一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置及方法和应用制造方法及图纸

本发明专利技术涉及葡萄糖酸钙结晶技术领域，尤其涉及一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置及方法和应用。所述装置包括：第一溶解罐、氧化反应罐、板框压滤机、一级纳滤膜浓缩装置、第二溶解罐、加热室、单效真空降温闪发结晶装置、浆液槽、离心机、造粒机、内加热流化床干燥装置；所述方法包括如下步骤：所述方法包括如下步骤：溶解定容、酶氧化、灭酶过滤、浓缩、溶解脱色、循环过滤、成品结晶、离心洗涤、造粒干燥；本发明专利技术具有能源利用率高、占地面积小、投资费用低；劳动生产率高，可以进行自动化控制，结晶粒度均匀，且在一定范围内可以调整，不结垢、不结疤，可以长期连续性生产的优点。

A device, method and application of continuous vacuum flash crystallization of calcium gluconate

【技术实现步骤摘要】
一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置及方法和应用
本专利技术涉及葡萄糖酸钙结晶
，尤其涉及一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置及方法和应用。
技术介绍
本专利技术
技术介绍
中公开的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。葡萄糖酸钙为白色结晶性或颗粒性粉末，熔点201℃(分解)，无臭，无味，易溶于沸水(20g/100ml)，略溶于冷水(3g/100ml，20℃)，不溶于乙醇或乙醚等有机溶剂。水溶液显中性(pH约6-7)。葡萄糖酸钙主要用作食品的钙强化剂与营养剂、缓冲剂、固化剂、鳌合剂。目前，葡萄糖酸钙的生产工艺主要由葡萄糖氧化制成葡萄糖酸、葡萄糖酸与钙中和成为葡萄糖酸钙、最后再进行精制3部分组成。精制过程中结晶工段95％以上采用的是静置结晶，蒸发浓缩结晶环节直接关系到产品的生产成本及产品质量，静置结晶存在劳动强度大，出料效率低、能耗高，占地面积大、自动化程度低等问题，更为主要的是结晶粒度不均匀，脱水困难，严重影响了产品的质量。专利文献201910294514.5公开了一种葡萄糖酸钙连续结晶的系统与工艺，包括MVR蒸发器、三级真空闪发结晶器、蒸汽喷射真空泵、混合冷凝器、换热器、浆液槽、离心机、造粒机、干燥机。该系统和工艺完全克服了间歇结晶的缺点，实现了葡萄糖酸钙生产结晶连续化，不仅设备结构紧凑、占地面积小，大大降低了能耗和生产成本、提高工作效率，节能在40-50％，而且结晶颗粒力度均匀，表面光洁，产品质量稳定。
技术实现思路
针对上述存在的问题，本专利技术旨在提供一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置及方法和应用。本专利技术的装置具有能源利用率高、占地面积小、投资费用低；劳动生产率高，可以进行自动化控制，结晶粒度均匀，且在一定范围内可以调整，不结垢、不结疤，可以长期连续性生产的优点。本专利技术第一目的：提供一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置。本专利技术第二目的：提供一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的方法。本专利技术第三目的：提供所述葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置及方法的应用。为实现上述专利技术目的，本专利技术公开了下述技术方案：首先，本专利技术公开一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置，包括：第一溶解罐、氧化反应罐、板框压滤机、一级纳滤膜浓缩装置、第二溶解罐、加热室、单效真空降温闪发结晶装置、浆液槽、离心机、造粒机、内加热流化床干燥装置；其中：所述第一溶解罐的出口通过浓浆泵连接氧化反应罐的入口，所述氧化反应罐的出口与板框压滤机的入口连接，所述板框压滤机的出口通过安保过滤器与一级纳滤膜浓缩装置连接，所述一级纳滤膜浓缩装置与第二溶解罐连接，第二溶解罐与安保过滤器连接；所述一级纳滤膜浓缩装置同时与加热室连接。所述单效真空降温闪发结晶装置包括：强制循环泵、真空闪发降温结晶器和蒸汽喷射真空泵；所述真空闪发降温结晶器的上部与蒸汽喷射真空泵连通，底部与强制循环泵连通。所述加热室与真空闪发降温结晶器的底部连接，所述真空闪发降温结晶器、浆液槽、离心机、造粒机、内加热流化床干燥装置依次连接。