检测冻干过程中多组分气体的质谱装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种检测冻干过程中多组分气体的质谱装置及方法，包括：内胆电极；进样管，一端朝向所述内胆电极，将待测气体引入所述内胆电极；第一电离源，朝向所述内胆电极，电离待测气体中的水分子、氮气分子或氧气分子，得到相应的正离子；第二电离源，朝向所述内胆电极，电离待测气体中的硅油中性分子，得到相应的正离子；质量分析器，与所述内胆电极之间设置有传输聚焦电极；其中，正离子受所述内胆电极所产生的电场力牵引，并通过所述传输聚焦电极将正离子引入所述质量分析器。本发明专利技术可实时检测检测冻干过程中多组分气体的质谱，两种电离方式提高检测灵敏度、拓宽分析样品的范围。

A mass spectrometer and method for the detection of multicomponent gases in freeze-drying process

【技术实现步骤摘要】
检测冻干过程中多组分气体的质谱装置及方法
本专利技术涉及质谱分析领域，具体地，涉及一种检测冻干过程中多组分气体的质谱装置及方法。
技术介绍
真空冷冻干燥技术(以下简称冻干技术)是指将含水物料在低温下进行冻结，而后在真空状态下将其中的水分不需经过液体状态而直接升华的技术。采用此种技术进行干燥后的物料的物理、化学和形态基本不变，有效成分损失小、复水性好、密封保存周期长。冻干技术应用广泛，尤其在生物制药领域发挥着重要作用。随着生活水平的不断提高，社会大众的环保意识、健康意识在进一步增强，人们对消费品的品质提出了更高的要求，对各类药品、保健品及冻干食品的需求也越来越大。对各类药品、生物保健品、冻干食品以及固体微粉等制备需求的不断增加将有力地推动冻干技术的进一步发展，使其应用规模不断扩大、应用领域不断扩展。实现冻干技术的仪器称为冻干机，一般来说，冻干机由冻干箱、真空系统、制冷系统以及控制系统构成。冻干箱是冻干机的主体部分，物料的冷冻和干燥在冻干箱中完成，如果冻干箱中被混入杂质，冻干的食品或者药品的质量将会受到影响，因此冻干箱的清洁程度直接影响冻干后物料的品质。进一步，若食品或者药品在冻干过程中混入杂质而没有被发现，一旦作为合格产品被服用/食用而进入人体体内，很可能会对人体健康造成不可预知的影响，因此冻干过程中杂质的检测成为倍受关注的焦点问题。冻干箱中泄漏的硅油是杂质的主要来源，因此实时在线检测冻干机内泄漏的硅油，对保证冻干产品的品质具有重要意义。光谱、色谱、传感器及质谱方法都能够用于硅油泄漏的检测。光谱和传感器特异性不高，只能对特定目标物质进行检测，检测限不足，无法定量分析。色谱的检测方法能够对待测物质进行定量分析，但是检测周期过长。冻干机中的硅油主要用于热传导，硅油泄漏的时间、含量及位置都是随机的，因此，上述光谱、传感器和色谱的方法都不能满足现场实时在线检测冻干机中的硅油泄漏的需要。质谱法作为检测领域的重要方法之一，能够定性定量分析复杂化合物，并且可实现原位的秒级响应检测，成为检测硅油泄漏的新型方法。同样地，在冻干过程中检测水蒸气具有重要意义：1.判断冻干过程是否成功。冻干物料的生产过程主要有预处理、冻结、升化干燥、解析干燥、包装、储存和复水等阶段，其中冻结、升化干燥、解析干燥这三个阶段最为关键。如图1所示，在冻结过程中，冻干物料的温度与含水量随时间变化不断降低；在升华干燥过程中，冻干物料在一定的低温和真空度下被加热，物料中约80％的水会由固态直接升华而被去除；在解析干燥过程中，会再次升温加热，物料的含水量将降至5％以下。在升华干燥过程中，如果时间不足，将会导致物料中的固态水提前融化，此时，冻干箱中的水蒸气含量将会大大升高，表明物料冻干失败。因此，检测冻干箱中的水蒸气含量至关重要。2.定量分析硅油泄漏量。传统的用于检测冻干机中的硅油泄漏的国外质谱仪，都是以冻干箱中水蒸气的含量，即水蒸气的分压强作为基准，来判断硅油的泄漏量。因此，可以以冻干箱中水蒸气的含量作为标尺，对硅油泄漏量进行定量分析。3.表征四极质谱的灵敏度。传统的气体分析仪均以气体压强灵敏度来表征其仪器检测性能的优劣，利用水蒸气的压强来表征质谱仪的灵敏度高低，对于仪器研发和性能提升具有重要意义。因此，实时在线检测冻干机中的硅油泄漏和水蒸气等多组分气体，不但定性定量分析硅油泄漏的种类和含量，追踪溯源，分析硅油泄漏原因，保证冻干产品的品质；而且能够标定冻干过程的成败，表征仪器灵敏度。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的是提供一种检测冻干过程中多组分气体的质谱装置及方法。根据本专利技术提供的一种检测冻干过程中多组分气体的质谱装置，包括：内胆电极；进样管，一端朝向所述内胆电极，将待测气体引入所述内胆电极；第一电离源，朝向所述内胆电极，电离待测气体中的水分子、氮气分子或氧气分子，得到相应的正离子；第二电离源，朝向所述内胆电极，电离待测气体中的硅油中性分子，得到相应的正离子；质量分析器，与所述内胆电极之间设置有传输聚焦电极；其中，正离子受所述内胆电极所产生的电场力牵引，并通过所述传输聚焦电极将正离子引入所述质量分析器。优选地，所述进样管、所述第二电离源分别与所述内胆电极垂直。优选地，所述进样管设置于所述内胆电极的一侧，所述第二电离源设置于所述内胆电极的另一侧。优选地，所述质量分析器包括四极质量分析器。优选地，所述第一电离源包括电离规，所述第二电离源包括单光子电离源。优选地，还包括：电离室，所述内胆电极、所述传输聚焦电极和所述质量分析器设置于所述电离室内；所述第一电离源和所述第二电离源固定于所述电离室的侧壁；所述进样管连接所述电离室与冻干机。优选地，所述进样管包括：连接管路，连接所述电离室与冻干机；进样毛细管，一端连接所述电离室，另一端位于所述连接管路内。根据本专利技术提供的一种检测冻干过程中多组分气体的质谱方法，采用上述的冻干过程中多组分气体的质谱装置，执行包括如下步骤：将冻干箱内的待测气体通过进样管导入内胆电极；通过第一电离源电离待测气体中的水分子、氮气分子或氧气分子，通过第二电离源电离待测气体中的硅油中性分子，从而得到相应的正离子；将得到的正离子通过传输聚焦电极引入质量分析器。优选地，所述质量分析器将得到的正离子按照质荷比大小引出到检测器进行质谱分析得到质谱图。优选地，根据得到的质谱图定性/定量分析待测气体中的各组分及对应的含量。与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：1.弥补了已有产品、技术的不足，对于技术的可持续发展具有重要意义。2.本专利技术中的电离规不但可以电离样品中的水和氮气，同时可作为真空计来提供质谱仪的真空度，无需再额加装真空计，在增加功能的同时节约了成本，可有效提升产品的利润空间。3.同时采用电离规和单光子电离源作为双电离源，提高检测灵敏度、拓宽分析样品的范围，以四极质量分析器为核心，是将不同的电离特性与四极质谱的高灵敏度两种优势相结合的最佳方案。4.本专利技术提供的检测硅油泄漏的方法及装置，不但可以实现硅油泄漏的实时在线检测，还可单独提供水、氮气、氧气的检测。这就使得该装置不仅仅拘囿于硅油检测领域，还可对任意空间、时间的水、氮气、氧气的恒量检测，拓展了产品的应用范围、开辟了新的应用方向，对于产品开发具有开拓性意义。附图说明通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显：图1为冻干过程中物料温度和水含量变化示意图；图2为本专利技术的结构示意图；图3为本专利技术一实施例中的水蒸气质谱图；图4为本专利技术一实施例中的硅油质谱图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测冻干过程中多组分气体的质谱装置，其特征在于，包括：/n内胆电极；/n进样管，一端朝向所述内胆电极，将待测气体引入所述内胆电极；/n第一电离源，朝向所述内胆电极，电离待测气体中的水分子、氮气分子或氧气分子，得到相应的正离子；/n第二电离源，朝向所述内胆电极，电离待测气体中的硅油中性分子，得到相应的正离子；/n质量分析器，与所述内胆电极之间设置有传输聚焦电极；/n其中，正离子受所述内胆电极所产生的电场力牵引，并通过所述传输聚焦电极将正离子引入所述质量分析器。/n

