一种内环流反应结晶器制造技术

本发明专利技术公开了一种内环流反应结晶器，主要包括由外到内安装的反应器外筒和导流筒，它们将反应器分隔成内外两层，可分别作为上升区和降液区，上升区底部设有用于进料的气液集成分布器，降液区底部设有用于分离结晶产物的水力旋流器，含有小颗粒结晶产物且相对清洁的液体从水力旋流器溢流口排出并留在反应器中继续反应结晶，达到一定粒度的结晶产物从底流口排出并收集在反应器下方的储罐中。本发明专利技术集混合、传质、反应、结晶和分离于一体，反应器中的定向循环使反应物料混合均匀，有利于传质、反应和结晶，又给水力旋流器提供固液分离的动力，实现了结晶产物的自动、连续分离。此外，通过控制反应结晶条件，可以精确控制晶体的粒度和形貌。

An inner loop reactor crystallizer

【技术实现步骤摘要】
一种内环流反应结晶器
本专利技术涉及反应结晶及固液分离
，特别是涉及一种内环流反应结晶器。
技术介绍
反应结晶是指气体与液体或液体与液体之间进行化学反应生成难溶或不溶固相物质的过程。反应结晶技术既用于生产所需的工业产品，又可以用来分离提纯。有气-液-固三相参与的反应结晶过程在工业生产中十分普遍，如三元锂离子电池前驱体的生产过程、对二甲苯PX氧化生成重要的化工原料对苯二甲酸PTA过程以及药物合成过程中的反应结晶等。晶体产物的形貌和粒径分布对其物理、化学性质和产品功能有着重要影响。工业上大多数采用搅拌槽或鼓泡塔反应器进行反应结晶，这两种反应器生产的结晶产物皆存在粒度分布比较广的缺陷。搅拌槽中的机械搅拌对于反应结晶过程扰动较大，容易影响结晶产物的自然生长，尤其不利于非球形晶体的生长，另外结晶产物易粘附于搅拌桨，造成搅拌效率降低。此外，搅拌槽反应器通常耗能较高。再者，在反应结晶器中进行反应结晶后的结晶产物需要在反应器外的分离设备中进行固液分离而得到固相晶体产物，大多数都是通过各种以过滤为主的工艺实现固体与液体的分离，过滤工艺易堵塞，造成生产不连续；且其结晶母液的循环利用需要再外加动力设备才能将其返回反应器，更进一步增加了操作成本和生产不稳定性。如授权公告号为CN207175557的技术专利提出了一种磷回收结晶反应器，通过设置在升流筒内的空气扩散器和设置在升流筒上方的扰流罩，能够使反应器主体内的料液从升流筒的底部进水口进入到升流筒内，并从升流筒上部的出水口流出、碰撞扰流罩后回流至反应器主体内，实现了在较低的水流剪切力下，料液能循环搅拌，促进晶核的析出；由于扰流罩深入到反应器主体内，使得反应器主体内对应扰流罩外侧的区域的水流波动较小，利于结晶产物下沉流回至结晶产物存储斗，同时该区域的洁净水从反应器主体上部出水口溢出，进入到排水机构。该技术提出的扰流罩外侧的固液分离区是利用沉降作用使固体颗粒沉降下来进入存储斗，洁净水从顶部溢流出反应器主体。然而依靠自然沉降不能使结晶产物分离完全，且分离时间较长，这对于晶体颗粒较细小且处理量较大的情况难以适用；另外，此设备也无法生产特定粒径和形貌的晶体产物。同时清洁液体要返回反应器中继续参加反应还需要额外的输送设备，增加了生产成本。授权公告号为CN208406151U的技术专利提出了一种多功能反应溶解结晶罐，包括控温夹层、升温或降温夹层、机械搅拌、进料管、气相管、冷凝器、放料阀；进料管与多功能反应溶解结晶罐连接，放料阀位于多功能反应溶解结晶罐底部，冷凝器通过气相管与多功能反应溶解结晶罐相连，升温或降温夹层位于多功能反应溶解结晶罐的下部，控温夹层位于多功能反应溶解结晶罐的上部。放料阀放出的产物需经管路连接至固液分离装置(如离心机)。因此，该专利技术需要单独、昂贵的液固分离系统，更无法控制晶体的粒度和形貌。授权公告号为CN104445288B的专利技术专利提出了一种碳酸氢钠反应结晶器，包括反应器主体、液体进料口、固体进料口、排气口、出料口、淘析返料口、溶解反应区、中心筒、成长区、晶浆区和结晶区。该专利技术是一种全混型结晶器和成长型结晶器的有机结合。既有全混型结晶器结构简单、设备占地小，操作容易控制运行效率高等优点，又在很大程度上体现了成长型结晶器晶体颗粒相对粗大，晶体粒度分布相对均匀等特点。但是晶体生产成熟后被泵抽出送入离心机进行固液分离，成本高昂。授权公告号为CN203470004U的技术专利提出了一种粗粒盐化工转化反应结晶器，包括一个反应罐，反应罐由上下连通的主罐体和倒锥形罐体组成，反应罐上方设有环形溢流槽，在反应罐内设有上下贯通的内筒和中筒，内筒内贯穿有搅拌杆，搅拌杆下端连接有搅拌叶轮，搅拌叶轮设在靠近内筒下沿的倒锥形罐体内，在倒锥形罐体的正下方设有出料口，出料口下方装有带颈腔的出料管，在靠近出料口的倒锥形罐体侧壁上设有回流孔，颈腔与回流孔之间连接有带泵的回流管路。该技术通过泵抽回颈腔内的液体，冲刷出料区锥体斜面，进一步克服了结盐沉积。但该专利技术靠重力沉降进行晶体分离，所需分离体积较大且效率低，更无法控制晶体形貌和粒度。授权公告号为CN106345375B的专利技术专利提出了一种同时带有反应和分离功能的内环流反应器，该反应器降液区下部设有水力旋流器，浆液进入水力旋流器后，含固浆体从底流口排出再次进入上升区循环流动，不含固体的清洁产品从顶流口流出，通过外部阀门控制清洁产品的流量。该专利技术结构简单、成本低廉，不需特别的液固分离装备，可同时进行气-液-固三相反应、传质和分离。该专利技术适用于催化剂为固体颗粒的气-液-固三相反应，以便将催化剂颗粒留在反应器中继续参加反应，而不是将分离后的固体产物移除系统。因此，对于连续结晶过程无法实现及时排出晶体产品至反应器外的功能。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种内环流反应结晶器，能适应不同的晶体粒径分布范围和反应器处理量，有效分离反应结晶器内的结晶产物，且能耗较小；同时实现反应、结晶与分离的过程强化，减少操作成本，实现生产连续化；最后，通过精确控制操作条件，可实现晶体粒度分布和形貌的精确调控。为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：一种内环流反应结晶器，包括由外到内安装的反应器外筒和导流筒；所述反应器外筒和所述导流筒将反应器分隔成内外两层，可分别作为上升区和降液区，浆相从上升区进入降液区并形成定向循环；所述反应器外筒底部设有气体进料口和液体进料口，侧壁设有固体加料口；所述上升区底部设有用于分散气液两相的的气液集成分布器，顶部设有用于脱出多余气体的脱气区；所述降液区底部设有用于分离结晶产物的水力旋流器，所述水力旋流器溢流口与所述上升区相连通，所述水力旋流器底流口伸出反应器外部，含有小颗粒结晶产物且相对清洁的液体从所述水力旋流器溢流口排出并留在反应器中继续参加反应结晶，而达到一定粒度的结晶产物从所述水力旋流器底流口排出反应器。进一步地，所述气液集成分布器上均匀设置小孔，用于分散液体，每个小孔中设有曝气针，用于分散气体，根据实际需求改变小孔和气针的内径。进一步地，所述反应器外筒上端要高于所述导流筒上端10cm以上。进一步地，所述导流筒下端要高于所述反应器外筒下端2cm至50cm。进一步地，所述导流筒的段数和尺寸可视反应器高度不同而变化。进一步地，所述反应器外筒和所述导流筒将反应器分隔成的内外两层，都既可以作为上升区又可以作为降液区。进一步地，所述水力旋流器的进料口要高于所述导流筒下沿。进一步地，所述水力旋流器尺寸和个数视处理量和结晶产物粒径分布范围而定。进一步地，所述水力旋流器无需额外提供动力，由内环流反应结晶器本身的定向流动提供分离动力。进一步地，在所述水力旋流器底流口设有阀门，需调节底流口流量与进料流量一致以保持反应器内液位恒定。进一步地，所述水力旋流器底流口穿过反应器外筒底部伸出反应器外，底流口设有连接管路，将底流口排出的浓缩结晶产物排出至反应器下方的所述储罐中。进一步地，所述反应器外筒外侧可增设换热设备。本专利技术相对于现本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种内环流反应结晶器，其特征在于，包括由外到内安装的反应器外筒和导流筒；所述反应器外筒和所述导流筒将反应器分隔成内外两层，可分别作为上升区和降液区，浆相从上升区进入降液区并形成定向循环；所述反应器外筒底部设有气体进料口和液体进料口，侧壁设有固体加料口；所述上升区底部设有用于分散气液两相的的气液集成分布器，顶部设有用于脱出多余气体的脱气区；所述降液区底部设有用于分离结晶产物的水力旋流器，所述水力旋流器溢流口与所述上升区相连通，所述水力旋流器底流口伸出反应器外部，含有小颗粒结晶产物且相对清洁的液体从所述水力旋流器溢流口排出并留在反应器中继续参加反应结晶，而达到一定粒度的结晶产物从所述水力旋流器底流口排出反应器。/n

