本发明专利技术提供了一种制备高纯对甲酚的装置及制备高纯对甲酚的方法，所述制备高纯对甲酚的装置包括具有收容空间的外壳及部分插入所述收容空间内的搅拌器，所述收容空间依次分为冷却结晶区、晶体床成长区及晶体熔融区，所述外壳上开设有第一进料口、第二进料口及出料口，所述第一进料口与所述冷却结晶区连通，所述第二进料口和所述出料口分别与所述晶体熔融区连通。所述制备高纯对甲酚的方法采用所述高纯对甲酚的装置。与相关技术相比，本发明专利技术提供的制备高纯对甲酚的装置及制备高纯对甲酚的方法可以良好的对待分离的目标物进行提纯，并且提高了固液两相之间的连续性和分离效果。
Equipment for preparing high purity p-cresol and method for preparing high purity p-cresol
【技术实现步骤摘要】
制备高纯对甲酚的装置及制备高纯对甲酚的方法
本专利技术涉及提纯工艺
，尤其涉及一种制备高纯对甲酚的装置及制备高纯对甲酚的方法。
技术介绍
对甲基酚是一种重要的有机化工原料，以它为起始原料进一步深加工，可得到一系列衍生物。对甲酚及其衍生物在医药、农药、染料、香料、化妆品、食品及高分子材料等领域中应用十分广泛。从煤焦油中分离出的混酚中各组分为同分异构体，甲酚异构体中对甲酚、间甲酚基本的物化性质如下表所示：对甲酚间甲酚熔点℃34.6910.9沸点℃202.27202.8甲酚异构体中对甲酚与间甲酚在沸点上很接近，难以用常规的精馏方法分离提纯，由于对甲酚和间甲酚熔点差别较大，可以通过熔融结晶方法制备甲酚单体。熔融结晶法不需要额外溶剂，对环境无污染，可以说是一项绿色技术，而且熔融结晶法对于提取高纯度物质有很好的效果。因此，有必要提供一种新的制备高纯对甲酚的装置及制备高纯对甲酚的方法来解决上述问题。
技术实现思路
针对相关技术中甲酚异构体中对甲酚与间甲酚在沸点上很接近，难以用常规的精馏方法分离提纯的技术问题，本专利技术提供了一种采用熔融结晶法制备高纯对甲酚的装置。一种制备高纯对甲酚的装置，其包括具有收容空间的外壳及部分插入所述收容空间内的搅拌器，所述收容空间依次分为冷却结晶区、晶体床成长区及晶体熔融区，所述外壳上开设有第一进料口、第二进料口及出料口，所述第一进料口与所述冷却结晶区连通，所述第二进料口和所述出料口分别与所述晶体熔融区连通。优选的，所述外壳包括顶部、与所述顶部相对设置的底部及连接所述顶部与所述底部的侧壁，所述冷却结晶区靠近所述顶部设置，所述晶体熔融区靠近所述底部设置，所述第一进料口与所述第二进料口均开设于所述侧壁上，所述出料口开设于所述底部。优选的，所述搅拌器为刮刀式搅拌器，所述搅拌器包括搅拌电机、与所述搅拌电机连接的搅拌轴及设于所述搅拌轴上的搅拌螺旋叶片，所述搅拌电机位于所述外壳外侧，所述搅拌轴自所述顶部穿入所述收容空间内并依次贯穿所述冷却结晶区、所述晶体床成长区及所述晶体熔融区。优选的，所述制备高纯对甲酚的装置还包括设于所述收容空间内的筛网，所述筛网位于所述晶体床成长区与所述晶体熔融区之间。优选的，所述外壳上还开设有废液出口，所述废液出口与所述冷却结晶区连通，所述废液出口开设于所述侧壁上并与所述第二进料口相互间隔，且所述废液出口比所述第二进料口更靠近所述顶部。优选的，所述制备高纯对甲酚的装置还包括循环泵，所述循环泵通过管路分别与所述第一进料口、第二进料口及所述出料口连通。优选的，所述制备高纯对甲酚的装置还包括控温夹套，所述控温夹套安装于所述外壳，所述温控夹套用于通过介质来控制所述冷却结晶区、所述晶体床成长区及所述晶体熔融区内的温度。一种采用上述任一项所述的制备高纯对甲酚的装置来制备高纯对甲酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将待分离的目标物融成液相并通过所述第二进料口送至冷却结晶区；S2、所述待分离的目标物在所述冷却结晶区不断结晶析出形成晶体，并进入至晶体床成长区进行发汗提纯；S3、所述晶体在所述晶体床成长区中被从第一进料口注入的熔融液进行逆流洗涤，被洗涤过后的所述晶体继续向晶体熔融区移动；S4、随着温度升高，所述晶体内部的杂质不断外渗，继续进行发汗提纯，同时从所述第一进料口注入的所述熔融液继续对所述晶体进行逆流洗涤，使所述晶体的纯度越来越高；S5、最终，所述晶体在所述晶体熔融区融化成液体从所述出料口流出。优选的，所述制备高纯对甲酚的方法还包括如下步骤：S6、所述液体一部分作为成品排出，另一部分作为回流液分别自所述第一进料口和所述第二进料口返回收容空间内，其中通过所述第二进料口返回的所述回流液作为所述待分离的目标物继续进入至所述冷却结晶区，通过所述第一进料口返回的所述回流液作为所述熔融液继续对所述晶体进行逆流洗涤。优选的，所述步骤S2中的所述晶体通过重力、搅拌器的推送力以及外接于所述第二进料口的循环泵的辅助推力进入至所述晶体床成长区，所述步骤S6中所述回流液通过所述循环泵回流到所述第一进料口与所述第二进料口。