一种氧化石墨烯接枝苯乙烯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化石墨烯接枝苯乙烯的制备方法。包括如下步骤：制备溴化石墨烯：采用2‑溴代异丁酰溴对氧化石墨烯进行溴化处理，得溴化石墨烯；苯乙烯的预处理：用5％的氢氧化钠溶液、无水硫酸镁对苯乙烯进行处理；溴化亚铜预处理：用3％的醋酸溶液、丙酮溶液和乙醇溶液进行处理；N,N‑二甲基甲酰胺预处理：先用无水硫酸镁处理，再减压蒸馏；改性石墨烯接枝苯乙烯：将溴化石墨烯、预处理后的苯乙烯、预处理后的溴化亚铜、预处理后的N,N‑二甲基甲酰胺和五甲基二乙烯基三胺反应，即得氧化石墨烯接枝苯乙烯。本发明专利技术具有简单易行，用时较短的优点。

Preparation of graphene oxide grafted styrene

【技术实现步骤摘要】
一种氧化石墨烯接枝苯乙烯的制备方法
本专利技术涉及有机-无机杂化高分子材料合成领域，特别是一种氧化石墨烯接枝苯乙烯的制备方法。
技术介绍
苯乙烯聚合成的聚苯乙烯(PS)，具有稳定的化学结构和物理结构，能够确保本材料持久的隔热保温性，有高热阻、低线性膨胀率的特性，导热系数低抗水、防潮性防腐蚀、防老化性等优点。在生活中具有广泛的用途，它可以通过自聚生成聚苯乙烯树脂，它还能与其他的不饱和化合物共聚，生成合成橡胶和树脂等多种产物。此外，苯乙烯还可用于制药、染料、农药以及选矿等行业。对苯乙烯在各个领域的广泛用途，科学家从各方面进行了研究，其中一种改进方法值得关注。近年来科学家们对石墨烯和苯乙烯的复合材料进行了大量研究，对所得复合材料产品性能进行了各方面测试，研究发现，加入石墨烯的苯乙烯复合材料性能相对于单纯苯乙烯确有提高。但目前石墨烯和苯乙烯的复合材料的合成的方法仍然存在反应条件不便于控制，用时较长的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种氧化石墨烯接枝苯乙烯的制备方法。本专利技术具有简单易行，用时较短的优点。本专利技术的技术方案：一种氧化石墨烯接枝苯乙烯的制备方法，包括如下步骤：制备溴化石墨烯：采用2-溴代异丁酰溴对氧化石墨烯进行溴化处理，得溴化石墨烯；苯乙烯的预处理：用5％的氢氧化钠溶液、无水硫酸镁对苯乙烯进行处理；溴化亚铜预处理：用3％的醋酸溶液、丙酮溶液和乙醇溶液进行处理；N,N-二甲基甲酰胺预处理：先用无水硫酸镁处理，再减压蒸馏；改性石墨烯接枝苯乙烯：将溴化石墨烯、预处理后的苯乙烯、预处理后的溴化亚铜、预处理后的N,N-二甲基甲酰胺和五甲基二乙烯基三胺反应，即得氧化石墨烯接枝苯乙烯。前述的氧化石墨烯接枝苯乙烯的制备方法中，所述制备溴化石墨烯的步骤包括：将氧化石墨烯在磁力搅拌下分散于甲苯溶液后与2-溴异丁酰溴反应，反应结束后经洗涤和过滤再将产物烘干至恒重，得溴化石墨烯。前述的氧化石墨烯接枝苯乙烯的制备方法中，按质量比计，所述氧化石墨烯:2-溴异丁酰溴:甲苯为1:50:150；所述反应装置为三颈烧瓶；所述反应条件为在温度10℃以下的冰浴中搅拌反应24h。前述的氧化石墨烯接枝苯乙烯的制备方法中，所述洗涤是用甲苯溶液清洗3-5次；所述过滤是用玻璃砂芯漏斗抽滤；所述烘干是50℃电热鼓风干燥箱中烘干。前述的氧化石墨烯接枝苯乙烯的制备方法中，所述苯乙烯的预处理步骤包括：取苯乙烯加入分液漏斗，用5％的氢氧化钠溶液萃取，再用蒸馏水清洗3-5次，之后向苯乙烯中加入无水硫酸镁干燥储存。前述的氧化石墨烯接枝苯乙烯的制备方法中，所述溴化亚铜预处理步骤包括：取溴化亚铜粉末，先用3％的醋酸溶液进行洗涤，再用丙酮溶液和乙醇溶液清洗，清洗结束后干燥24h，干燥采用40℃的真空烘箱，干燥结束后将溴化亚铜粉末移至棕色瓶内储存。前述的氧化石墨烯接枝苯乙烯的制备方法中，所述N,N-二甲基甲酰胺预处理步骤包括：取N,N-二甲基甲酰胺，先加入无水硫酸镁干燥，再进行减压蒸馏，最后将处理后N,N-二甲基甲酰胺装于棕色瓶内储存。前述的氧化石墨烯接枝苯乙烯的制备方法中，所述改性石墨烯接枝苯乙烯的步骤包括：依次将预处理后的N,N-二甲基甲酰胺、溴化石墨烯、预处理后的苯乙烯及五甲基二乙烯基三胺，加入备有球形冷凝管、磁力搅拌器和温度计的三颈烧瓶中，抽真空，充氮气，反复三次，最后加入预处理后的溴化亚铜，于氮气保护下的油浴中反应24-48小时；反应结束，将三颈烧瓶置于冰浴中终止反应，加入四氢呋喃溶解稀释，再将所得溶液通过中性氧化铝柱子；最后，蒸馏溶液浓缩得到溶胶，将溶胶倒入无水乙醇溶液中不断搅拌析出得到聚合物，将聚合物烘干，即得氧化石墨烯接枝苯乙烯。