一种制备山茱萸醇提物颗粒的方法及相应的醇提物颗粒技术

本发明专利技术属于固体饮料技术领域，具体涉及一种制备山茱萸醇提物颗粒的方法，包括以下步骤：（1）将山茱萸干果粉与70～85%（v/v）的水醇溶液按照1g:（25～40）mL的比例混匀，制得混悬液；（2）将上述混悬液经超声提取后进行渣液分离并保留醇提滤液；（3）对醇提滤液进行大孔树脂纯化处理；（4）在纯化后的醇提滤液中加入改性大豆磷脂和α‑环糊精，经搅拌均质、喷雾干燥制得山茱萸醇提物颗粒；改性大豆磷脂、α‑环糊精、滤渣或山茱萸干果粉的用量比为（0.002～0.005）:（0.05～0.09）:1。本发明专利技术通过对醇提滤液进行大孔树脂吸附纯化，极大提高了山茱萸醇提物颗粒中熊果酸的含量。

A method for the preparation of Cornus alcohol extract particles and the corresponding alcohol extract particles

【技术实现步骤摘要】
一种制备山茱萸醇提物颗粒的方法及相应的醇提物颗粒
本专利技术属于固体饮料
，具体涉及一种制备山茱萸醇提物颗粒的方法，同时还涉及通过该方法制得的醇提物颗粒。
技术介绍
山茱萸是我国特有的传统珍贵中药材，山茱萸果实中富含马钱苷、熊果酸、莫诺苷、单糖和多糖等多种有益成分，其中，熊果酸曾作为山茱萸质量控制指标之一，现已证实熊果酸可以通过降低血糖、调节血脂、清除体内自由基、保护胰腺β细胞，缓解机体的胰岛素抵抗，从而具有医药开发潜力。现有报道的文献中，对熊果酸进行动物实验，按照大鼠实验，设定给药量25mg/Kg、50mg/Kg、100mg/Kg，随着药物剂量的增加，降糖效果逐渐升高，当给药量为50mg/Kg和100mg/Kg时，降糖效果明显，当给药量达到100mg/Kg的计量时，与现有的降血糖的药物二甲双胍的药效接近。因此，开发一种具有降糖效果的山茱萸醇提物颗粒具有重要意义。然而，现有的山茱萸冲剂中熊果酸的含量甚微，不能达到很好的养生保健作用。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在提供一种制备山茱萸醇提物颗粒的方法，以提高山茱萸醇提物中熊果酸的含量。提供相应的山茱萸醇提物颗粒产品则是本专利技术的另一个目的。基于上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种制备山茱萸醇提物颗粒的方法，包括以下步骤：(1)将山茱萸干果粉与70～85％(v/v)的水醇溶液按照1g:(25～40)mL的比例混匀，制得混悬液，或者将山茱萸干果粉水提后进行渣液分离，保留滤渣并晾干，将晾干的滤渣与70～85％(v/v)的水醇溶液按照1g:(20～30)mL的比例混匀，制得混悬液；(2)上述混悬液经超声提取后进行渣液分离并保留醇提滤液；(3)对醇提滤液进行大孔树脂纯化处理；(4)在纯化后的醇提滤液中加入改性大豆磷脂和α-环糊精，经搅拌均质、喷雾干燥后制得山茱萸醇提物颗粒；改性大豆磷脂、α-环糊精与滤渣或与山茱萸干果粉的用量比为：(0.002～0.005):(0.05～0.09):1。进一步地，所述步骤(1)的具体过程为：将山茱萸干果粉、柠檬酸、丙酮和水按照重量比1:(0.02～0.04):(10～15):(20～30)混匀，在20～30℃下超声提取10～20min，然后进行渣液分离，保留滤渣，经晾干后备用；采用的超声功率为200～300W，每超声3s间歇2s。进一步地，步骤(2)中超声温度为30～40℃，超声提取功率为300～420w，超声提取的总时间为30～50min，每超声3s间歇3s；超声提取次数为1次。进一步地，醇提滤液经大孔树脂纯化处理的具体过程为：将大孔树脂用90％(v/v)的乙醇水溶液浸泡36～42h后填柱，所填分离柱的径高比为1:(8～10)；将醇提滤液与浸泡后的大孔树脂按照(1～2)ml:1g的比例进行湿法上样，上样流速为4～7BV/h；随后以pH为7.5～8的85～90％(v/v)的乙醇溶液作为洗脱液进行洗脱，得到解吸附液，其中，洗脱液与醇提滤液的体积比为(1.2～1.5):1；洗脱流速为7～10BV/h，洗脱次数为1次。进一步地，大孔树脂的型号为D101B或XDA-1B；大孔树脂所填的柱子径高比为1:(8～10)。进一步地，改性大豆磷脂的HLB值为5.11～8.96。进一步地，均质过程为：将已添加改性大豆磷脂和α-环糊精的醇提滤液在45～50℃下搅拌均质1.5～2h。进一步地，所述干燥为喷雾干燥。由上述方法制备得到的山茱萸醇提物颗粒，山茱萸醇提物颗粒中熊果酸的含量为21～25％(w/w)。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：1.本专利技术采用70～85％(v/v)的水醇溶液作为提取液，相比于100％(v/v)的乙醇，本专利技术采用的提取液的极性适宜，能够有效提取如熊果酸等脂溶性物质，达到对熊果酸最好的溶出效果。2.本专利技术采用在醇提后进行大孔树脂纯化，极大地提高了山茱萸醇提物颗粒中熊果酸的含量。3.本专利技术采用在醇提物溶液中加入改性大豆磷脂，改性大豆磷脂对熊果酸具有包裹作用，避免熊果酸在阳光照射、高温、潮湿、强酸碱等条件下发生化学反应而失去生物活性；此外，改性大豆磷脂对熊果酸进行包裹后，对熊果酸进行缓慢释放，提高熊果酸的生物利用度。