一种3,5-二羟基苯甲酸的制备方法技术

本发明专利技术公开一种3,5‑二羟基苯甲酸的制备方法，属于化工技术领域。该制备方法首先将苯甲酸和发烟硫酸进行磺化反应得到磺化物；然后将磺化物进行水解反应，将水解反应产物转入酸析釜中，然后对反应产物进行离心，离心后得到的滤饼用适量甲醇洗涤，母液减压至‑0.08MPa，冷却至60℃，加入甲醇，对甲醇混合液进行离心，滤饼用甲醇洗涤，合并甲醇母液，回收甲醇至80～90℃，再减压半小时，加纯净水升温回流至全溶后冷却至10℃以下，将产物转入结晶釜中反应1小时得到反应物，将反应物进行离心制得3,5‑二羟基苯甲酸。本发明专利技术反应流程及反应装置简单，操作简便，产品的收率较高，有利于工业化推广。

A preparation method of 3,5-dihydroxybenzoic acid

The invention discloses a preparation method of 3,5-dihydroxybenzoic acid, which belongs to the technical field of chemical industry. In this preparation method, benzoic acid and fuming sulfuric acid are firstly sulfonated to obtain sulfonate; then the sulfonate is hydrolyzed to transfer the hydrolysate into an acid analysis kettle, and then the reaction product is centrifuged. After centrifugation, the filter cake is washed with proper amount of methanol, the mother liquor is reduced to \u2011 0.08mpa, cooled to 60 \u2103, and methanol is added to centrifuge the methanol mixture, and the filter cake Wash with methanol, combine the mother liquor of methanol, recover methanol to 80-90 \u2103, depressurize for half an hour, add purified water to raise temperature and return to full solution, cool to below 10 \u2103, transfer the product into crystallizer for reaction for one hour to obtain the reactant, and centrifugate the reactant to obtain 3,5-dihydroxybenzoic acid. The reaction process and the reaction device of the invention are simple, the operation is simple, and the yield of the product is high, which is conducive to industrial promotion.

【技术实现步骤摘要】
一种3,5-二羟基苯甲酸的制备方法
：本专利技术属于化工
，具体涉及一种3,5-二羟基苯甲酸的制备方法。
技术介绍
：3,5-二羟基苯甲酸(3,5-Dihydroxybenzoicacid)是重要的精细化工中间体，它可用于医药产品、聚酯化合物及农药的合成，例如3,5-二羟基苯甲酸是用于生产白藜芦醇的重要原料。因白藜芦醇具有抗肿瘤、抗突变、抗炎、抗氧化、雌激素调节等多方面有益人类健康的生物药理活性等功能而被广泛关注，白藜芦醇(3,5,4′-三羟基二苯乙烯)作为来自种子植物中的抗毒素，是一种天然存在的二苯乙烯类化合物，对人类健康有着特殊保健功能，具有较高推广和综合利用价值，在国内外都很受重视。其中，3,5-二羟基苯甲酸是合成白藜芦醇的一种关键原料，因而对优化3,5-二羟基苯甲酸的合成与制备也备受瞩目，特别涉及环保等方面因素。目前，3,5-二羟基苯甲酸的合成路径较多，很多文献均有报道，如采用超声波辅助技术从植物中提取白藜芦醇的植物提取法，采用生物系统表达法生产白藜芦醇等。其中植物提取法得率较低，工艺流程复杂；而采用生物系统表达法目前其制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3,5-二羟基苯甲酸的制备方法，其特征在于该方法具体步骤如下：/n(1)首先进行磺化反应，将苯甲酸和质量浓度50％的发烟硫酸置于反应釜中，所述苯甲酸与所述发烟硫酸的质量比为1～2:1，在120℃条件下反应6小时，反应后降温至40～50℃，将反应物加到含饱和食盐水的普通反应釜中，再冷却至10℃，然后进行离心得到潮品，再用饱和食盐水打浆一次，再次离心后将得到的潮品进行烘干，得到磺化物；/n(2)进行水解反应，将水加入不锈钢反应釜中，投入片碱后升温至280～300℃，将步骤(1)得到的所述磺化物投入到所述不锈钢反应釜中，在温度280～300℃，反应半小时，冷却至100℃得到反应产物，加水至所...

【技术特征摘要】
1.一种3,5-二羟基苯甲酸的制备方法，其特征在于该方法具体步骤如下：
(1)首先进行磺化反应，将苯甲酸和质量浓度50％的发烟硫酸置于反应釜中，所述苯甲酸与所述发烟硫酸的质量比为1～2:1，在120℃条件下反应6小时，反应后降温至40～50℃，将反应物加到含饱和食盐水的普通反应釜中，再冷却至10℃，然后进行离心得到潮品，再用饱和食盐水打浆一次，再次离心后将得到的潮品进行烘干，得到磺化物；
(2)进行水解反应，将水加入不锈钢反应釜中，投入片碱后升温至280～300℃，将步骤(1)得到的所述磺化物投入到所述不锈钢反应釜中，在温度280～300℃，反应半小时，冷却至100℃得到反应产物，加水至所述反应产物全溶，然后将全溶后的反应产物转入酸析釜中，用稀硫酸将所述酸析釜中的全溶后的反应产物的pH值调至成为弱碱性的反应产物，然后对所述反应产物进行离心，离心后得到的滤饼用适量甲醇洗涤，母液减压至-0.08MPa，冷却至60℃，加入甲醇，对甲醇混合液进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘小丽，潘梦雅，张均，张千峰，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34