一种乙醇回流法制备诃黎勒酸的方法技术

本发明专利技术提供一种乙醇回流法制备诃黎勒酸的方法，包含如下步骤：（1）提取液的制备：将余甘子药材用乙醇回流提取，得到提取液；（2）浓缩液的制备：将提取液浓缩至无醇味；（3）上样液的制备：将浓缩液加水分散，离心或过滤，上清液为上样液；（4）大孔吸附树脂富集：将上样液经大孔吸附树脂吸附，洗脱；（5）纯化：将步骤（4）洗脱液经柱层析；（6）干燥：将步骤（5）洗脱液进行干燥。该方法简便，含量、转移率较高，放大工艺验证结果也表明所建立的制备工艺稳定可行，适合于工业化生产需要。

A method of preparing Terminalia acid by ethanol reflux

【技术实现步骤摘要】
一种乙醇回流法制备诃黎勒酸的方法
本专利技术涉及一种中药活性成分的制备方法，具体地是一种乙醇回流制备诃黎勒酸的方法。
技术介绍
余甘子为双子叶植物药大戟科植物余甘子PhyllanthusemblicaL.的果实，具有化痰、生津、止咳、解毒的功效，主治感冒发热，咳嗽咽痛，白喉，烦热口干。分布福建、广东、广西、云南、贵州、四川、台湾等地。余甘子大多是野生或半野生，几乎不受工业污染，是名副其实的绿色食品加工原料。余甘子新鲜果实含鞣质45%，未成熟果实含鞣质30%～35%，干燥果实中总鞣质含量可达到14%，其中可分离得诃子酸(chebrlinicacid)、诃黎勒酸(chebulagicacid)、鞣云实素(corilagin)、原诃子酸(terchebin)、诃子裂酸(chebulicacid)及没食子酸、鞣花酸。另含余甘子酸(phyllemblicacid)、余甘子酚(emblicol)、粘酸(mucieacid)，以及丰富的维生素C(1.0～1.8g/100g)。目前，国内对诃黎勒酸的研究较少，尚处于起步阶段，CN10494544本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乙醇回流法制备诃黎勒酸的方法，包含如下步骤：/n（1）提取液的制备：将余甘子药材用乙醇回流提取，得到提取液；/n（2）浓缩液的制备：将提取液浓缩至无醇味；/n（3）上样液的制备：将浓缩液加水分散，离心或过滤，上清液为上样液；/n（4）大孔吸附树脂富集：将上样液经大孔吸附树脂吸附，洗脱；/n（5）纯化：将步骤（4）洗脱液经柱层析；/n（6）干燥：将步骤（5）洗脱液进行干燥。/n

【技术特征摘要】
1.一种乙醇回流法制备诃黎勒酸的方法，包含如下步骤：
（1）提取液的制备：将余甘子药材用乙醇回流提取，得到提取液；
（2）浓缩液的制备：将提取液浓缩至无醇味；
（3）上样液的制备：将浓缩液加水分散，离心或过滤，上清液为上样液；
（4）大孔吸附树脂富集：将上样液经大孔吸附树脂吸附，洗脱；
（5）纯化：将步骤（4）洗脱液经柱层析；
（6）干燥：将步骤（5）洗脱液进行干燥。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，
余甘子药材粒径为5-20目，优选5-10目；
和/或，乙醇浓度为50-70%，优选55-65%；
和/或，乙醇用量为药材的6-10倍（w/w），优选8-9倍（w/w）。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中浓缩方式为减压浓缩。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，
所述离心转速为3000转/min；
和/或，所述离心时间为20-40min。


5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，
大孔吸附树脂型号为：HPD-400、HPD-500、HPD-826、DianioHP-20p、AB-8，优选为：HPD-826、HPD-400、DianioHP-20p；
和/或，树脂径高比为1:4-1:8；
和/或，吸附流速为0.5-2ml/min；
和/或，洗脱溶剂为纯化水；
和/或，洗脱体积为2-5BV；
和/或，洗脱流速为0.2-3ml/min。


6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中：
将步骤（4）洗脱液经柱层析步骤为：洗脱液分别经ToyoperalHW-40柱层析、MCIge...

【专利技术属性】
技术研发人员：张兰珍，张鸿雁，梁文仪，常子豪，张秋楠，
申请(专利权)人：北京中医药大学，
类型：发明
国别省市：北京;11