一种利用沸石分子筛催化2-萘甲醚选择性硝化的方法技术

本发明专利技术公开一种利用沸石分子筛催化2‑萘甲醚选择性硝化的方法，包括以下步骤：S1：将6mmol 2‑萘甲醚溶解于10mL二氯甲烷，加入5mL乙酸酐、0.3～1.1g沸石分子筛催化剂，在搅拌状态，缓慢加入2mmol硝酸铝，25℃水浴搅拌反应12h；S2：反应结束后，40℃水解乙酸酐1h；S3：水解完全后，对S2所得反应后溶液进行萃取、洗涤、干燥；S4：旋转蒸发S3所得溶液产物中的二氯甲烷，使其蒸发结晶，得到粗提物，原料转化率达85.20～100％、产率达69.88～82.02％、异构比达1.56～6.09。本发明专利技术首次将沸石分子筛用于催化2‑萘甲醚选择性硝化反应，选用ZSM‑5沸石分子筛催化效果最为显著，当ZSM‑5催化剂为0.9g时，底物转化率较高，达到93.98％，产率为77.09％，异构比达6.05％。

【技术实现步骤摘要】
一种利用沸石分子筛催化2-萘甲醚选择性硝化的方法
本专利技术属于精细化工领域，具体涉及一种利用沸石分子筛催化2-萘甲醚选择性硝化的方法。
技术介绍
2-萘甲醚一次硝化的产物有1-硝基-2-萘甲醚和3-硝基-2-萘甲醚，其中，1-硝基-2-萘甲醚是许多有机合成的的中间体，可用于医用药品、农药、化学药品、染料的合成。随着芳香族硝化反应研究的发展，非酸性体系中高区域选择性的绿色硝化已成为硝化研究学者们的主要研究方向。因此，如何使2-萘甲醚在α位发生硝基取代，实现区域选择性的绿色硝化，是提高1-硝基-2-萘甲醚产率、减少副产物的关键手段。本案涉及的2-萘甲醚硝化机理：1)硝酸/乙酸酐体系硝化2-萘甲醚反应机理：在反应过程中，硝酸与乙酸酐首先发生反应生成硝酸乙酰脂，且该物质易分解活化成NO2+和NO3-，NO2+会部分进攻芳烃生成硝化产物，具体反应历程如下：2)金属硝酸盐/乙酸酐体系硝化2-萘甲醚反应机理：金属硝酸盐可以分解成·NO2自由基，用以进攻一些活泼芳烃产生产物，具体反应历程如下：原本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用沸石分子筛催化2-萘甲醚选择性硝化的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：取6mmol 2-萘甲醚置于干燥的50mL的圆底烧瓶中，再加入10mL二氯甲烷，10℃低温缓慢溶解，溶解完全后，加入5mL乙酸酐，振荡使其完全混合，再向其中加入0.3～1.1g沸石分子筛催化剂，在搅拌状态，缓慢加入硝酸铝，控制2-萘甲醚与硝酸根用量摩尔比为1：1，25℃水浴搅拌反应12h；/nS2：反应结束后，回收催化剂，再向反应体系中加入20mL去离子水，并升温至40℃，继续反应1h使乙酸酐充分水解成乙酸；/nS3：水解完全后，对S2所得反应后溶液进行萃取、洗涤、干燥；/nS4：利用旋转蒸发仪蒸发S3所...

【技术特征摘要】
1.一种利用沸石分子筛催化2-萘甲醚选择性硝化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：取6mmol2-萘甲醚置于干燥的50mL的圆底烧瓶中，再加入10mL二氯甲烷，10℃低温缓慢溶解，溶解完全后，加入5mL乙酸酐，振荡使其完全混合，再向其中加入0.3～1.1g沸石分子筛催化剂，在搅拌状态，缓慢加入硝酸铝，控制2-萘甲醚与硝酸根用量摩尔比为1：1，25℃水浴搅拌反应12h；
S2：反应结束后，回收催化剂，再向反应体系中加入20mL去离子水，并升温至40℃，继续反应1h使乙酸酐充分水解成乙酸；
S3：水解完全后，对S2所得反应后溶液进行萃取、洗涤、干燥；
S4：利用旋转蒸发仪蒸发S3所得溶液产物中的二氯甲烷，使其蒸发结晶，得到粗提物，然后进行称重，计算转化率、产率和异构比，原料转化率达85.20～100％、产率达69.88～82.02％、异构比达1.56～6.09。


2.根据权利要求1所述一种利用沸石分子筛催化2-萘甲醚选择性硝化的方法，其特征在于，所述沸石分子筛催化剂包括β-25型沸石分子筛、β-60型沸石分子筛、SAPO-11型沸石分子筛、ZSM-5型沸石分子筛、NaY型沸石分子筛、SiO2/Al2O3型沸石分子筛中的一种或多种。


3.根据权利要求1所述一种利用沸石分子筛催化2-萘甲醚选择性硝化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：取6mmol2-萘甲醚置于干燥的50mL的圆底烧瓶中，再加入10mL二氯甲烷，10℃低温缓慢溶解，溶解完全后，加入5mL乙酸酐，振荡使其完全混合，再向其中加入0.9gZSM-5沸石分子筛催化剂，在搅拌状态，缓慢加入硝酸铝，控制2-萘...

【专利技术属性】
技术研发人员：邰燕芳，石春杰，焦宇鸿，秦英月，
申请(专利权)人：蚌埠学院，
类型：发明
国别省市：安徽;34