【技术特征摘要】
1.一种检测冻干过程中多组分气体的质谱装置，其特征在于，包括：
内胆电极；
进样管，一端朝向所述内胆电极，将待测气体引入所述内胆电极；
第一电离源，朝向所述内胆电极，电离待测气体中的水分子、氮气分子或氧气分子，得到相应的正离子；
第二电离源，朝向所述内胆电极，电离待测气体中的硅油中性分子，得到相应的正离子；
质量分析器，与所述内胆电极之间设置有传输聚焦电极；
其中，正离子受所述内胆电极所产生的电场力牵引，并通过所述传输聚焦电极将正离子引入所述质量分析器。


2.根据权利要求1所述的检测冻干过程中多组分气体的质谱装置，其特征在于，所述进样管、所述第二电离源分别与所述内胆电极垂直。


3.根据权利要求1所述的检测冻干过程中多组分气体的质谱装置，其特征在于，所述进样管设置于所述内胆电极的一侧，所述第二电离源设置于所述内胆电极的另一侧。


4.根据权利要求1所述的检测冻干过程中多组分气体的质谱装置，其特征在于，所述质量分析器包括四极质量分析器。


5.根据权利要求1所述的检测冻干过程中多组分气体的质谱装置，其特征在于，所述第一电离源包括电离规，所述第二电离源包括单光子电离源。


6.根据权利要求1所述的检测冻干过程中多组分气体...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙露露，薛兵，于佳佳，胡波，胡继闯，沈辉，周旭，唐朝阳，景加荣，
申请(专利权)人：上海裕达实业有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31