本发明专利技术公开了一种余江夏天无的质量控制方法，包括步骤有：对照溶液的制备、供试品溶液的制备、HPLC法建立余江夏天无对照指纹图谱、测定余江夏天无检测样品的指纹图谱、计算检测样品的相似度，本发明专利技术通过建立余江夏天无的指纹图谱，具有重复性好，稳定性高等优点，可有效对余江夏天无进行鉴定并监控其质量，提升特色药材余江夏天的质量控制。
A method of quality control for Yujiang in summer
【技术实现步骤摘要】
一种余江夏天无的质量控制方法
本专利技术属于中药质量控制方法，具体涉及一种余江夏天无的质量控制方法。
技术介绍
夏天无为罂粟科植物伏生紫堇Corydalisdecumbens(Thunb.)Pers.的干燥块茎，为我国常用中草药。经现代医学研究证明，夏天无的块茎中含有能活血通络、行气止痛的化学成分，对风湿性关节炎、跌打损伤、中风偏瘫等多种疾病疗效显著。主产于江西、浙江、安徽、江苏、福建、湖南、湖北、河南等地区，夏天无为江西道地药材，主产于江西省余江县，是全国最大的夏天无种植区。“余江夏天无”质量上乘，为国家地理标志保护产品。夏天无收载于2015年版《中国药典》一部，质量控制指标为盐酸巴马汀和原阿片碱，但均不是夏天无的特有成分,存在于罂粟科的多种植物中,因此并不能确切地反映夏天无药材的质量。余江夏天无是江西省余江县特产，中国国家地理标志产品，属道地药材，成分和药性上优于其他产地夏天无，具有独特性和道地性，因此，迫切需要建立余江夏天无的HPLC特征指纹图谱，加强鉴别余江夏天无的质量控制手段，为余江夏天无的品种鉴别和道地性研究奠定基础，为江西特色药材夏天无及其制剂的质量控制提供依据。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上述技术问题，提供一种余江夏天无的质量控制方法，所述方法应用中药指纹图谱技术，具有重复性好，稳定性高等优点，可有效对余江夏天无进行鉴定并监控其质量，提升特色药材余江夏天的质量控制。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了以下技术方案：本专利技术提供了一种余江夏天无的质量控制方法，包括如下步骤：(1)对照品溶液的制备：取羟基白毛莨宁、α-别隐品碱、延胡索单酚、黄连碱、原阿片碱，四氢药根碱、延胡索乙素、掌叶防己碱、小檗碱、腾荷包牡丹定碱、毛莨碱宁、盐酸罂粟碱、咖洛定、盐酸巴马汀，隐品巴马汀对照品适量，精密称定，用甲醇溶液制成含上述成分各40μg/ml的混合对照品溶液；(2)供试品溶液的制备：取夏天无细粉约2.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(3)HPLC法建立余江夏天无对照指纹图谱：以WatersACQUITYBEHSHIELDRP18(2.1mm×100mm，1.8μm)为色谱柱，柱温为28-32℃，流动相为乙腈(A)—0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值为4.0)(B)，梯度洗脱，流速为0.8-1.2ml/min，进样量5-15μl，检测波长265nm，将至少15批余江夏天无供试品注入液相色谱仪，记录色谱图，利用中药指纹图谱相似度评价软件生成余江夏天无对照指纹图谱；(4)按步骤(3)方法测定余江夏天无检测样品的指纹图谱；(5)计算余江夏天无检测样品的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度。作为本专利技术优选的实施方案，所述柱温为30℃。作为本专利技术优选的实施方案，所述流速为0.6ml/min。作为本专利技术优选的实施方案，所述进样量为10μl。作为本专利技术优选的实施方案，所述梯度洗脱的条件为：0-5min，A20％→40％；5-20min，A40％→60％；20-30min，A60％→80％。综上，与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果为：本专利技术应用中药指纹图谱技术建立余江夏天无的质量控制方法，具有重复性好，稳定性高等优点，可对余江夏天无进行鉴定并监控其质量，提升特色药材余江夏天的质量控制。说明书附图图1对照品溶液特征峰指认图谱；图2余江夏天无供试品溶液图谱；图315批余江夏天无供试品指纹图谱叠加图；图4不同产地夏天无供试品指纹图谱相似度评价。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细描述。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本
技术实现思路
