无汞触媒催化生产氯乙烯的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种无汞触媒催化生产氯乙烯的工艺，包括：S1.触媒装填；S2.触媒活化；S3.合成氯乙烯。本发明专利技术公开的无汞触媒环境友好，避免了传统氯化汞类催化剂生产氯乙烯时，汞对环境的污染；而且，无汞触媒相对传统的氯化汞类催化剂，其价格较低，成本低廉，更适于可持续发展。本发明专利技术工艺简单，操作方便，针对性强，本发明专利技术公开的无汞触媒利用本工艺生产氯乙烯时，催化活性高，生产的氯乙烯产率高，纯度好，产率可达95％以上，纯度可达98％以上，完全可替代传统的氯化汞类催化剂，适于大规模工业生产。

Production of vinyl chloride catalyzed by mercury free catalyst

The invention discloses a process for catalytic production of vinyl chloride with mercury free catalyst, which comprises: S1. Catalyst loading; S2. Catalyst activation; S3. Synthesis of vinyl chloride. The mercury free catalyst of the invention is environmentally friendly, which avoids the environmental pollution caused by mercury when the traditional mercury chloride catalyst is used to produce vinyl chloride; moreover, compared with the traditional mercury chloride catalyst, the mercury free catalyst has low price, low cost and is more suitable for sustainable development. The invention has the advantages of simple process, convenient operation and strong pertinence. When the mercury free catalyst disclosed in the invention uses the process to produce vinyl chloride, the catalytic activity is high, the yield of vinyl chloride produced is high, the purity is good, the yield is over 95%, and the purity is over 98%. It can completely replace the traditional mercuric chloride catalyst, and is suitable for large-scale industrial production.

