一种单层或双层二硫化钨薄膜的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种单层或双层二硫化钨薄膜的制备方法，采用双‑异丙基环戊烯基二氢化钨（WH

【技术实现步骤摘要】
一种单层或双层二硫化钨薄膜的制备方法
本专利技术属于无机材料制备
，尤其涉及一种单层或双层二硫化钨薄膜的制备方法。
技术介绍
二硫化钨为六方晶系，层与层之间通过范德华力相互作用。WS2因其存在带隙，而表现出半导体性质，这些特性使WS2在电子和光电领域有广泛的应用前景。二硫化钨具有优异的光吸收与光响应特性。当WS2薄膜层数由多层减双为单层，其带隙由间接带隙转换为直接带隙，带隙宽度由1.3eV增大为2.1eV。当WS2为单层时，带隙最大，光致发光的强度也达到最大值。目前制备二硫化钨的方法主要有：机械剥离法、水热法和化学气相沉积法等。而机械剥离法制备的二硫化钨剥离过程存在偶然性且剥离尺寸较小，无法实现批量制备；水热法制备的二硫化钨虽质量较高，尺寸均一，却无法控制其厚度；化学气相沉积厚度不均匀。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术存在的不能批量制备大尺寸、厚度可控且均匀的缺陷。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种单层或双层二硫化钨薄膜的制备方法，包括如下步骤：步骤1、将衬底进行清洗并烘干后，放入将原子层沉积腔室中；步骤2、调节原子层沉积腔室温度至280~320℃，将原子层沉积腔室气压抽真空；步骤3、加热双-异丙基环戊烯基二氢化钨（WH2(iPrCp)2）源至90℃~100℃；步骤4、利用氩气（Ar2）将蒸发的双-异丙基环戊烯基二氢化钨（WH2(iPrCp)2）分子送入原子层沉积腔室，待双异丙基环戊烯基二氢化钨（WH2(iPrCp)2）分子通入结束后，继续通入氩气（Ar2）5~10s；步骤5、利用氩气将蒸发的氧（O2）等离子体分子送入原子层沉积腔室，生成三氧化钨（WO3）薄膜，氧（O2）等离子通入结束后，继续通入氩气（Ar2）5~10s；步骤6、重复步骤4～步骤5，直至生成三氧化钨（WO3）薄膜的厚度达到目标厚度，待自然降至室温后取出生长过三氧化钨（WO3）薄膜的衬底；步骤7、将生长在衬底上的三氧化钨（WO3）与硫（S）粉放入石墨舟，将石墨舟放入硫化炉中，并维持温度在900~1000℃，保持30~40min；然后在流动的氩气（Ar2）中冷却到室温，即得到单层或双层二硫化钨（WS2）薄膜。进一步的，所述衬底是硅衬底或者二氧化硅衬底。进一步的，所述步骤2中，所述原子层沉积腔室气压的真空要求是气压低于0.5Pa。进一步的，所述步骤4、步骤5中的氩气（Ar2）的纯度为99.999%以上。进一步的，所述步骤4、步骤5中的氩气（Ar2）的流量为150~200sccm。进一步的，所述步骤4中的利用氩气（Ar2）将蒸发的双-异丙基环戊烯基二氢化钨（WH2(iPrCp)2）分子送入原子层沉积腔室的持续时间为400~500ms。所述步骤5利用氩气将蒸发的氧（O2）子体分子送入原子层沉积腔室的持续时间为400~500ms。本专利技术的技术效果：本专利技术提供的这种单层或双层二硫化钨薄膜的制备方法，是采用原子层沉积的方法来制备二硫化钨，在一个原子层沉积循环中，一个完整的反应可分为两部分。当衬底表面的活性位点被耗尽后，第一个半反应停止，之后开始另一个半反应。在原子层沉积过程中，每个反应只沉积一层原子。由于自限制反应，不仅可在原子尺度上控制薄膜厚度，而且在复杂结构的衬底上也能保持均匀性。此外，原子层沉积对过量的前驱体不敏感，具有重复性好控制精度高，加热均匀等特点。附图说明图1为专利技术过程的简略流程图。图2为原子层沉积过程技术方案。具体实施方式实施例1本实施例提供了一种如图1、图2所示的单层二硫化钨薄膜的制备方法，包括如下步骤：步骤1、将二氧化硅（SiO2）衬底依次用丙酮、无水乙醇、去离子水、RAC溶液、去离子水和无水乙醇依次超声清洗，并用氮气吹干；并烘干放入原子层沉积（ALD）腔室中；步骤2、调节原子层沉积腔室温度至280~320℃，将原子层沉积腔室气压抽真空，以便下述的W源与O源更好地结合；步骤3、加热双-异丙基环戊烯基二氢化钨（WH2(iPrCp)2）源至100℃；步骤4、利用氩气（Ar2）将蒸发的双-异丙基环戊烯基二氢化钨（WH2(iPrCp)2）分子送入原子层沉积腔室，待双异丙基环戊烯基二氢化钨（WH