一种多含氧官能团聚酯树脂、其制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及改性聚酯树脂技术领域，具体涉及一种多含氧官能团聚酯树脂、其制备方法及应用。该多含氧官能团聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：(R1)、将聚酯树脂置于PECVD反应腔体的下风口，对PECVD反应腔体抽真空后持续通入氧气，控制PECVD反应腔体气压在4‑10Pa；(R2)、在激发源的作用下将氧气激发成等离子体并与聚酯树脂反应，得到多含氧官能团聚酯树脂。多含氧官能团聚酯树脂的制备方法，该制备方法利用等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)将氧气激发层等离子体后与聚酯树脂反应，使聚酯树脂增多了活性含氧官能团；该制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低，可用于大规模生产。

A polyoxyfunctional polyester resin, its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种多含氧官能团聚酯树脂、其制备方法及应用
本专利技术涉及改性聚酯树脂
，具体涉及一种多含氧官能团聚酯树脂、其制备方法及应用。
技术介绍
聚酯，由多元醇和多元酸缩聚而得的聚合物总称，主要指聚对苯二甲酸乙二酯(PET)，习惯上也包括聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)和聚芳酯等线型热塑性树脂，是一类性能优异、用途广泛的工程塑料，也可制成聚酯纤维和聚酯薄膜。为进一步提高聚酯树脂的力学性能、阻燃性能和耐高温性能，以适应更高要求和更广范围的应用场合，传统的做法是在聚酯树脂中混入无机填料得到复合材料或混入尼龙等高分子材料得到合金材料，由于材料间存在相容性差的问题，常加入相容剂以提高材料相容性，但现有的相容剂分子量较大，加入相容剂后容易降低材料加工流动性，而分子量较低、相容性又好的相容剂的原料成本高，不利于企业经济效益。
技术实现思路
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本专利技术的目的之一在于提供一种多含氧官能团聚酯树脂的制备方法，该制备方法利用等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)将氧气激发层等离子体后与聚酯树脂反应，使聚酯树脂增多了羟基、羧基等活性含氧官能团；该制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低，可用于大规模生产。本专利技术的目的之二在于提供一种多含氧官能团聚酯树脂，由于其增多了羟基、羧基等活性含氧官能团，使表面由非极性、难粘性转为有一定极性、易粘性和亲和性，提高了其与无机填料或尼龙等高分子材料的相容性。本专利技术的目的之三在于提供一种多含氧官能团聚酯树脂的应用，其应用于聚酯复合材料中，在不使用传统相容剂的情况下加入无机填料同样可以提升聚酯复合的各项性能，而且不降低聚酯复合本身的强度。本专利技术的目的通过下述技术方案实现：一种多含氧官能团聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：(R1)、反应前处理：将聚酯树脂置于PECVD反应腔体的下风口，对PECVD反应腔体抽真空后持续通入氧气，控制PECVD反应腔体气压在4-10Pa；(R2)、等离子体增强化学气相沉积：在激发源的作用下将氧气激发成等离子体并与聚酯树脂反应，得到多含氧官能团聚酯树脂。本专利技术多含氧官能团聚酯树脂的制备方法，该制备方法利用等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)将氧气激发层等离子体后与聚酯树脂反应，使聚酯树脂增多了羟基、羧基等活性含氧官能团；该制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低，可用于大规模生产。其中，步骤(R1)中，将聚酯树脂置于PECVD反应腔体的下风口，氧气经由PECVD反应腔体的上风口进入PECVD反应腔体，然后被激发源激发后产生等离子体并靠持续通入的氧气推至PECVD反应腔体的下风口与聚酯树脂反应，以利于在步骤(R2)中激发源的作用下产生辉光放电或高频放电,产生阴极溅射，利用辉光放电或高频放电使PECVD反应腔体升温进而聚酯树脂升温，从而提高了聚酯树脂的表面活性；抽真空后通入氧气，且营造低压环境并维持稳定的真空度，在步骤(R2)中激发源的作用下将氧气激发成等离子体，等离子体接触升温后的聚酯树脂即发生等离子体化学反应，使聚酯树脂获得羟基、羧基等活性含氧官能团，从而提高多含氧官能团聚酯树脂与其他原料的相容性；控制PECVD反应腔体气压在4-10Pa，可保证等离子体起辉。进一步的，所述聚酯树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯中的至少一种；所述聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度为0.7-1.2dL/g，优选的，所述聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度为0.8dL/g；所述聚对苯二甲酸乙二醇酯的特性粘度为0.7-1.2dL/g，优选的，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯的特性粘度为0.7dL/g；所述聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯的特性粘度为0.7-1.2dL/g，优选的，所述聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯的特性粘度为0.7dL/g。优选的，所述步骤(R2)中，所述激发源为射频、直流高压、脉冲或微波，所述激发源的输出功率为200-300W，所述激发源的反射功率为0-30W；反应时间为1-2h。采用上述激发源，促使氧气激发成等离子体以及阴极发生辉光放电或高频放电，更优选的，所述激发源为射频，具体采用电感耦合等离子体射频电源产生激发源。采用上述控制激发源的输出功率在200-300W，反应过程充分吸收，从而保证激发源的反射功率仅达到0-30W，有效功率高；另外，控制激发源的输出功率在200-300W，在该功率条件下等离子体的活性较强，处理效率更高；若激发源的输出功率过高，因聚酯树脂吸收能量过大，容易破坏聚酯树脂的分子结构，使其降解。反应时间控制在1-2h，使聚酯树脂充分改性。优选的，所述聚酯树脂为粒径在6.5-10μm的聚酯粉末。控制聚酯树脂的粒径在6.5-10μm，可增大聚酯树脂与氧气的反应面积，从而获得更多的含氧活性基团，提高多含氧官能团聚酯树脂与其他原料的相容性。优选的，所述步骤(R2)还包括：等离子体与聚酯树脂反应后，PECVD反应腔体停止激发源作用并停止通入氧气，在4-10Pa环境气压条件下将PECVD反应腔体降至常温。采用上述技术方案使多含氧官能团聚酯树脂降至常温，避免再辉光放电使聚酯树脂升温后的高温状态下恢复常压引入空气而导致多含氧官能团聚酯树脂氧化引入杂质，大大提高了多含氧官能团聚酯树脂的稳定性。进一步的，降至常温后即可恢复常压。本专利技术的目的之二通过下述技术方案实现：一种多含氧官能团聚酯树脂，采用上述的多含氧官能团聚酯树脂的制备方法制得。本专利技术的目的之三通过下述技术方案实现：上述的多含氧官能团聚酯树脂的应用，所述多含氧官能团聚酯树脂应用于聚酯复合材料中。优选的，所述聚酯复合材料包括如下重量份的原料：本专利技术的聚酯复合材料采用上述多含氧官能团聚酯树脂作为主体树脂，加入阻燃剂、阻燃协效剂、玻璃纤维和抗氧剂，既提高了聚酯复合材料的阻燃效果、力学强度、耐老化性，又避免了多含氧官能团聚酯树脂与阻燃剂、阻燃协效剂、玻璃纤维和抗氧剂的相容性问题而引起易脆化及降低其力学性能。所述其他助剂为色粉。进一步的，所述抗氧剂为耐水解抗氧剂，更优选的，所述抗氧剂为受阻酚类主抗氧剂和硫醚类辅助抗氧剂按重量比1:2-5混合而成，受阻酚类主抗氧剂和硫醚类辅助抗氧剂协同作用，在聚酯复合材料老化过程中，有效地捕获过氧化自由基以终止氧化过程，从而达到抗氧化效果，其在高温下的抗氧效果好，且在高湿状态下不易被水解；与胺型抗氧剂相比，本专利技术的抗氧剂在高温高湿条件下不易被析出，从而保持持久的抗老化效果；与受阻酚类主抗氧剂和亚磷酸酯类辅助抗氧剂协同相比，本专利技术的受阻酚类主抗氧剂和硫醚类辅助抗氧剂按重量比1:2-5混合，虽然短时间内不比受阻酚类主抗氧剂和亚磷酸酯类辅助抗氧剂协同的抗氧化效果好，但亚磷酸酯类辅助抗氧剂已被水解，而本专利技术的抗氧化剂不易被水解，从而本专利技术的抗氧化剂能长久保持抗老化效果，更有利于在高温高湿条件下发挥抗氧化作用。所述受阻酚类主抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和2,2'本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多含氧官能团聚酯树脂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n(R1)、反应前处理：将聚酯树脂置于PECVD反应腔体的下风口，对PECVD反应腔体抽真空后持续通入氧气，控制PECVD反应腔体气压在4-10Pa；/n(R2)、等离子体增强化学气相沉积：在激发源的作用下将氧气激发成等离子体并与聚酯树脂反应，得到多含氧官能团聚酯树脂。/n

