一种LED用耐高温荧光玻璃的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种LED用耐高温荧光玻璃的制备方法，属于LED技术领域。本发明专利技术以石英玻璃为基材，并添加改性氧化铝晶须，制备一种LED用耐高温荧光玻璃，石英玻璃具有各向同性、介稳性、无固定熔点、性质变化的连续性和可逆性，石英玻璃具有极低的热膨胀系数，高耐温性，极好的化学稳定性以及优良的电绝缘性，化铝晶须是一种高导热材料，改性后的氧化铝晶须能有效分散在荧光玻璃内部，可以有效填补空隙，提高热传导率，从而提高荧光玻璃的耐热性。

A preparation method of high temperature resistant fluorescent glass for LED

【技术实现步骤摘要】
一种LED用耐高温荧光玻璃的制备方法
本专利技术涉及一种LED用耐高温荧光玻璃的制备方法，属于LED

技术介绍
近年来，科研人员对LED用各系列荧光粉的制备、物理性能、发光性能进行了大量研究，技术已经比较成熟，但是在实际应用中仍然存在许多问题。首先，荧光粉涂敷单芯片LED所发射的光，其色品质不能令人满意，色温高(大于5000K)、显色指数低(Ra〈85)，究其原因，是由于荧光粉发射的黄光缺少红光部分的辐射造成的。其次，存在白光光色不均匀的问题，有“色圈”、“色斑”的现象，这是荧光粉涂敷工艺不合理造成的。再次，用于封装灯体的环氧树脂热传导系数小，热量聚集在灯体内致使芯片结温升高，并导致温度淬灭效应、色漂移、树脂变黄、寿命缩短等问题。最后，白光LED受环境影响大，长时间工作在较高的温度或湿度条件下，会出现焚光粉老化、亮度下降的问题，同时会导致用于封装LED灯体的树脂变色，从而出现色漂移。这些问题严重影响着白光LED的质量，制约着我国LED固体新光源的发展，因此迫切需要开展该项目的基础研究工作。同时，大功率LED封装由于结构和工艺复杂，并直接影响到LED的使用性能和寿命，一直是近年来的研究热点，特别是大功率白光LED封装更是研究热点中的热点。LED封装方法、材料、结构和工艺的选择主要由芯片结构、光电/机械特性、具体应用和成本等因素决定。为了有效地提高出光效率，必须采用全新的技术思路来进行封装设计。而封装设计也迫切需求利用高热导率高稳定性的光学材料，封装材料来解决目前大功率LED产品中存在的芯片结温过高，封装材料容易老化，封装模块在高温高湿环境下可靠性低等问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对现有荧光玻璃所产生热无法有效散出的问题，提供了一种LED用耐高温荧光玻璃的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：(1)按重量份数计，分别称量40～50份石英玻璃粉、2～5份铈离子掺杂钇铝石榴石荧光粉、4～6份羟丙甲纤维素、8～10份改性氧化铝晶须、100～120份无水乙醇；(2)将石英玻璃粉、铈离子掺杂钇铝石榴石荧光粉、改性氧化铝晶须置于高速搅拌机内，常温下以1000～2000r/min转速搅拌30～40min，得混合粉体；(3)将羟丙甲纤维素、混合粉体加入无水乙醇中，常温下以1500～1600r/min转速搅拌20～30min，再置于超声波分散机内，常温下超声分散15～20min，得玻璃浆料；(4)将玻璃浆料倒入模具中，放入放电等离子烧结炉内，在10～12MPa的压力下以50～60℃/min速度升温至500～600℃，保温2～4min，随炉冷却至室温，脱模，得耐高温荧光玻璃。步骤(1)所述的石英玻璃粉的平均粒径为40～80μm，铈离子掺杂钇铝石榴石荧光粉的平均粒度为100～200nm。步骤(3)所述的玻璃浆料的超声分散的功率为400～500W。步骤(4)所述的模具的规格为40cm×40cm×4cm。步骤(1)所述的改性氧化铝晶须的具体制备步骤为：(1)按重量份数计，分别称量10～20份氧化铝晶须、4～6份乙烯基三乙氧基硅烷、100～120份无水乙醇、30～40份去离子水；(2)将乙烯基三乙氧基硅烷、无水乙醇加入去离子水中，置于35～45℃水浴下以200～300r/min转速搅拌15～20min，保温，得混合溶液；(3)将氧化铝晶须加入混合溶液中，在35～45℃水浴下以300～400r/min转速搅拌1～2h，保温静置1～2h，得悬浮液；(4)将悬浮液置于超声波分散机内，常温下超声处理20～30min，过滤，取滤饼，用去离子水洗涤3～5次，置于60～80℃的烘箱中干燥1～2h，常温冷却，得改性氧化铝晶须。步骤(4)所述的超声处理的功率为300～400W。步骤(1)所述的氧化铝晶须的具体制备步骤为：(1)按重量份数计，分别称量10～20份硫酸铝、16～32份尿素、2～4份十二烷基苯磺酸钠、4～8份聚乙二醇、120～240份去离子水；(2)将硫酸铝、尿素加入1/2重量份的去离子水中，常温下以160～200r/min转速搅拌10～20min，得铝离子溶液；(3)将十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇加入剩余1/2重量份的去离子水中，常温下以200～240r/min转速搅拌10～20min，得添加剂溶液：(4)将添加剂水溶液滴加至铝离子溶液中，常温下以250～300r/min转速搅拌2～4h，得混合溶液；(5)将混合溶液倒入高压反应釜中，在160～200℃、10～20MPa的条件下水热反应4～8h，常温冷却，得反应物；(6)将反应物用去离子水洗涤3～5次，置于80～100℃的烘箱中干燥1～2h，得勃姆石粉末；(7)将勃姆石粉末置于马弗炉中，常温下以5℃/min的速率升温至1300～1400℃，保温煅烧40～60min，随炉冷却至室温，得平均长度20～40μm的氧化铝晶须。步骤(4)所述的添加剂水溶液的滴加速率为10～20mL/min。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：(1)本专利技术以石英玻璃为基材，制备一种LED用耐高温荧光玻璃，石英玻璃具有各向同性、介稳性、无固定熔点、性质变化的连续性和可逆性，石英玻璃具有极低的热膨胀系数，高耐温性，极好的化学稳定性以及优良的电绝缘性，并且可以掺杂很高浓度的的荧光粉，掺杂荧光粉的玻璃基质制备而成的荧光玻璃能够稳定荧光粉的性能，提高耐热性，避免老化；(2)本专利技术通过添加改性氧化铝晶须，制备一种LED用耐高温荧光玻璃，氧化铝晶须是一种高导热材料，改性后的氧化铝晶须能有效分散在荧光玻璃内部，在散热与导热应用中，两个平面在相互接触时会有空隙出现，这些空隙中的空气是热的不良导体，会阻碍热量向散热片的外界传导，加入改性氧化铝晶须可以有效填补这些空隙，提高热传导率，从而提高荧光玻璃的耐热性，并且氧化铝晶须的比表面大，热稳定性很高，高温下可有效阻止空气破坏荧光粉的晶格结构，很好的将热量传导出去，降低荧光粉的分解反应的发生，提高荧光玻璃的耐热性。具体实施方式再按重量份数计，分别称量10～20份硫酸铝、16～32份尿素、2～4份十二烷基苯磺酸钠、4～8份聚乙二醇、120～240份去离子水，将硫酸铝、尿素加入1/2重量份的去离子水中，常温下以160～200r/min转速搅拌10～20min，得铝离子溶液，将十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇加入剩余1/2重量份的去离子水中，常温下以200～240r/min转速搅拌10～20min，得添加剂溶液，将添加剂水溶液以10～20mL/min的速率滴加至铝离子溶液中，常温下以250～300r/min转速搅拌2～4h，得混合溶液，将混合溶液倒入高压反应釜中，在160～200℃、10～20MPa的条件下水热反应4～8h，常温冷却，得反应物，将反应物用去离子水洗涤3～5次，置于80～100℃的烘箱中干燥1～2h，得勃姆石粉末，将勃姆石粉末置于马弗炉中，常温下以5℃/mi本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种LED用耐高温荧光玻璃的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：/n(1)按重量份数计，分别称量40～50份石英玻璃粉、2～5份铈离子掺杂钇铝石榴石荧光粉、4～6份羟丙甲纤维素、8～10份改性氧化铝晶须、100～120份无水乙醇；/n(2)将石英玻璃粉、铈离子掺杂钇铝石榴石荧光粉、改性氧化铝晶须置于高速搅拌机内，常温下以1000～2000r/min转速搅拌30～40min，得混合粉体；/n(3)将羟丙甲纤维素、混合粉体加入无水乙醇中，常温下以1500～1600r/min转速搅拌20～30min，再置于超声波分散机内，常温下超声分散15～20min，得玻璃浆料；/n(4)将玻璃浆料倒入模具中，放入放电等离子烧结炉内，在10～12MPa的压力下以50～60℃/min速度升温至500～600℃，保温2～4min，随炉冷却至室温，脱模，得耐高温荧光玻璃。/n