所实现的技术均属于本专利技术的范围。实验例1一、余江夏天无对照指纹图谱建立1、色谱条件的筛选分别对WatersACQUITYBEHSHIELDRP18柱,SUPELCOSILLC-18-DB柱，DiamonsilC8柱，KROMASIL-c18柱，Shim-packVP-ODS，HypersilDSCC-18柱，EclipseXDBC-18柱以及流动相甲醇-乙酸钠/冰乙酸缓冲溶液(75:25pH5.0)，乙腈-0.2％冰醋酸(2:79，三乙胺调节PH4.5)，甲醇-水(30:70)加pH6.8醋酸-醋酸铵缓冲液5ml，乙腈-0.2％醋酸溶液(三乙胺调ph5.0)，甲醇-磷酸盐缓冲液(65:35)，1％三乙胺-甲醇40:60等条件下进行了考察，结果表明在以下条件下检测峰最多，分离效果最好。即：色谱柱WatersACQUITYBEHSHIELDRP18(2.1mm×100mm，1.8μm),柱温为30℃，流动相为乙腈(A)--0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值为4.0)(C)，梯度洗脱(0-5min，A20％→40％；5-20min，A40％→60％；20-30min，A60％→80％)，流速为0.6ml/min，进样量10μl，检测波长265nm。2、对照品溶液的制备取羟基白毛莨宁、α-别隐品碱、延胡索单酚、黄连碱、原阿片碱，四氢药根碱、延胡索乙素、掌叶防己碱、小檗碱、腾荷包牡丹定碱、毛莨碱宁、盐酸罂粟碱、咖洛定、盐酸巴马汀，隐品巴马汀对照品适量，精密称定，用甲醇溶液制成含上述成分各40μg/ml的混合对照品溶液。3、供试品溶液的制备取夏天无细粉约2.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。4、余江夏天无HPLC对照指纹图谱的建立测定法：夏天无药材购自江西余江，共15批，经鉴定为药材夏天无RhizomaCorydalisDecumbentis。样品信息见表1。表1夏天无HPLC特征图谱样品样品编号来源批号样品编号来源批号1江西余江201607089江西余江201802112江西余江2016071410江西余江201804053江西余江2016082611江西余江201804124江西余江2016101312江西余江201805175江西余江2017041713江西余江201906096江西余江20170620...
【技术保护点】
1.一种余江夏天无的质量控制方法，其特征在于包括如下步骤：/n(1)对照品溶液的制备：取羟基白毛莨宁、α-别隐品碱、延胡索单酚、黄连碱、原阿片碱，四氢药根碱、延胡索乙素、掌叶防己碱、小檗碱、腾荷包牡丹定碱、毛莨碱宁、盐酸罂粟碱、咖洛定、盐酸巴马汀，隐品巴马汀对照品适量，精密称定，用甲醇溶液制成含上述成分各40μg/ml的混合对照品溶液；/n(2)供试品溶液的制备：取夏天无细粉约2.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；/n(3)HPLC法建立余江夏天无对照指纹图谱：以WatersACQUITY BEH SHIELD RP18(2.1mm×100mm，1.8μm)为色谱柱，柱温为28-32℃，流动相为乙腈(A)—0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值为4.0)(B)，梯度洗脱，流速为0.8-1.2ml/min，进样量5-15μl，检测波长265nm，将至少15批余江夏天无供试品注入液相色谱仪，记录色谱图，利用中药指纹图谱相似度评价软件生成余江夏天无对照指纹图谱；/n(4)按步骤(3)方法测定余江夏天无检测样品的指纹图谱；/n(5)计算余江夏天无检测样品的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度。/n...
【技术特征摘要】
1.一种余江夏天无的质量控制方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：取羟基白毛莨宁、α-别隐品碱、延胡索单酚、黄连碱、原阿片碱，四氢药根碱、延胡索乙素、掌叶防己碱、小檗碱、腾荷包牡丹定碱、毛莨碱宁、盐酸罂粟碱、咖洛定、盐酸巴马汀，隐品巴马汀对照品适量，精密称定，用甲醇溶液制成含上述成分各40μg/ml的混合对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备：取夏天无细粉约2.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(3)HPLC法建立余江夏天无对照指纹图谱：以WatersACQUITYBEHSHIELDRP18(2.1mm×100mm，1.8μm)为色谱柱，柱温为28-32℃，流动相为乙腈(A)—0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值为4.0)(B)，梯度洗脱...
【专利技术属性】
技术研发人员：张璐，
申请(专利权)人：张璐，
类型：发明
国别省市：江西;36
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