作为进一步的技术方案，所述真空闪发降温结晶器为上部直筒、下部锥段的结构，且直筒段与椎体段比例为1:1-3:2。作为进一步的技术方案，所述一级纳滤膜浓缩装置中的纳滤膜为卷式纳滤膜、管式纳滤膜、平板式纳滤膜、中空纤维纳滤膜中的任意一种或几种。作为进一步的技术方案，所述内加热流化床干燥机内设置内置换热器，所述内置换热器包括若干个蒸汽集箱，各蒸汽集箱首尾连接，整个管程为S形，在首尾的蒸汽集箱分别设有蒸汽进口和冷凝水出口，相邻蒸汽集箱内均设有若干个换热管，各换热管两端垂直方向设有管板。作为进一步的技术方案，所述真空闪发降温结晶器中设置有结晶室、内循环导流筒、强制循环泵，所述结晶室内设置内循环导流筒，内循环导流筒与结晶室之间设有支撑管，所述结晶室的下锥段设置有料液进口、多个浆料出口，底部设置有排空口。作为进一步的技术方案，所述浆料出口长度为20-70μm，直径为50-100μm。其次，本专利技术公开一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的方法，包括如下步骤：S1、溶解定容：在第一溶解罐中先加入纯净水，打开搅拌器，再加入葡萄糖、碳酸钙、消泡剂，加水定容使葡萄糖溶液达到设定浓度；S2、酶氧化：通过浓浆泵将第一溶解罐中的物料输送至氧化反应罐中，并在氧化反应罐中通入空气，加入酶制剂，搅拌，待反应温度升高至设定时，开启冷却水，待残糖量降至0.5％以下时停止反应；S3、灭酶过滤：反应停止后升温进行灭酶，完成后经板框压滤机压滤、过滤，得到的澄清反应液进行下一步处理；S4、浓缩：将步骤S3中得到的澄清反应液通过导入保安过滤器中过滤，然后再导入一级纳滤膜浓缩装置中浓缩过滤，料液浓缩比重控制在设定范围内，得到浓缩液进行下一步处理；S5、溶解脱色、循环过滤：将步骤S4得到的浓缩液引入第二溶解罐，测料液比重，开搅拌，加入稀反应液调节溶解罐内料液比重至设定值，加入活性炭，搅拌后沉淀静置，完成后吸取上清液，将其再次导入安保过滤器过滤，滤液再次进入一级纳滤膜浓缩装置浓缩，料液浓缩比重控制在设定范围内，得到二次浓缩液；S6、成品结晶、离心洗涤：将步骤S5的二次浓缩液导入加热室中通蒸汽加热，然后导入单效真空闪发降温结晶器中结晶，之后进入离心机进行离心、脱水，完成后用纯净水洗涤物料，洗净杂质，得到湿品；S7、造粒干燥：将步骤S6的湿品检验合格后导入造粒机进行制粒，然后导入内加热流化床干燥装置干燥，出料，过筛，全检，即得。作为进一步的技术方案，步骤S1中，所述葡萄糖溶液的浓度为13-15％。作为进一步的技术方案，步骤S2中，待反应温度升高至35℃时，开启冷却水，保持反应温度在38±1℃，通入无菌空气，控制通气量为1:1v/v/min，使溶解罐压力保持在0.2MPa，反应周期为10-15h，待残糖量降至0.5％以下时停止反应，pH控制在6-7之间。其中，反应液中的糖含量检测参照国标GB15571-2010测试，pH检测方法为：将反应液过滤，pH计直接检测。作为进一步的技术方案，步骤S2中，所述灭酶温度为85-100℃。作为进一步的技术方案，步骤S4中，所述一级纳滤膜浓缩装置采用过滤精度为0.2-200μm的纳滤膜进行过滤。作为进一步的技术方案，步骤S4中，所述保安过滤器的过滤精度为1-10μm。作为进一步的技术方案，步骤S5中，所述搅拌速率为10-35r/min。作为进一步的技术方案，步骤S6中，所述湿品中杂质(硫酸盐、氯化物(参照中国药典2010年版二部)、草酸盐(参照国标GB/T9730-2007))检测应符合规定。作为进一步的技术方案，步骤S7中，所述干燥的热源为压力为0.3-0.6MPa的过热蒸汽或饱和蒸汽，干燥湿物料所需的热量60％-80％由过热蒸汽或饱和蒸汽提供。作为进一步的技术方案，步骤S7中，所述得到的成品符合中国药典本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置，其特征在于，包括：第一溶解罐、氧化反应罐、板框压滤机、一级纳滤膜浓缩装置、第二溶解罐、加热室、单效真空降温闪发结晶装置、浆液槽、离心机、造粒机、内加热流化床干燥装置；其中：/n所述第一溶解罐的出口通过浓浆泵连接氧化反应罐的入口，所述氧化反应罐的出口与板框压滤机的入口连接，所述板框压滤机的出口通过安保过滤器与一级纳滤膜浓缩装置连接，所述一级纳滤膜浓缩装置与第二溶解罐连接，第二溶解罐与安保过滤器连接；所述一级纳滤膜浓缩装置同时与加热室连接；/n所述单效真空降温闪发结晶装置包括：强制循环泵、真空闪发降温结晶器和蒸汽喷射真空泵；所述真空闪发降温结晶器的上部与蒸汽喷射真空泵连通，底部与强制循环泵连通；所述加热室与真空闪发降温结晶器的底部连接，所述真空闪发降温结晶器、浆液槽、离心机、造粒机、内加热流化床干燥装置依次连接。/n