【技术实现步骤摘要】
无汞触媒催化生产氯乙烯的工艺
：本专利技术涉及一种生产氯乙烯的工艺，尤其涉及一种无汞触媒催化生产氯乙烯的工艺。
技术介绍
：氯乙烯(简称VC)，是合成聚氯乙烯(简称PVC)的单体。聚氯乙烯树脂是一种重要的塑料原料，是五大通用合成树脂之一，具有良好的物理及机械性能，广泛应用于生产生活中的各个领域。氯乙烯单体的生产是聚氯乙烯工业中的一个重要环节。氯乙烯的合成工艺以乙炔法氯乙烯合成法为主。具体是以一定纯度的乙炔和氯化氢气体为原料，按照一定的比例混合后，加入含有催化剂的转化器内，升温反应生成氯乙烯，反应方程式如下：C2H2+HCl→C2H3Cl目前乙炔法氯乙烯合成所使用的催化剂都是氯化汞类的催化剂。氯乙烯合成所使用的催化剂，是将氯化汞吸附在活性炭载体上。纯的氯化汞对合成反应并不起催化作用，纯的活性炭也只有较低的催化作用，而当氯化汞吸附到活性炭上后，即具有很强的催化活性。虽然现在使用的氯化汞类催化剂的得率和选择性较高，但伴随有汞污染，环境不友好；而且国内汞储量少，大多依托于进口，导致氯化汞类催化剂价格昂贵，利用氯化汞类催化剂催化生产氯乙烯的成本较高。此外，在实践中得知，在氯乙烯的合成工艺中，催化剂的配方以及利用催化剂生产氯乙烯的方法对氯乙烯的产率和纯度具有较大影响；换言之，催化剂的装填和使用参数，尤其是催化剂的催化温度，是影响催化剂催化效果的关键因素之一，因此，研究一种非汞类催化剂配方，以及利用该配方生产氯乙烯的工艺研究还是一个漫长的过程，也是一个艰巨的任务。
技术实现思路
：>为解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种无汞触媒催化生产氯乙烯的工艺。本专利技术由如下技术方案实施：无汞触媒催化生产氯乙烯的工艺，包括：S1.触媒装填；S2.触媒活化；S3.合成氯乙烯，具体的S1.触媒装填：在列管式转化器的列管底部加装网眼不大于20mm的支撑网，在支撑网上铺30-40mm的活性炭；而后在活性炭上部的列管内装填无汞触媒；而后在列管内通入氮气加压测漏，之后通入热氮气干燥无汞触媒，干燥时间为24-48h；S2.触媒活化：在装填完毕后的转化器内通入110-120℃干燥的乙炔和氯化氢气体，进口阀门开度为10％，连续12h，每隔2h在转化器底部放酸一次；S3.合成氯乙烯：将乙炔、氯化氢的摩尔比例控制在1：1.05-1.07、经预热温度达45℃以上的混合气体通入转化器，培养期10-30天，根据转化器冷却能力调节乙炔气体通入量，控制温度在90-120℃之间；培养期结束后，根据反应器冷却能力调节乙炔气体通入量，乙炔和氯化氢的摩尔比控制在1：1.05-1.07，反应温度为120-180℃，得到氯乙烯产物。进一步的，在所述S1.触媒装填中，在列管式转化器内装填无汞触媒后用防爆工具对列管式转化器外沿敲击，振动夯实无汞触媒，防止无汞触媒架桥短路，通入混合气体停留时间短，造成转化率降低。进一步的，在所述S1.触媒装填中，为防止无汞触媒吸潮，无汞触媒开袋后在2h内装填完成。进一步的，在所述S1.触媒装填中，通入转化器内的热氮气温度为50-60℃。进一步的，在所述S3.合成氯乙烯中，培养期结束后，乙炔和氯化氢的反应温度为145-150℃。进一步的，所述无汞触媒包括以下重量份组分：四氯化锑1份、聚乙烯吡咯烷酮1-2份，氯化亚铜3-6份，甲基三氧化铼2-5份，(1，5-环辛二烯)二氯化钯2-4份，二月桂酸二丁基锡1-2份，载体补足100份。无汞触媒可采用如下制备方法制备：首先将四氯化锑、聚乙烯吡咯烷酮溶解在水中；而后在搅拌下加入甲基三氧化铼，(1，5-环辛二烯)二氯化钯和二月桂酸二丁基锡，制成第一份溶液；将氯化亚铜溶于乙醇中，制成第二份溶液，最后将载体浸入第一份溶液中，超声振动，并滴加第二份溶液；最后过滤，取滤饼高温煅烧，制得无汞触媒。进一步的，所述载体为活性炭。进一步的，所述载体为碳纳米管。本专利技术的优点：本专利技术公开的无汞触媒环境友好，避免了传统氯化汞类催化剂生产氯乙烯时，汞对环境的污染；而且，无汞触媒相对传统的氯化汞类催化剂，其价格较低，成本低廉，更适于可持续发展。本专利技术工艺简单，操作方便，针对性强，本专利技术公开的无汞触媒利用本工艺生产氯乙烯时，催化活性高，生产的氯乙烯产率高，纯度好，产率可达95％以上，纯度可达98％以上，完全可替代传统的氯化汞类催化剂，适于大规模工业生产。具体实施方式：下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本实施例为制备无汞触媒的实施例，包括以下重量份组分：四氯化锑1份、聚乙烯吡咯烷酮1.5份，氯化亚铜6份，甲基三氧化铼4份，(1，5-环辛二烯)二氯化钯3份，二月桂酸二丁基锡1.5份，载体为碳纳米管。无汞触媒采用如下制备方法制备：首先将四氯化锑、聚乙烯吡咯烷酮溶解在水中；而后在搅拌下加入甲基三氧化铼，(1，5-环辛二烯)二氯化钯和二月桂酸二丁基锡，制成第一份溶液；将氯化亚铜溶于乙醇中，制成第二份溶液，最后将载体浸入第一份溶液中，超声振动，并滴加第二份溶液；最后过滤，取滤饼高温煅烧，制得无汞触媒。实施例2本实施例为制备无汞触媒的实施例，与实施例1的区别在于，氯化亚铜的比例为4份。实施例3本实施例为制备无汞触媒的实施例，与实施例1的区别在于，氯化亚铜的比例为3份。实施例4本实施例为制备无汞触媒的实施例，与实施例1的区别在于，聚乙烯吡咯烷酮为2份，甲基三氧化铼为5份，(1，5-环辛二烯)二氯化钯为4份，二月桂酸二丁基锡为2份。实施例5本实施例为制备无汞触媒的实施例，与实施例1的区别在于，聚乙烯吡咯烷酮为1份，甲基三氧化铼为2份，(1，5-环辛二烯)二氯化钯为2份，二月桂酸二丁基锡为1份。实施例6本实施例为制备无汞触媒的实施例，与实施例1的区别在于，氯化亚铜的比例为2.5份。实施例7本实施例为制备无汞触媒的实施例，与实施例1的区别在于，氯化亚铜的比例为6.5份。实施例8：利用实施例1-7制备的无汞触媒催化生产氯乙烯，包括：S1.触媒装填；S2.触媒活化；S3.合成氯乙烯，具体的S1.触媒装填：在列管式转化器的列管底部加装网眼不大于20mm的支撑网，在支撑网上铺30mm的活性炭；而后在活性炭上部的列管内装填无汞触媒，为防止无汞触媒吸潮，无汞触媒开袋后在2h内装填完成。而后用防爆工具对列管式转化器外沿敲击，振动夯实无汞触媒，防止无汞触媒架桥短路，通入混合气体停留时间短，造成转化率降低，然后在列管内通入氮气加压测漏，之后通入50-60℃的氮气干燥无汞触媒，干燥时间为24h；S2.触媒活化：在装填完毕后的转本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.无汞触媒催化生产氯乙烯的工艺，其特征在于，其包括：S1.触媒装填；S2.触媒活化；S3.合成氯乙烯，具体的/nS1.触媒装填：在列管式转化器的列管底部加装网眼不大于20mm的支撑网，在支撑网上铺30-40mm的活性炭；而后在活性炭上部的列管内装填无汞触媒；而后在列管内通入氮气加压测漏，之后通入热氮气干燥无汞触媒，干燥时间为24-48h；/nS2.触媒活化：在装填完毕后的转化器内通入110-120℃干燥的乙炔和氯化氢气体，进口阀门开度为10％，连续12h，每隔2h在转化器底部放酸一次；/nS3.合成氯乙烯：将乙炔、氯化氢的摩尔比控制在1：1.05-1.07,经预热温度达45℃以上的混合气体通入转化器，培养期10-30天，根据转化器冷却能力调节乙炔气体通入量，控制温度在90-120℃之间；/n培养期结束后，根据反应器冷却能力调节乙炔气体通入量，乙炔和氯化氢的摩尔比控制在1：1.05-1.07，反应温度为120-180℃，得到氯乙烯产物。/n

