一种原位在线反射光学测量系统及方法技术方案

本发明专利技术公开了一种原位在线反射光学测量系统及方法，包括：用于提供材料生长环境的材料生长模块和用于实现材料生长原位监测的光学检测模块；所述材料生长模块包括材料生长部，所述材料生长部上设有用于提供入射光和出射光进出路径的窗口；所述光学检测模块包括光源，所述光源发出的光经过传递自所述的窗口入射到样品上，经反射后，出射光自所述窗口射出并被光谱仪收集。本发明专利技术实现了CVD生长设备与光学检测设备的联用，达到了原位、在线、实时、非接触的检测效果；生长设备采用通用的CVD生长设备，对原材料、衬底以及样品没有特殊要求，普适性高，适应性强。

An in-situ on-line reflective optical measurement system and method

【技术实现步骤摘要】
一种原位在线反射光学测量系统及方法
本专利技术涉及光学表征领域及在线测量仪器
，具体涉及一种适用于化学气相沉积法(chemicalvapordeposition,CVD)制备材料的原位在线反射光学测量系统，尤其适用于对材料科学、化学、物理学等领域二维材料制备的在线表征与分析。
技术介绍
本部分的陈述仅仅是提供了与本专利技术相关的
技术介绍
信息，不必然构成在先技术。由于化学气相沉积法制备材料需要高温、惰性气氛等特殊的生长条件，所以目前对于化学气相沉积法制备的二维材料大多数采用离线的方式进行表征。具体来讲，首先采用化学气相沉积法在生长设备(如管式炉等)中制备出材料，将材料从生长设备中取出后，再利用光学显微镜、原子力显微镜、拉曼光谱等手段进行离线观察和分析。只有少数研究进行了对于化学气相沉积法制备二维材料的原位在线检测的报道。如，2015年Willinger等人介绍了通过环境扫描电子显微镜对原位石墨烯生长观测的研究，但是此表征方法对原材料要求较高，如高真空状态下只能检测导电的固体样品，并不适用于大多数的化学气相沉积法制备；2019年，Sun的团队对蓝宝石衬底上的CVD生长的二硫化钼进行原位实时透射光谱测量，但是这种方法只适用于透明衬底，并且由于生长后期的观测窗被三氧化钼薄膜覆盖，淹没了二硫化钼的生长信息，二硫化钼后期的生长状态无法获取。综上所述，目前适用于化学气相沉积法制备材料的测量系统存在的缺点及其原因包括以下几点：(1)CVD法特殊的生长条件限制了生长设备与检测设备的原位在线联用。CVD制备二维材料通常需要高温、变温及惰性气氛的生长环境，使扫描探针显微镜等检测设备无法对材料进行近距离检测，常用的电子检测法如扫描电子显微镜等需要中断材料的生长才能进行检测。(2)检测系统对原材料有限制，系统的适应性差。少数电子检测法如环境扫描电子显微镜可以利用设备的真空室对二维材料进行CVD制备，但是为了满足检测所需的环境，其原材料必须符合设备的特定要求，并且检测设备的成像速度最快只能达到36秒一张图像。光学检测技术可以实现对CVD制备的材料进行快速、非接触测量，但是已经报道的光学检测技术，即差分透射光谱，只适用于透明衬底上的材料制备。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提出了一种原位在线反射光学测量系统及方法，适用于化学气相沉积法制备材料，使用在线反射光学检测结构，通过石英窗口、离轴抛物面镜、准直镜、光谱仪等结构实现了CVD生长设备与光学检测设备的联用，达到了原位、在线、实时、非接触的检测效果；生长设备采用通用的CVD生长设备，对原材料、衬底以及样品没有特殊要求，普适性高，适应性强。在一些实施方式中，采用如下技术方案：一种原位在线反射光学测量系统，包括：用于提供材料生长环境的材料生长模块和用于实现材料生长原位监测的光学检测模块；所述材料生长模块包括材料生长部，所述材料生长部上设有用于提供入射光和出射光进出路径的窗口；所述光学检测模块包括光源，所述光源发出的光经过传递自所述的窗口入射到样品上，经反射后，出射光自所述窗口射出并被光谱仪收集。在另一些实施方式中，公开了一种原位在线反射光学测量方法，包括：为材料生长部提供设定的气体环境和温度环境；光源发出的光经过传输、反射后，经过材料生长部上的窗口照射到原材料上，出射光自所述窗口射出，并传输至光谱仪；光谱仪将出射光信号转化为电信号，并传送至处理器；通过处理器对光谱仪传递的电信号进行处理、分析和存储。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1)实现生长过程的原位检测；在化学气相沉积法实验过程中，不需要将样品从管式炉中取出，也不需要中断实验，入射光通过准直镜Ⅰ和离轴抛物面镜Ⅰ进行入射光传播方向的调整，通过管式炉上方的石英窗口照射到正在生长的样品上，出射光再次通过石英窗口被离轴抛物面镜Ⅱ和准直镜Ⅱ收集，从而将材料的生长模块和检测模块相结合，实现材料实时生长情况的原位、在线检测。2)性能可靠、灵敏度高；在实验开始前，将离轴抛物面镜、准直镜调整至合适的位置后，在实验过程中不需移动样品或者光学元件即可获取样品的信息，减少了误差的引入，增强了系统的抗干扰能力，使系统性能可靠。系统利用紫外增强铝涂层的90°离轴抛物面镜及高灵敏度光谱仪等采集样品的反射光信号，提高了系统的灵敏度。3)结构简单、易搭建，适应性强。系统不需要特殊的生长装置或者检测转置，只需在通用的化学气相沉积法装置——管式炉的上方设计石英窗口，结合常见的光学元件(如准直镜、离轴抛物面镜等)，即可搭建系统，系统结构简单、搭建方便。另外，光学检测模块通过光学调整架、可伸缩支架、可移动位移平台对准直镜和离轴抛物面镜进行位置和角度的调整，使得入射光可以照在样品上、反射光可以被光谱仪收集，整个光学检测模块可以适应市面上常见的化学气相沉积法生长设备，适应性强。附图说明图1为本专利技术实施例一中原位在线反射光学测量系统结构示意图；图2为本专利技术实施例一中光束调整模块结构示意图；其中，1.气体供应装置；2.管式炉；3.置物台Ⅰ；4.置物台Ⅱ；5.衬底；6.真空泵；7.常压排气装置；8.光源；9.入射光纤；10.准直镜Ⅰ；11.离轴抛物面镜Ⅰ；12.石英窗口；13.离轴抛物面镜Ⅱ；14.准直镜Ⅱ；15.出射光纤；16.光谱仪；17.计算机；18.可移动位移平台；19.可伸缩支架Ⅰ；20.光学调整架Ⅰ；21.可伸缩支架Ⅱ；22.光学调整架Ⅱ；23.可伸缩支架Ⅲ；24.光学调整架Ⅲ；25.可伸缩支架Ⅳ；26.光学调整架Ⅳ。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本专利技术使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。实施例一在一个或多个实施例中，公开了一种适用于化学气相沉积法制备材料的原位在线反射光学测量系统，参照图1，包括材料生长模块和光学检测模块。材料生长模块，为材料生长提供适合的生长环境，以得到所需的材料；光学检测模块，利用对光源8提供的光进行材料生长的原位在线检测，对数据进行采集和分析。其中，材料生长模块包括：气体供应装置1，提供材料生长所需的气体环境并调控气体流速；管式炉2，为材料生长提供所需的温度条件，并保持相对稳定的生长环境；置物台Ⅰ3和置物台Ⅱ4，用于承载原材料和衬底5；衬底5，用于提供材料生长的附着和支撑位置；真空泵6，为管式炉2提供真空环境；以及常压排气装置7，用于维持管式炉2内的压强稳定并排除废气。管式炉2可本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种原位在线反射光学测量系统，其特征在于，包括：用于提供材料生长环境的材料生长模块和用于实现材料生长原位监测的光学检测模块；/n所述材料生长模块包括材料生长部，所述材料生长部上设有用于提供入射光和出射光进出路径的窗口；/n所述光学检测模块包括光源，所述光源发出的光经过传递自所述的窗口入射到样品上，经反射后，出射光自所述窗口射出并被光谱仪收集。/n

