一种顺丙烯磷酸乙醇溶液的检测判定方法技术

本发明专利技术公开了一种顺丙烯磷酸乙醇溶液的检测判定方法，涉及药物分析检测技术领域，解决了因对顺丙烯磷酸乙醇溶液检测的准确性不佳，而导致该检测方法整体应用性能不佳的问题，其包括以下步骤：步骤一，色谱条件；步骤二，供试品溶液制备；步骤三，对照品溶液的制备；步骤四，检测分析，通过比对丙二烯磷酸不得大于对照溶液丙二烯磷酸峰面积的0.5倍，2，3‑烯丙基磷酸不得大于对照溶液2，3‑烯丙基磷酸峰面积的1倍，丙炔醇不得大于对照溶液丙炔醇峰面积的1倍；单个杂质峰面积不得大于对照溶液中顺丙烯磷酸峰面积的2倍，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中顺丙烯磷酸峰面积的5倍，进而可以做出精确判定。

A method for determination of alcohol solution of propenylphosphoric acid

【技术实现步骤摘要】
一种顺丙烯磷酸乙醇溶液的检测判定方法
本专利技术涉及药物分析检测
，更具体地说，它涉及一种顺丙烯磷酸乙醇溶液的检测判定方法。
技术介绍
磷霉素能与一种细菌细胞壁合成酶相结合，阻碍细菌利用有关物质合成细胞壁的第一步反应，从而起杀菌作用，磷霉素抗菌谱较广，主要用于金萄菌、大肠埃希菌、肺炎雷伯菌、产气杆菌、沙雷菌属、志贺菌属、铜绿假单孢菌等敏感菌引起的呼吸道、泌尿道、肠道和皮肤软组织感染，以及败血症、腹膜炎、脑膜炎等。顺丙烯磷酸是制备磷霉素的中间体，顺式2，3-烯丙基磷酸、丙二烯磷酸为顺丙烯磷酸的前体，丙炔醇为制备丙二烯磷酸的前体，顺式2，3-烯丙基磷酸为丙二烯磷酸的顺反异构体，在磷霉素的制备过程中，顺丙烯磷酸乙醇溶液中的顺式2，3-烯丙基磷酸、丙二烯磷酸和丙炔醇的含量直接影响产品的收率及质量。在公开号为CN102507758A的中国专利技术专利中公开了一种顺丙烯磷酸中顺反异构体及其相关杂质的检测方法，该方法包括如下步骤：(1)色谱条件：色谱柱：C-18柱，4.6mm×250mm×5.0μm；流速1.0ml/min；紫外检测器，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种顺丙烯磷酸乙醇溶液的检测判定方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一，色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（Warters Atlantis T34.6mm×250mm×5.0μm）；流速0.6ml/min；柱温10℃，检测波长205nm，进样量20μl；流动相：以磷酸水溶液-乙腈；/n步骤二，供试品溶液制备：精密称取顺丙烯磷酸乙醇溶液4.8g，置50ml量瓶中，加流动相使溶解，并稀释至刻度，摇匀，再精密移取3ml，置50ml量瓶中，加流动相使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；/n步骤三，对照品溶液的制备：精密称取丙二烯磷酸钠、顺丙烯磷酸钠、2，3-烯丙...

【技术特征摘要】
1.一种顺丙烯磷酸乙醇溶液的检测判定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（WartersAtlantisT34.6mm×250mm×5.0μm）；流速0.6ml/min；柱温10℃，检测波长205nm，进样量20μl；流动相：以磷酸水溶液-乙腈；
步骤二，供试品溶液制备：精密称取顺丙烯磷酸乙醇溶液4.8g，置50ml量瓶中，加流动相使溶解，并稀释至刻度，摇匀，再精密移取3ml，置50ml量瓶中，加流动相使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；
步骤三，对照品溶液的制备：精密称取丙二烯磷酸钠、顺丙烯磷酸钠、2，3-烯丙基磷酸苯乙胺盐和丙炔醇各适量，用流动相稀释成40ug/ml的对照品溶液；
步骤四，检测分析：精密量取供试品溶液与对照溶液各20u1，分别注入液相色谱仪，按外标法以峰面积计算；供试品溶液色谱图中的杂质峰，丙二烯磷酸不得大于对照溶液丙二烯磷酸峰面积的0.5倍，2，3-烯丙基磷酸不得大于对照溶液2，3-烯丙基磷酸峰面积的1倍，丙炔醇不得大于对照溶液丙炔醇峰面积的1倍；单个杂质峰面积不得大于对照溶液中顺丙烯磷酸峰面积的2倍，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中顺丙烯磷酸峰面积的5倍。


2.根据权利要求1所述的顺丙烯磷酸乙醇溶液的检测判定方法，其特征在于，所述流动相中，磷酸水溶液的质量分数为0.05%，且磷酸水溶液和乙腈的体积比为99:1。


3.根据权利要求1所述的顺丙烯磷酸乙醇溶液的检测判定方法，其特征在于，所述供试品溶液中，顺丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑玉林，陈玉双，刘丽娟，
申请(专利权)人：上海峰林生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31