前述的氧化石墨烯接枝苯乙烯的制备方法中，是原子转移自由基聚合，所述氮气的纯度以质量比超过99.99％；所述烘干是于真空干燥箱50℃烘12h；所述冰浴的温度低于5℃；所述反应是加热到95-105℃搅拌反应24-48h小时。与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：1、本专利技术设计了氧化石墨烯接枝苯乙烯的聚合材料，并提供其制备方法，本工艺通过对石墨烯和苯乙烯双方同时处理改进，石墨烯做改性处理，苯乙烯去除阻聚剂，以此两者为对象，最终将改性氧化石墨烯与去除阻聚剂的苯乙烯相接，从而得到氧化石墨烯接枝苯乙烯。2、本专利技术通过制备方法溴化石墨烯、苯乙烯的预处理、溴化亚铜预处理、N,N-二甲基甲酰胺预处理和改性石墨烯接枝苯乙烯五个步骤即可得到氧化石墨烯接枝苯乙烯，步骤少，反应条件温和并易于控制，反应时间短，节约了合成生产时间，从而降低成本。综上所述：本专利技术提供了一种氧化石墨烯接枝苯乙烯的制备方法，本方法简单易行，用时较短，所得产物有效地改善了单纯的苯乙烯的缺点，使聚合物具有了良好的物理性能和化学性能。附图说明图1是本专利技术氧化石墨烯接枝苯乙烯聚合物的合成工艺流程图；图2是本专利技术氧化石墨烯接枝苯乙烯聚合物的结构式图。下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明，但并不作为对本专利技术限制的依据。实施例1。一种氧化石墨烯接枝苯乙烯的制备方法。具体步骤如下：制备方法溴化石墨烯：将氧化石墨烯在磁力搅拌下分散于甲苯溶液，再与2-溴异丁酰溴反应，按质量比计，氧化石墨烯:2-溴异丁酰溴:甲苯为1:50:150；反应装置为三颈烧瓶；所述反应条件为在温度10℃以下的冰浴中搅拌反应24h。超声分散石墨烯，反应结束后洗涤、过滤，用甲苯溶液清洗3-5次，再用玻璃砂芯漏斗抽滤，再将产物置于50℃的电热鼓风干燥箱中烘干至恒重，得到溴化石墨烯。苯乙烯的预处理：向分液漏斗中加入适量苯乙烯，用5％的氢氧化钠溶液(约50mL)萃取，再用适量蒸馏水清洗；重复3-5次，去除阻聚剂、水分及其它杂质。最后，向其中加入适量无水硫酸镁干燥，低温黑暗中储存。溴化亚铜预处理(除Cu2+)：称取适量溴化亚铜粉末，用适量的3％的醋酸溶液进行洗涤，再用丙酮溶液和乙醇溶液清洗溴化亚铜粉末。干燥24h，真空烘箱的温度为40℃。最后，移至棕色瓶内，阴暗处密封保存。N,N-二甲基甲酰胺预处理(除水)：取适量N,N-二甲基甲酰胺，先加入无水硫酸镁干燥，再进行减压蒸馏，最后另将其装于棕色瓶内储存。氧化石墨烯接枝苯乙烯(原子转移自由基聚合)：依次将溴化石墨烯0.1g、预处理的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)50ml、去除阻聚剂的苯乙烯溶液50mL及五甲基二乙烯基三胺(PMDETA)0.15mL加入备有球形冷凝管、磁力搅拌器和温度计的三颈烧瓶中、抽真空，充氮气，反复三次，最后加入预处理后的溴化亚铜0.2000g，在油浴中逐渐加热到95℃左右搅拌氮气保护下反应24h小时，反应结束，将三颈烧瓶置于冰浴中终止反应，冰浴的温度低于5℃，向其中加入四氢呋喃50ml稀释，再将所得溶液通过中性氧化铝柱子；最后，蒸馏溶液浓缩得到溶胶，将其倒入无水乙醇溶液中不断搅拌使复合材料析出得到聚合物；其中，氮气的纯度以质量比超过99.99％，将聚合物本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化石墨烯接枝苯乙烯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n制备溴化石墨烯：采用2-溴代异丁酰溴对氧化石墨烯进行溴化处理，得溴化石墨烯；/n苯乙烯的预处理：用5％的氢氧化钠溶液、无水硫酸镁对苯乙烯进行处理；/n溴化亚铜预处理：用3％的醋酸溶液、丙酮溶液和乙醇溶液进行处理；/nN,N-二甲基甲酰胺预处理：先用无水硫酸镁处理，再减压蒸馏；/n改性石墨烯接枝苯乙烯：将溴化石墨烯、预处理后的苯乙烯、预处理后的溴化亚铜、预处理后的N,N-二甲基甲酰胺和五甲基二乙烯基三胺反应，即得氧化石墨烯接枝苯乙烯。/n