【技术特征摘要】
1.一种多含氧官能团聚酯树脂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(R1)、反应前处理：将聚酯树脂置于PECVD反应腔体的下风口，对PECVD反应腔体抽真空后持续通入氧气，控制PECVD反应腔体气压在4-10Pa；
(R2)、等离子体增强化学气相沉积：在激发源的作用下将氧气激发成等离子体并与聚酯树脂反应，得到多含氧官能团聚酯树脂。


2.根据权利要求1所述的一种多含氧官能团聚酯树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(R2)中，所述激发源为射频、直流高压、脉冲或微波，所述激发源的输出功率为200-300W，所述激发源的反射功率为0-30W；反应时间为1-2h。


3.根据权利要求1所述的一种多含氧官能团聚酯树脂的制备方法，其特征在于：所述聚酯树脂为粒径在6.5-10μm的聚酯粉末。


4.根据权利要求1所述的一种多含氧官能团聚酯树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(R2)还包括：等离子体与聚酯树脂反应后，PECVD反应腔体停止激发源作用并停止通入氧气，在4-10Pa环境气压条件下将PECVD反应腔体降至常温。


5.一种多含氧官能团聚酯树脂，其特征在于：采用权利要求1-4任意一项所述的多含氧官能团聚酯树脂的制备方法制得。


6.一种如权利要求5所述的多含氧官能团聚酯树脂的应用，其特征在于：所述多含氧官能团聚酯树脂应用于聚酯复合材料中。


7.一种应用权利要求5所述的多含氧官能团聚酯树脂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈林，
申请(专利权)人：东莞市东翔塑胶有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44