2(iPrCp)2）分子通入结束后，继续通入氩气（Ar2）5~10s，以便清洗残余W源与反应副产物；步骤5、利用氩气将蒸发的氧（O2）等离子体分子送入原子层沉积腔室，生成三氧化钨（WO3）薄膜，氧（O2）等离子通入结束后，继续通入氩气（Ar2）5~10s，以便清洗残余O2等离子体与反应副产物；步骤6、重复步骤4～步骤5，经过20个循环得到目标厚度三氧化钨（WO3）薄膜，待自然降至室温后取出生长过三氧化钨（WO3）薄膜的衬底；步骤7、将生长在衬底上的三氧化钨（WO3）与硫（S）粉放入石墨舟，将石墨舟放入硫化炉中，并维持温度在900~1000℃，保持30~40min；然后在流动的氩气（Ar2）中冷却到室温，即得到厚度为1nm的单层二硫化钨（WS2）薄膜。进一步的，所述二氧化硅（SiO2）还可以是硅（Si）衬底。进一步的，所述步骤2中，所述原子层沉积腔室气压的真空要求是气压低于0.5Pa。进一步的，所述步骤4、步骤5中的氩气（Ar2）的纯度为99.999%以上。进一步的，所述步骤4、步骤5中的氩气（Ar2）的流量为150~200sccm。进一步的，所述步骤4中的利用氩气（Ar2）将蒸发的双-异丙基环戊烯基二氢化钨（WH2(iPrCp)2）分子送入原子层沉积腔室的持续时间为400~500ms。所述步骤5利用氩气将蒸发的氧（O2）子体分子送入原子层沉积腔室的持续时间为400~500ms。实施例2本实施例提供了一种如图1、图2所示的双层二硫化钨薄膜的制备方法，包括如下步骤：步骤1、将硅（Si）衬底依次用丙酮、无水乙醇、去离子水、RAC溶液、去离子水和无水乙醇依次超声清洗，并用氮气吹干；并烘干放入原子层沉积（ALD）腔室中；步骤2、调节原子层沉积腔室温度至280~320℃，将原子层沉积腔室气压抽真空，以便下述的W源与O源更好地结合；步骤3、加热双-异丙基环戊烯基二氢化钨（WH2(iPrCp)2）源至100℃；步骤4、利用氩气（Ar2）将蒸发的双-异丙基环戊烯基二氢化钨（WH2(iPrCp)2）分子送入原子层沉积腔室，待双异丙基环戊烯基二氢化钨（WH2(iPrCp)2）分子通入结束后，继续通入氩气（Ar2）5~10s，以便清洗残余W源与反应副产物；步骤5、利用氩气将蒸发的氧（O2）等离子体分子送入原子层沉积腔室，生成三氧化钨（WO3）薄膜，氧（O2）等离子通入结束后，继续通入氩气（Ar2）5~10s，以便清洗残余O2等离子体与反应副产物；步骤6、重复步骤4～步骤5，经过35个循本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种单层或双层二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤1、将衬底进行清洗并烘干后，放入将原子层沉积腔室中；/n步骤2、调节原子层沉积腔室温度至280~320℃，将原子层沉积腔室气压抽真空；/n步骤3、加热双-异丙基环戊烯基二氢化钨（WH

【技术特征摘要】
1.一种单层或双层二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将衬底进行清洗并烘干后，放入将原子层沉积腔室中；
步骤2、调节原子层沉积腔室温度至280~320℃，将原子层沉积腔室气压抽真空；
步骤3、加热双-异丙基环戊烯基二氢化钨（WH2(iPrCp)2）源至90℃~100℃；
步骤4、利用氩气（Ar2）将蒸发的双-异丙基环戊烯基二氢化钨（WH2(iPrCp)2）分子送入原子层沉积腔室，待双异丙基环戊烯基二氢化钨（WH2(iPrCp)2）分子通入结束后，继续通入氩气（Ar2）5~10s；
步骤5、利用氩气将蒸发的氧（O2）等离子体分子送入原子层沉积腔室，生成三氧化钨（WO3）薄膜，氧（O2）等离子通入结束后，继续通入氩气（Ar2）5~10s；
步骤6、重复步骤4～步骤5，直至生成三氧化钨（WO3）薄膜的厚度达到目标厚度，待自然降至室温后取出生长过三氧化钨（WO3）薄膜的衬底；
步骤7、将生长在衬底上的三氧化钨（WO3）与硫（S）粉放入石墨舟，将石墨舟放入硫化炉中，并维持温度在900~1000℃，保持30~40min；然后在流动的氩气（Ar2）中冷却到室温，即得到单层或双层二硫化钨（W...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨培志，马春阳，杨雯，杜凯翔，申开远，
申请(专利权)人：云南师范大学，
类型：发明
国别省市：云南;53