【技术特征摘要】
1.一种原位在线反射光学测量系统，其特征在于，包括：用于提供材料生长环境的材料生长模块和用于实现材料生长原位监测的光学检测模块；
所述材料生长模块包括材料生长部，所述材料生长部上设有用于提供入射光和出射光进出路径的窗口；
所述光学检测模块包括光源，所述光源发出的光经过传递自所述的窗口入射到样品上，经反射后，出射光自所述窗口射出并被光谱仪收集。


2.如权利要求1所述的一种原位在线反射光学测量系统，其特征在于，所述材料生长部包括管式炉，所述管式炉与气体供应装置和真空泵分别连接；
或者，所述所述管式炉与气体供应装置合常压排气装置分别连接。


3.如权利要求2所述的一种原位在线反射光学测量系统，其特征在于，所述气体供应装置包括：气瓶和气体流量控制器；通过所述气体流量控制器调节气瓶内气体的流速。


4.如权利要求1所述的一种原位在线反射光学测量系统，其特征在于，所述材料生长部内设有第一置物台和第二置物台，分别用于承载原材料和衬底。


5.如权利要求1所述的一种原位在线反射光学测量系统，其特征在于，所述光学检测模块还包括：入射光纤、第一准直镜、第一离轴抛物面镜、第二离轴抛物面镜、第二准直镜和出射光纤；
光源发出的光依次经过入射光纤、第一准直镜和第一离轴抛物面镜，通过所述窗口照射到原材料上；出射光通过所述窗口传出，依次经过第二离轴抛物面镜、第二准直镜和出射光纤进入光谱仪。


6.如权利要求5所述的一种原位...

【专利技术属性】
技术研发人员：张雷，王译那，姜明顺，张法业，隋青美，贾磊，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东;37