一种半导体性碳材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种半导体性碳材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将过氧化氢用去离子水进行稀释；（2）将碳材料加入到去离子水中，搅拌至分散均匀，用0.1mol/L稀盐酸溶液调节体系pH，搅拌并加热；（3）称取FeCl

A preparation method of semiconductor carbon material

【技术实现步骤摘要】
一种半导体性碳材料的制备方法
本专利技术属于碳材料制备
，具体的说涉及一种半导体性碳材料的制备方法。
技术介绍
碳材料从零维的富勒烯和一维的碳纳米管到发展至今的二维的石墨烯，因其特殊的结构特点，赋予了在物理、化学、电学和力学等方面的优异性能。这些优异的性能使得在电子器件、光学器件、化学传感器和复合材料等诸多领域具有潜在应用前景。碳纳米管和石墨烯都具有优异的电学性能，但因其带隙宽度为零导致制备的场效应晶体管的通断不能通过栅极控制，导致开/关电流比低，无法将其应用到电子工业之中。因此，在不破坏碳纳米管和石墨烯自身优异的电学性质，将其打开一个可观的带隙具有重要的实际应用价值。目前，打开带隙的方法主要有：（1）破坏碳纳米管或石墨烯的晶体或化学结构；（2）通过施加应力等方式破坏石墨烯的对称性，从而将带隙打开。但是，这些方法制备的石墨烯带隙较窄，难以控制，同时所需设备昂贵，步骤繁琐，难以实现其规模化生产。富勒烯分子由于在固体中的分立能级具有很弱的弥散，导致其带隙宽度很窄，只有0.5eV。从而，限制了富勒烯在电子器件领域中的应用。富勒烯带隙宽度的拓宽常用方法主要通过掺杂含量不同的硼和磷来改变，而通过化学改性处理的研究较少。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种半导体性碳材料的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种半导体性碳材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：（1）过氧化氢和去离子水按体积比为1:1~1:10配制得到过氧化氢溶液；（2）取100mg碳材料加入到100mL去离子水中，搅拌至分散均匀，用0.1mol/L稀盐酸溶液调节体系pH，并搅拌加热至25℃~50℃；（3）取0.98gFeCl2加入到所述步骤（2）所得溶液中，搅拌至溶解；（4）将一定量的步骤（1）中的过氧化氢溶液，滴加到步骤（3）所得溶液中；（5）通过0.1mol/L稀盐酸溶液除去步骤（4）所得产物中的铁离子；（6）通过去离子水除去步骤（5）所得产物中的氢离子和氯离子，干燥，获得半导体性碳材料。优选地，所述步骤（1）中过氧化氢和去离子水的体积比为1:3。优选地，所述步骤（2）中碳材料包括富勒烯或者碳纳米管或者石墨烯，其中石墨烯通过机械剥离法或气相沉积法制备得到。优选地，所述步骤（2）中调节体系pH=3~4。优选地，所述步骤（4）中注射过氧化氢溶液的量为10mL~200mL。优选地，所述步骤（4）中通过微量注射器以50mL/h的注射速度将过氧化氢溶液滴加到步骤（3）所得溶液中。优选地，所述步骤（5）包括以下步骤：（5.1）使用0.1mol/L的盐酸溶液洗涤步骤（4）所得产物，过滤得到滤液；（5.2）取1-2滴滤液滴加过氧化氢，加入到硫氰化钾溶液，判断硫氰化钾溶液是否变为血红色，若是，返回步骤（5.1），否则铁离子完全去除。优选地，所述步骤（6）包括以下步骤：（6.1）使用去离子水洗涤步骤（5）所得产物，过滤；（6.2）取1-2滴滤液加入到硝酸银溶液，若硝酸银溶液产生白色的沉淀，则返回步骤（6.1）否则执行步骤（6.3）；（6.3）用洁净的玻璃棒蘸取滤液点滴于pH试纸的中部，若pH试纸不显红，则执行步骤（6.4），否则返回步骤（6.1）；（6.4）将步骤（6.3）所得的产物放置真空烘箱干燥24h。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术通过过氧化氢溶液（H2O2）与氯化亚铁（FeCl2）反应产生活性高的羟基自由基（·OH），绿色环保；通过将·OH与碳材料表面的碳原子键合，使碳材料发生羟基化，羟基化后的碳材料在保留环结构的基础上将碳材料半导体化，本专利技术提供的制备方法操作简单，易于实现半导体性碳材料的工业化生产。本专利技术还通过控制加过氧化氢溶液的注射量，调节半导体性碳材料的带隙宽度，可调控性强。附图说明图1为本专利技术实施例一制备得到的石墨烯半导体结构示意图。图2为石墨烯与不同量的过氧化氢溶液制备得到的石墨烯半导体的X射线光电子能谱图。图3为石墨烯与不同量的过氧化氢溶液制备得到的石墨烯半导体的拉曼谱图。