4.本专利技术采用在醇提滤液中加入α-环糊精，作为改性大豆磷脂的辅助稳定剂，提高改性大豆磷脂在搅拌均质和喷雾干燥过程中的稳定性。5.利用本专利技术所述方法制得的山茱萸醇提物颗粒中熊果酸的含量高达21～25％(w/w)。具体实施方式实施例1一种制备山茱萸醇提物颗粒的方法，包括以下步骤：(1)水提：将山茱萸干果粉、柠檬酸、丙酮、去离子水按照重量比1:0.02:10:20的比例混匀，在超声温度为20℃，超声功率为200W，超声提取10min，每超声3s间歇2s，超声提取后进行渣液分离，保留滤渣，经晾干后备用。(2)醇提：以水醇溶液作为提取液，将晾干的滤渣与含有一定体积分数乙醇的提取液按照1g:25mL的料液比混匀，在35℃下超声提取30min，超声功率为300w，每超声3s间歇3s；超声提取次数为1次，经超声提取后进行渣液分离并保留醇提滤液，其中，水醇溶液即乙醇水溶液。(3)对醇提滤液进行大孔树脂纯化处理过程为：选用型号为D101B或者XDA-1B型的大孔树脂作为纯化过程中的填柱树脂，将选用的大孔树脂用90％(v/v)的乙醇水溶液浸泡36h后填柱，所填分离柱具有一定的径高比，将醇提滤液与浸泡过的大孔树脂按照1ml:1g的比例混匀，湿法上样，控制上样流速，随后用一定pH值的85％(v/v)的乙醇溶液作为洗脱液，控制洗脱流速进行洗脱，在洗脱过程中收集解解吸附液，其中，洗脱液与醇提滤液的体积比为1.2:1；洗脱次数为1次。(4)在纯化后的醇提滤液中加入改性大豆磷脂和α-环糊精，改性大豆磷脂、α-环糊精与滤渣的用量比为：0.002:0.05:1，改性大豆磷脂的HLB值为5，经搅拌均质后，在45℃下搅拌1.5h后冷却，对冷却后的溶液进行喷雾干燥，制得山茱萸醇提物颗粒。实施例2含有不同体积分数乙醇的提取液对山茱萸醇提物颗粒中熊果酸含量的影响参照实施例1中所述制备山茱萸醇提物颗粒的方法，固定分离柱的径高比为1:8，上样流速为4BV/h，洗脱液的pH值为7.5，洗脱液的流速为7BV/h，变换提取液中乙醇的体积分数，按照表1中给出提取液中乙醇体积分数的具体值，进行制备山茱萸醇提物颗粒，探讨不同体积分数的水醇溶液对山茱萸醇提物颗粒中熊果酸含量的影响，结果如表1所示。表1由含有不同体积分数乙醇的提取液制备得到山茱萸醇提物颗粒中熊果酸的含量乙醇体积分数(％)4050607075808590100熊果酸含量(％)10.3613.5116.2721.3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备山茱萸醇提物颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）将山茱萸干果粉与70～85%（v/v）的水醇溶液按照1g:（25～40）mL的比例混匀，制得混悬液，或者将山茱萸干果粉水提后进行渣液分离，保留滤渣并晾干，将晾干的滤渣与70～85%（v/v）的水醇溶液按照1g:（20～30）mL的比例混匀，制得混悬液；/n（2）上述混悬液经超声提取后进行渣液分离并保留醇提滤液；/n（3）对醇提滤液进行大孔树脂纯化处理；/n（4）在纯化后的醇提滤液中加入改性大豆磷脂和α-环糊精，经搅拌均质、喷雾干燥制得山茱萸醇提物颗粒；改性大豆磷脂、α-环糊精与滤渣或与山茱萸干果粉的用量比为：（0.002～0.005）:（0.05～0.09）:1。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备山茱萸醇提物颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将山茱萸干果粉与70～85%（v/v）的水醇溶液按照1g:（25～40）mL的比例混匀，制得混悬液，或者将山茱萸干果粉水提后进行渣液分离，保留滤渣并晾干，将晾干的滤渣与70～85%（v/v）的水醇溶液按照1g:（20～30）mL的比例混匀，制得混悬液；
（2）上述混悬液经超声提取后进行渣液分离并保留醇提滤液；
（3）对醇提滤液进行大孔树脂纯化处理；
（4）在纯化后的醇提滤液中加入改性大豆磷脂和α-环糊精，经搅拌均质、喷雾干燥制得山茱萸醇提物颗粒；改性大豆磷脂、α-环糊精与滤渣或与山茱萸干果粉的用量比为：（0.002～0.005）:（0.05～0.09）:1。


2.根据权利要求1所述制备山茱萸醇提物颗粒的方法，其特征在于，所述步骤（1）的具体过程为：将山茱萸干果粉、柠檬酸、丙酮和水按照重量比1:（0.02～0.04）:（10～15）:（20～30）混匀，在20～30℃下超声提取10～20min，然后进行渣液分离，保留滤渣，经晾干后备用；采用的超声功率为200～300W，每超声3s间歇2s。


3.根据权利要求1或2所述制备山茱萸醇提物颗粒的方法，其特征在于，所述步骤（2）中超声提取温度为30～40℃，超声功率为300～420w，超...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋红昌，张立攀，李向力，赵梦瑶，李鹏冲，尹红娜，张亚勋，杜瑞，陈红，王春杰，王鋆坦，李娜，
申请(专利权)人：西峡县森林家食品有限责任公司，河南省商业科学研究所有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河南;41