与相关技术相比，本专利技术提供的制备高纯对甲酚的装置通过采用熔融结晶法可以良好的对待分离的目标物进行提纯，冷却结晶区、晶体床成长区及晶体熔融区分别相当于精馏塔的塔顶冷凝器、塔板及塔底再沸器，提高了固液两相之间的连续性和分离效果。相对应的，本专利技术提供的制备高纯对甲酚的方法通过采用所述制备高纯对甲酚的装置，从而可以良好的对待分离的目标物进行提纯，并且提高了固液两相之间的连续性和分离效果。【附图说明】为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：图1为本专利技术提供的制备高纯对甲酚的装置的结构示意图；图2为本专利技术提供的制备高纯对甲酚的方法的流程示意图。【具体实施方式】下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。请结合参阅图1。本专利技术提供了一种制备高纯对甲酚的装置100，为塔式结构，所述制备高纯对甲酚的装置100包括具有收容空间10的外壳20、部分插入所述收容空间10内的搅拌器30、设于所述收容空间10内的筛网40、外接于所述外壳20的循环泵50及安装于所述外壳20的温控夹套(未图示)。所述收容空间10依次分为冷却结晶区11、晶体床成长区12及晶体熔融区13，所述冷却结晶区11、所述晶体床成长区12及所述晶体熔融区13的温度各不相同。具体的，所述冷却结晶区11、所述晶体床成长区12及所述晶体熔融区13的温度依次递增。所述外壳20上开设有第一进料口21、第二进料口22、出料口23及废液出口24。所述第一进料口21与所述废液出口24分别与所述冷却结晶区11连通，所述第二进料口22与所述出料口23分别与所述晶体熔融区13连通。所述外壳20包括顶部25、与所述顶部25相对设置的底部26及连接所述顶部25与所述底部26的侧壁27。所述冷却结晶区11靠近所述顶部25设置，所述晶体熔融区13靠近所述底部26设置。所述第一进料口21、所述第二进料口22及所述废液出口24均开设于侧壁27上，所述出料口23开设于所述底部26。具体的，所述废液出口24与所述第二进料口22均开设于所述侧壁27上并相互间隔设置，且所述废液出口24比所述第二进料口22更本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种制备高纯对甲酚的装置，包括具有收容空间的外壳及部分插入所述收容空间内的搅拌器，其特征在于，所述收容空间依次分为冷却结晶区、晶体床成长区及晶体熔融区，所述外壳上开设有第一进料口、第二进料口及出料口，所述第一进料口与所述冷却结晶区连通，所述第二进料口和所述出料口分别与所述晶体熔融区连通。/n
【技术特征摘要】
1.一种制备高纯对甲酚的装置，包括具有收容空间的外壳及部分插入所述收容空间内的搅拌器，其特征在于，所述收容空间依次分为冷却结晶区、晶体床成长区及晶体熔融区，所述外壳上开设有第一进料口、第二进料口及出料口，所述第一进料口与所述冷却结晶区连通，所述第二进料口和所述出料口分别与所述晶体熔融区连通。
2.根据权利要求1所述的制备高纯对甲酚的装置，其特征在于，所述外壳包括顶部、与所述顶部相对设置的底部及连接所述顶部与所述底部的侧壁，所述冷却结晶区靠近所述顶部设置，所述晶体熔融区靠近所述底部设置，所述第一进料口与所述第二进料口均开设于所述侧壁上，所述出料口开设于所述底部。
3.根据权利要求2所述的制备高纯对甲酚的装置，其特征在于，所述搅拌器为刮刀式搅拌器，所述搅拌器包括搅拌电机、与所述搅拌电机连接的搅拌轴及设于所述搅拌轴上的搅拌螺旋叶片，所述搅拌电机位于所述外壳外侧，所述搅拌轴自所述顶部穿入所述收容空间内并依次贯穿所述冷却结晶区、所述晶体床成长区及所述晶体熔融区。
4.根据权利要求2所述的制备高纯对甲酚的装置，其特征在于，所述制备高纯对甲酚的装置还包括设于所述收容空间内的筛网，所述筛网位于所述晶体床成长区与所述晶体熔融区之间。
5.根据权利要求2所述的制备高纯对甲酚的装置，其特征在于，所述外壳上还开设有废液出口，所述废液出口与所述冷却结晶区连通，所述废液出口开设于所述侧壁上并与所述第二进料口相互间隔，且所述废液出口比所述第二进料口更靠近所述顶部。
6.根据权利要求1所述的制备高纯对甲酚的装置，其特征在于，所述制备高纯对甲酚的装置还包括循环泵，所述循环泵通过管路分别与所述第一进料口、第二进料口及所述出料口连通。
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【专利技术属性】
技术研发人员：易争明，肖文龙，罗和安，艾秋红，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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