【技术特征摘要】
1.一种LED用耐高温荧光玻璃的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
(1)按重量份数计，分别称量40～50份石英玻璃粉、2～5份铈离子掺杂钇铝石榴石荧光粉、4～6份羟丙甲纤维素、8～10份改性氧化铝晶须、100～120份无水乙醇；
(2)将石英玻璃粉、铈离子掺杂钇铝石榴石荧光粉、改性氧化铝晶须置于高速搅拌机内，常温下以1000～2000r/min转速搅拌30～40min，得混合粉体；
(3)将羟丙甲纤维素、混合粉体加入无水乙醇中，常温下以1500～1600r/min转速搅拌20～30min，再置于超声波分散机内，常温下超声分散15～20min，得玻璃浆料；
(4)将玻璃浆料倒入模具中，放入放电等离子烧结炉内，在10～12MPa的压力下以50～60℃/min速度升温至500～600℃，保温2～4min，随炉冷却至室温，脱模，得耐高温荧光玻璃。


2.根据权利要求1所述的一种LED用耐高温荧光玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的石英玻璃粉的平均粒径为40～80μm，铈离子掺杂钇铝石榴石荧光粉的平均粒度为100～200nm。


3.根据权利要求1所述的一种LED用耐高温荧光玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的玻璃浆料的超声分散的功率为400～500W。


4.根据权利要求1所述的一种LED用耐高温荧光玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的模具的规格为40cm×40cm×4cm。


5.根据权利要求1所述的一种LED用耐高温荧光玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的改性氧化铝晶须的具体制备步骤为：
(1)按重量份数计，分别称量10～20份氧化铝晶须、4～6份乙烯基三乙氧基硅烷、100～120份无水乙醇、30～40份去离子水；
(2)将乙烯基三乙氧基硅烷、无水乙醇加入去离子水中，置于35～45℃水浴下以200～300r/min转速搅拌15～20min...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴俊楠，欧阳萍萍，洪明祈，欧阳承郎，
申请(专利权)人：吴俊楠，
类型：发明
国别省市：福建;35