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯接枝苯乙烯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
制备溴化石墨烯：采用2-溴代异丁酰溴对氧化石墨烯进行溴化处理，得溴化石墨烯；
苯乙烯的预处理：用5％的氢氧化钠溶液、无水硫酸镁对苯乙烯进行处理；
溴化亚铜预处理：用3％的醋酸溶液、丙酮溶液和乙醇溶液进行处理；
N,N-二甲基甲酰胺预处理：先用无水硫酸镁处理，再减压蒸馏；
改性石墨烯接枝苯乙烯：将溴化石墨烯、预处理后的苯乙烯、预处理后的溴化亚铜、预处理后的N,N-二甲基甲酰胺和五甲基二乙烯基三胺反应，即得氧化石墨烯接枝苯乙烯。


2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯接枝苯乙烯的制备方法，其特征在于：所述制备溴化石墨烯的步骤包括：将氧化石墨烯在磁力搅拌下分散于甲苯溶液后与2-溴异丁酰溴反应，反应结束后经洗涤和过滤再将产物烘干至恒重，得溴化石墨烯。


3.根据权利要求2所述的氧化石墨烯接枝苯乙烯的制备方法，其特征在于：按质量比计，所述氧化石墨烯:2-溴异丁酰溴:甲苯为1:50:150；所述反应装置为三颈烧瓶；所述反应条件为在温度10℃以下的冰浴中搅拌反应24h。


4.根据权利要求2所述的氧化石墨烯接枝苯乙烯的制备方法，其特征在于：所述洗涤是用甲苯溶液清洗3-5次；所述过滤是用玻璃砂芯漏斗抽滤；所述烘干是50℃电热鼓风干燥箱中烘干。


5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯接枝苯乙烯的制备方法，其特证在于：所述苯乙烯的预处理步骤包括：取苯乙烯加入分液漏斗，用5％的氢氧化钠溶液萃取，再用蒸馏水清洗3-5次...

【专利技术属性】
技术研发人员：张杰，陈颖，杨华，邹洪涛，
申请(专利权)人：黔南民族师范学院，
类型：发明
国别省市：贵州;52