一种L-正缬氨酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及化学合成技术领域，且公开了一种L‑正缬氨酸的制备方法，包括以下步骤：1)酰氯化：将反应釜清洗干净并干燥，投入氯化亚砜，开始搅拌并加入正戊酸，控制反应温度为20‑80℃，控制反应时间为2‑8h，即可得到正戊酰氯。该L‑正缬氨酸的制备方法，通过投入氯化亚砜，氯化亚砜遇水或醇分解成二氧化硫和氯化氢或氯化烃，对羟基有选择性取代作用，氯化亚砜可溶于苯、氯仿和四氯化碳，加热至150℃开始分解，500℃分解完全，即可得到正戊酰氯，通过液溴与正戊酰氯反应，液溴与氢的亲合力甚强，与有机物混合即可得到外消旋α‑氨基戊酰胺，使得产量远高于一般发酵生产氨基酸的产量，可以满足工业化的生产需要。

A preparation method of l-n-valine

【技术实现步骤摘要】
一种L-正缬氨酸的制备方法
本专利技术涉及化学合成
，具体为一种L-正缬氨酸的制备方法。
技术介绍
L-正缬氨酸是一种化学物质，分子式是C5H11NO2，L-正缬氨酸为白色的结晶性粉末，溶于热水和稀盐酸，不溶于乙醇和醚，是合成多种药物的关键中间体。分子式如S-1所示的L-正缬氨酸，是合成药物培多普利(分子式如S-2所示)的关键中间体，现有的L-正缬氨酸的合成方法多种多样，专利JP7553587采用发酵法制取，产量约为3.7g/L，但远低于一般发酵生产氨基酸的产量，难以满足工业化的生产需要，目前，根据中国专利CN100352801C一种L-正缬氨酸的合成方法，但是该专利的方法采用了剧毒的丙酮氰醇作为反应原料，有其局限性。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种L-正缬氨酸的制备方法，具备生产工艺简单等优点，解决了采用了剧毒的丙酮氰醇作为反应原料且局限性大的问题。(二)技术方案为实现上述生产工艺简单目的，本专利技术提供如下技术方案：一种L-正缬氨酸的制备方本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种L-正缬氨酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)酰氯化：将反应釜清洗干净并干燥，投入氯化亚砜，开始搅拌并加入正戊酸，控制反应温度为20-80℃，控制反应时间为2-8h，即可得到正戊酰氯。/n2)溴化：将所得到的正戊酰氯与液溴反应，得到反应液，控制反应温度为55-75℃，控制反应时间为2-9h，将所得反应液进行脱去氯化亚砜和溴地步骤，进行蒸馏，收集馏分，得到无色至浅黄色透明液体，即为α-溴代正戊酰氯粗品，反应收率在90％以上。/n3)氨化：在高压釜中加入液氨，开始搅拌并加入上步所得的α-溴代正戊酰氯粗品，控制反应温度为30-100℃，控制反应时间为5-11h，反应结束后将所得物...

【技术特征摘要】
1.一种L-正缬氨酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)酰氯化：将反应釜清洗干净并干燥，投入氯化亚砜，开始搅拌并加入正戊酸，控制反应温度为20-80℃，控制反应时间为2-8h，即可得到正戊酰氯。
2)溴化：将所得到的正戊酰氯与液溴反应，得到反应液，控制反应温度为55-75℃，控制反应时间为2-9h，将所得反应液进行脱去氯化亚砜和溴地步骤，进行蒸馏，收集馏分，得到无色至浅黄色透明液体，即为α-溴代正戊酰氯粗品，反应收率在90％以上。
3)氨化：在高压釜中加入液氨，开始搅拌并加入上步所得的α-溴代正戊酰氯粗品，控制反应温度为30-100℃，控制反应时间为5-11h，反应结束后将所得物依次进行洗涤、浓缩步骤，得到外消旋α-氨基戊酰胺，直接用于下一步反应。
4)拆分：将L-酒石酸溶于甲醇中，控制其温度在5℃以下，缓慢滴加上步所得的外消旋α-氨基戊酰胺，滴加完毕后继续反应1-2h，出料过滤，即可得到L-氨基戊酰氨酒石酸盐。
5)重结晶：将上步所得的L-氨基戊酰氨酒石酸盐与混合溶剂混合，控制其温度为35-45℃，搅拌1-3h后过滤，滤液加入甲醇中进行重结晶，即得产物重结晶料。
6)水解：将上步所得重结晶料溶解于水中，令溶液流经装有...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋信义，刘汝章，徐军，张敏华，
申请(专利权)人：南通雅本化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32