【技术特征摘要】
1.一种葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置，其特征在于，包括：第一溶解罐、氧化反应罐、板框压滤机、一级纳滤膜浓缩装置、第二溶解罐、加热室、单效真空降温闪发结晶装置、浆液槽、离心机、造粒机、内加热流化床干燥装置；其中：
所述第一溶解罐的出口通过浓浆泵连接氧化反应罐的入口，所述氧化反应罐的出口与板框压滤机的入口连接，所述板框压滤机的出口通过安保过滤器与一级纳滤膜浓缩装置连接，所述一级纳滤膜浓缩装置与第二溶解罐连接，第二溶解罐与安保过滤器连接；所述一级纳滤膜浓缩装置同时与加热室连接；
所述单效真空降温闪发结晶装置包括：强制循环泵、真空闪发降温结晶器和蒸汽喷射真空泵；所述真空闪发降温结晶器的上部与蒸汽喷射真空泵连通，底部与强制循环泵连通；所述加热室与真空闪发降温结晶器的底部连接，所述真空闪发降温结晶器、浆液槽、离心机、造粒机、内加热流化床干燥装置依次连接。


2.如权利要求1所述的葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置，其特征在于，所述真空闪发降温结晶器为上部直筒、下部锥段的结构，且直筒段与椎体段比例为1:1-3:2。


3.如权利要求1所述的葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置，其特征在于，所述一级纳滤膜浓缩装置中的纳滤膜为卷式纳滤膜、管式纳滤膜、平板式纳滤膜、中空纤维纳滤膜中的任意一种或几种。


4.如权利要求1所述的葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置，其特征在于，所述内加热流化床干燥机内设置内置换热器，所述内置换热器包括若干个蒸汽集箱，各蒸汽集箱首尾连接，整个管程为S形，在首尾的蒸汽集箱分别设有蒸汽进口和冷凝水出口，相邻蒸汽集箱内均设有若干个换热管，各换热管两端垂直方向设有管板。


5.如权利要求1-4任一项所述的葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置，其特征在于，所述真空闪发降温结晶器中设置有结晶室、内循环导流筒、强制循环泵，所述结晶室内设置内循环导流筒，内循环导流筒与结晶室之间设有支撑管，所述结晶室的下锥段设置有料液进口、多个浆料出口，底部设置有排空口。


6.如权利要求5所述的葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的装置，其特征在于，所述浆料出口长度为20-70μm，直径为50-100μm。


7.采用权利要求1-6任一项所述的装置进行葡萄糖酸钙真空闪发连续结晶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、溶解定容：在第一溶解罐中先加入纯净水，打开搅拌器，再加入葡萄糖、碳酸钙、消泡剂，加水定容使葡萄糖溶液达到设定浓度；
S2、酶氧化：通过浓浆泵将第一溶解罐...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵改菊，孙荣峰，尹凤交，耿文广，员冬玲，王鲁元，
申请(专利权)人：山东省科学院能源研究所，
类型：发明
国别省市：山东;37