【技术特征摘要】
1.无汞触媒催化生产氯乙烯的工艺，其特征在于，其包括：S1.触媒装填；S2.触媒活化；S3.合成氯乙烯，具体的
S1.触媒装填：在列管式转化器的列管底部加装网眼不大于20mm的支撑网，在支撑网上铺30-40mm的活性炭；而后在活性炭上部的列管内装填无汞触媒；而后在列管内通入氮气加压测漏，之后通入热氮气干燥无汞触媒，干燥时间为24-48h；
S2.触媒活化：在装填完毕后的转化器内通入110-120℃干燥的乙炔和氯化氢气体，进口阀门开度为10％，连续12h，每隔2h在转化器底部放酸一次；
S3.合成氯乙烯：将乙炔、氯化氢的摩尔比控制在1：1.05-1.07,经预热温度达45℃以上的混合气体通入转化器，培养期10-30天，根据转化器冷却能力调节乙炔气体通入量，控制温度在90-120℃之间；
培养期结束后，根据反应器冷却能力调节乙炔气体通入量，乙炔和氯化氢的摩尔比控制在1：1.05-1.07，反应温度为120-180℃，得到氯乙烯产物。


2.根据权利要求1所述的无汞触媒催化生产氯乙烯的工艺，其特征在于，在所述S1.触媒装填中，在列管式转化器内装填无汞触媒后用防爆工具对列管式转化...

【专利技术属性】
技术研发人员：张国杰，马永利，鲁丽敏，吕峰，杨振东，乔丽霞，杨峰，何秀梅，王艳辉，苏砚平，卢建国，刘晶，
申请(专利权)人：内蒙古亿利化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙;15