(1)将Er2O3和Fe2O3按照3:5摩尔比混合研磨，可以人工研磨或球磨，均需要保证研磨器具清洗干净，以免引入杂质。人工研磨需保证每克混合粉末研磨时间不少于2小时。一些实施例中，步骤(2)所述烧结具体为：首先以3～5℃/min的速率加热至900～10本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铁基石榴石陶瓷材料，其特征在于，其化学式为Er

【技术特征摘要】
1.一种铁基石榴石陶瓷材料，其特征在于，其化学式为Er3Fe5O12，其具有铁基石榴石结构。


2.如权利要求1所述的陶瓷材料，其特征在于，该陶瓷材料在450K以上，在100Hz-10MHz频率范围内，其相对介电常数稳定在103以上；在频率小于10KHz，温度变化范围在300K-800K时，其相对介电常数均在103以上且相对介电常数变化率不超过10％；在750K以上频率100Hz以下，其相对介电常数高于106。


3.如权利要求1或2所述的铁基石榴石陶瓷材料的制备方法，其特征在于，以Er2O3和Fe2O3为原料，按照Er3Fe5O12的化学计量比，将二者混合研磨后先进行预烧，预烧所得样品与粘结剂混合研磨，造粒压片，烧结后得到陶瓷材料Er3Fe5O12。


4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以Er2O3和Fe2O3为原料，按照Er3Fe5O12的化学计量比，将Er2O3和Fe2O3混合并研磨，然后在1100-1200℃温度条件下进行10-12小时预烧，得到预烧样品；
(2)将步骤(1)得到的预烧样品与粘合剂混合研磨...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁松柳，郑甲，符青山，陈星汉，王朋建，殷红霞，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42