一种银杏内酯B原料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种银杏内酯B原料及其制备方法，所述银杏内酯B原料从银杏叶中提取获得，所述银杏内酯B原料中银杏内酯B化合物的含量大于99％，所述银杏内酯B原料中含有微量银杏内酯成分银杏内酯HK、银杏内酯K和银杏内酯A，且含量均小于0.4％。本发明专利技术还涉及银杏内酯B原料的制备方法，包括：提取银杏叶得到银杏叶提取物，提取物用水溶解后，用有机溶剂萃取，得到萃取物后，加入含水乙醇/甲醇进行反复结晶，得精制品I；粗结晶母液部分用含水乙醇/甲醇多次重结晶，得精制品II，将精制品I与II合并混合均匀后，即得。本发明专利技术为银杏内酯B化合物的深度研究提供基础，采用试剂安全环保，可回收利用，提高收率，有较大的市场应用前景。

A raw material of Ginkgolide B and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种银杏内酯B原料及其制备方法
本专利技术涉及中药提取物，具体涉及中药提取物的单体，尤其涉及一种银杏内酯B原料及其制备方法。
技术介绍
银杏内酯B，英文名GinkgolideB；分子式：C20H24O10；分子量：424.40。银杏内酯B是一种活性强的血小板活化因子(PAF)拮抗剂，能竞争性地与PAF受体结合，抑制PAF的作用；因此，凡涉及与PAF相关的病症，如：血栓形成、脑组织损伤、器官移植排斥、急性炎症、心脏过敏、细胞内毒素及IgG导致的休克等，银杏内酯B均有一定疗效。CN101182325A涉及一种静脉给药银杏内酯B及提取方法，其中银杏内酯B含量≥97％,银杏酸≤2PPM,白果内酯未检出,它可以直接作为静脉注射或静脉滴注的原料药；其提取采用银杏叶干重8-25倍量、浓度为5％-30％乙醇水溶液回流提取若干次,过滤分离；将滤液浓缩至原体积的0.05-0.2倍量,加入吸附剂在搅拌状态下充分吸附,过滤,滤饼用3-10倍量乙醇回流提取若干次,合并提取液,浓缩至原体积的0.01-0.2倍量,静置析晶,过滤得银杏内酯；银杏内酯用10-5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种银杏内酯B原料，其特征在于，所述银杏内酯B原料从银杏叶中提取获得，所述银杏内酯B原料中含有微量银杏内酯成分银杏内酯HK、银杏内酯K和银杏内酯A，所述银杏内酯B化合物的含量≥99％，所述银杏内酯HK化合物、银杏内酯K化合物和银杏内酯A化合物的含量均≤0.4％，所述银杏内酯B化合物的化学结构式为Ⅰ，所述银杏内酯HK化合物的化学结构式为Ⅱ，所述银杏内酯K化合物的化学结构式为Ⅲ，所述银杏内酯A化合物的化学结构式为Ⅳ：/n

【技术特征摘要】
1.一种银杏内酯B原料，其特征在于，所述银杏内酯B原料从银杏叶中提取获得，所述银杏内酯B原料中含有微量银杏内酯成分银杏内酯HK、银杏内酯K和银杏内酯A，所述银杏内酯B化合物的含量≥99％，所述银杏内酯HK化合物、银杏内酯K化合物和银杏内酯A化合物的含量均≤0.4％，所述银杏内酯B化合物的化学结构式为Ⅰ，所述银杏内酯HK化合物的化学结构式为Ⅱ，所述银杏内酯K化合物的化学结构式为Ⅲ，所述银杏内酯A化合物的化学结构式为Ⅳ：





2.根据权利要求1所述的银杏内酯B原料，其特征在于，所述银杏内酯B化合物的含量≥99.5％，所述银杏内酯HK化合物、银杏内酯K化合物和银杏内酯A化合物的含量均≤0.3％。


3.根据权利要求1所述的银杏内酯B原料，其特征在于，所述银杏内酯B原料中不含白果内酯和银杏酸。


4.根据权利要求1-3任一项所述的银杏内酯B原料的制备方法，其特征在于，所述银杏内酯B原料的制备方法包括：
(1)用乙醇水溶液回流提取银杏叶三次，乙醇水溶液用量为5～8倍药材重量，减压浓缩提取液至无乙醇味，加水静置澄清后，过滤，滤液上大孔吸附树脂，洗脱浓缩得到银杏叶提取物；
(2)银杏叶提取物加水溶解使浓度为0.1-1.0g/ml，用有机溶剂萃取，分取萃取液，减压浓缩至无溶剂；
(3)加入0.5-1.5倍浓缩物重量的含水溶剂V/W，加热至完全溶解，冷藏静置析晶，抽滤，滤饼用含水溶剂洗晶；
(4)继续按步骤(3)结晶重量加入适量含水溶剂V/W,加热至完全溶解，冷藏静置析晶，抽滤，滤饼用含水溶剂洗晶，反复以此方法重结晶3-4次，得结晶I，将每次重结晶后母液收集合并，备用；
(5)合并后母液减压浓缩至无溶剂，按重量加入适量含水溶剂V/W，加热至完全溶解，冷藏静置析晶，抽滤，滤饼用含水溶剂洗晶；
(6)继续按步骤(5)结晶重量加入适量含水乙醇V/W,加热至完全溶解，冷藏静置析晶，抽滤，滤饼用含水溶剂洗晶，反复以此方法重结晶3-4次，得结晶Ⅱ；
(7)将结晶Ⅰ与结晶Ⅱ合并，...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖志勇，李丁，李玉杰，陈芸，王宁，胡林森，
申请(专利权)人：上海信谊百路达药业有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31