【技术特征摘要】
1.一种内环流反应结晶器，其特征在于，包括由外到内安装的反应器外筒和导流筒；所述反应器外筒和所述导流筒将反应器分隔成内外两层，可分别作为上升区和降液区，浆相从上升区进入降液区并形成定向循环；所述反应器外筒底部设有气体进料口和液体进料口，侧壁设有固体加料口；所述上升区底部设有用于分散气液两相的的气液集成分布器，顶部设有用于脱出多余气体的脱气区；所述降液区底部设有用于分离结晶产物的水力旋流器，所述水力旋流器溢流口与所述上升区相连通，所述水力旋流器底流口伸出反应器外部，含有小颗粒结晶产物且相对清洁的液体从所述水力旋流器溢流口排出并留在反应器中继续参加反应结晶，而达到一定粒度的结晶产物从所述水力旋流器底流口排出反应器。


2.根据权利要求1所述的一种内环流反应结晶器，其特征在于，所述气液集成分布器上均匀设置小孔，每个小孔中设有曝气针，根据实际需求改变小孔和气针的内径。


3.根据权利要求1所述的一种内环流反应结晶器，其特征在于，所述反应器外筒上端要高于所述导流筒上端10cm以上，所述导流筒下端要高于所述反应器外筒下端2cm至50cm。


4.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄青山，肖航，羊涛，杨超，
申请(专利权)人：中国科学院青岛生物能源与过程研究所，中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：山东;37