图4为不同量的过氧化氢溶液制备得到的石墨烯半导体的X射线光电子能价带谱图。图5为不同量的过氧化氢溶液制备得到的石墨烯半导体的Mott-Schottky曲线。图6为图3中过氧化氢溶液的注射为75mL制备得到的石墨烯半导体的C1s谱的分峰拟合图。图7为过氧化氢溶液的注射为75mL制备得到的富勒烯半导体的X射线光电子能价带谱图。图8为过氧化氢溶液的注射为75mL制备得到的富勒烯半导体的Mott-Schottky曲线。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所述描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种半导体性碳材料的制备方法，包括以下步骤：（1）过氧化氢和去离子水按体积比为1:3配制得到过氧化氢溶液；（2）取100mg石墨烯加入到100mL去离子水中，搅拌至分散均匀，用0.1mol/L稀盐酸溶液调节体系pH=3，并搅拌加热至35℃；所述步骤（2）中石墨烯通过机械剥离法制备得到。本专利技术通过机械剥离法制备石墨烯，具体为称取1.5g聚丙烯聚乙烯共聚物加入到300mL去离子水中，搅拌至溶解；然后，加入0.3g石墨粉，搅拌至分散均匀，超声处理2h，其次将超声后产物以5000rpm的速度离心5min，收集顶部65%分散液，干燥后得到固体的石墨烯；本专利技术通过机械剥离法制备得到的石墨烯质量高，缺陷少。本专利技术步骤（2）中，至少搅拌5min使得石墨烯在去离子水中分散均匀。（3）取0.98gFeCl2加入到所述步骤（2）所得溶液中，搅拌至溶解；（4）将75mL的步骤（1）中的过氧化氢溶液，通过微量注射器以50mL/h的注射速度滴加到步骤（3）所得溶液中；本专利技术通过控制微量注射器的注射速度，使得过氧化氢溶液与步骤（3）所得溶液缓慢反应，防止步骤（3）所得溶液由于羟基的活泼性而大量溢出，导致操作不安全。（5）通过0.1mol/L稀盐酸溶液除去步骤（4）所得产物中的铁离子。所述步骤（5）包括以下步骤：（5.1）使用0.1mol/L的盐酸溶液洗涤步骤（4）所得产物，过滤得到滤液；（5.2）取1-2滴滤液滴加过氧化氢，加入到硫氰化钾溶液，判断硫氰化钾溶液是否变为血红色，若是，返回步骤（5.1），否则铁离子完全去除。（6）通过去离子水除去步骤（5）所得产物中的氢离子和氯离子，干燥，获得具有带隙宽度的石墨烯半导体。所述步骤（6）包括以下步骤：（本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种半导体性碳材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/n（1）过氧化氢和去离子水按体积比为1:1~1:10配制得到过氧化氢溶液；/n（2）取100mg碳材料加入到100mL去离子水中，搅拌至分散均匀，用0.1mol/L稀盐酸溶液调节体系pH，并搅拌加热至25℃~50℃；/n（3）取0.98g FeCl

【技术特征摘要】
1.一种半导体性碳材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）过氧化氢和去离子水按体积比为1:1~1:10配制得到过氧化氢溶液；
（2）取100mg碳材料加入到100mL去离子水中，搅拌至分散均匀，用0.1mol/L稀盐酸溶液调节体系pH，并搅拌加热至25℃~50℃；
（3）取0.98gFeCl2加入到所述步骤（2）所得溶液中，搅拌至溶解；
（4）将一定量的步骤（1）中的过氧化氢溶液，滴加到步骤（3）所得溶液中；
（5）通过0.1mol/L稀盐酸溶液除去步骤（4）所得产物中的铁离子；
（6）通过去离子水除去步骤（5）所得产物中的氢离子和氯离子，干燥，获得半导体性碳材料。


2.如权利要求1所述的一种半导体性碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中过氧化氢和去离子水的体积比为1:3。


3.如权利要求1所述的一种半导体性碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中碳材料包括富勒烯或者碳纳米管或者石墨烯，其中石墨烯通过机械剥离法或气相沉积法制备得到。


4.如权利要求1所述的一种半导体性碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中调节体系pH=3~4。


5.如权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶鹏，秦存琪，倪华钢，王梅，
申请(专利权)人：嘉兴烯成新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33