一种硫酸氢氯吡格雷拆分母液的回收处理工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种硫酸氢氯吡格雷拆分母液的回收处理工艺，属于化工废液处理技术领域。所述的回收处理工艺，是在硫酸氢氯吡格雷拆分步骤母液（即含右旋体的水层）中加入稀盐酸调节pH值，然后加入有机溶剂进行萃取，静置分层后得到有机相，然后向有机体系中加入固体酸，回流若干小时，趁热压滤至另一反应器中，然后减压蒸去一定量的有机溶剂，然后降温、过滤、收集固体、烘干得到消旋体(R,S)‑2‑（2‑氯苯基）‑2‑（4，5，6，7‑四氢噻吩[3,2‑c]并吡啶‑5）乙酸甲酯盐酸盐。本发明专利技术解决了在氯吡格雷碱拆分得到左旋体即S‑(+)‑2‑（2‑氯苯基）‑2‑（4，5，6，7‑四氢噻吩[3,2‑c]并吡啶‑5）乙酸甲酯盐酸盐后，母液中的右旋体即R‑(‑)‑2‑（2‑氯苯基）‑2‑（4，5，6，7‑四氢噻吩[3,2‑c]并吡啶‑5）乙酸甲酯盐酸盐的消旋化问题，具有工艺路线简单、操作方便、无环境污染、消旋化程度高等特点。

A recovery process of the mother liquor of clopidogrel bisulfate separation

【技术实现步骤摘要】
一种硫酸氢氯吡格雷拆分母液的回收处理工艺
本专利技术涉及一种硫酸氢氯吡格雷母液的回收处理工艺，属于化工废液处理

技术介绍
硫酸氢氯吡格雷是一种新型的噻吩并吡啶类衍生物，它通过选择性的与血小板表面腺苷酸化酶偶联的ADP受体结合而不可逆的抑制血小板的聚集，可减少血管中血栓的形成，临床上主要用于治疗预防心机梗死、急性冠脉综合征、动脉粥样硬化疾病、预防冠脉内支架植入术后支架内再狭窄和血栓性并发症等。目前，国内的硫酸氢氯吡格雷的工业化合成工艺主要都是采用以2-溴-2-（2-氯苯基）乙酸甲酯与4，5，6，7-四氢噻吩[3,2-c]并吡啶为起始原料，其中：专利CN201510173616公开了一种使用新型催化剂离子液体合成硫酸氢氯毗格雷的方法，但是，离子液体催化剂的制备成本高、重复利用很有难度、生产周期长等一些列缺陷限制了其扩大化生产；专利201710656966公开了一种先合成消旋体氯吡格雷碱，再进行化学拆分，最后成硫酸盐的工业化生产工艺，虽然其工艺操作稍显复杂，但是其成本低、反应温和、生产周期短等优点使其还是有较好的工业化前景，但是业内本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硫酸氢氯吡格雷拆分步骤母液回收处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）酸化：/n将一定量的拆分步骤得到的含右旋体水层母液加入到反应器中，保持室温状态下，缓慢滴加事先配置好的一定浓度的稀盐酸调节pH值至小于6，pH值调节好后继续保持搅拌0.5小时，得到含有R-(-)-2-（2-氯苯基）-2-（4，5，6，7-四氢噻吩[3,2-c]并吡啶-5）乙酸甲酯盐酸盐的水相；/n（2）萃取：/n向步骤（1）中得到的水相中加入一定量的有机溶剂进行多次萃取，萃取完成后合并得到有机相，有机相使用饱和食盐水洗涤、静置、分层，得到含有R-(-)-2-（2-氯苯基）-2-（4，5，6，7-四氢噻吩[3,2...

【技术特征摘要】
1.一种硫酸氢氯吡格雷拆分步骤母液回收处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）酸化：
将一定量的拆分步骤得到的含右旋体水层母液加入到反应器中，保持室温状态下，缓慢滴加事先配置好的一定浓度的稀盐酸调节pH值至小于6，pH值调节好后继续保持搅拌0.5小时，得到含有R-(-)-2-（2-氯苯基）-2-（4，5，6，7-四氢噻吩[3,2-c]并吡啶-5）乙酸甲酯盐酸盐的水相；
（2）萃取：
向步骤（1）中得到的水相中加入一定量的有机溶剂进行多次萃取，萃取完成后合并得到有机相，有机相使用饱和食盐水洗涤、静置、分层，得到含有R-(-)-2-（2-氯苯基）-2-（4，5，6，7-四氢噻吩[3,2-c]并吡啶-5）乙酸甲酯盐酸盐的有机相；
（3）消旋化：
向步骤（2）中得到的有机相中加入一定量的固体酸催化剂，升温回流反应2-5小时，趁热压滤至另一反应器中，滤出的固体催化剂回收套用，滤液在85℃下减压蒸去约2/3的溶剂，然后降温至10-2...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚利锋，陆惠刚，周小军，
申请(专利权)人：江苏同禾药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32