纳米氮化碳/氧化铜复合材料、纳米氮化碳/氧化铜复合固相微萃取器及其制备方法和应用技术

本发明专利技术的目的在于提供一种纳米氮化碳/氧化铜复合材料、纳米氮化碳/氧化铜复合固相微萃取器及其制备方法和应用，所述纳米氮化碳/氧化铜复合材料，由纳米氮化碳分散于去离子水中，在搅拌的同时加入硝酸铜溶液，再逐滴加入六亚甲基四胺溶液，继续搅拌至混合均匀后，停止搅拌，在80‑100℃下恒温反应3‑5 h，反应结束后，收集沉淀并经洗涤干燥后即得纳米氮化碳/氧化铜复合材料，然后将所述纳米氮化碳/氧化铜复合材料通过二氧化硅胶体包裹在石英纤维表面制成固相微萃取器；本发明专利技术所述纳米氮化碳/氧化铜复合材料对多环芳烃具有较好的吸附性能，由该复合材料制备得到的固相微萃取器对多环芳烃的萃取效率高，能够满足多环芳烃的检测需要。

Nano carbon nitride / copper oxide composite material, nano carbon nitride / copper oxide composite solid phase micro extractor and its preparation method and Application

The invention aims to provide a nano carbon nitride / copper oxide composite material, a nano carbon nitride / copper oxide composite solid-phase micro extractor and a preparation method and application thereof. The nano carbon nitride / copper oxide composite material is dispersed in deionized water by nano carbon nitride, while stirring, a copper nitrate solution is added, and then a hexamethylenetetramine solution is added dropwise, and stirring is continued until mixing The nano carbon nitride / copper oxide composite material is obtained after the reaction is finished, the precipitate is collected, washed and dried, and then the nano carbon nitride / copper oxide composite material is wrapped on the surface of quartz fiber by silica gel to form a solid-phase micro extractor; the nano carbon nitride / copper oxide composite material The solid-phase micro extractor prepared from the composite has high extraction efficiency for PAHs and can meet the needs of PAHs detection.

【技术实现步骤摘要】
纳米氮化碳/氧化铜复合材料、纳米氮化碳/氧化铜复合固相微萃取器及其制备方法和应用
本专利技术属于多环芳烃检测
，具体涉及纳米氮化碳/氧化铜复合材料、纳米氮化碳/氧化铜复合固相微萃取器及其制备方法和应用。
技术介绍
多环芳烃（PAHs）是煤、石油、木材、烟草、有机高分子等物质不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，广泛存在于人类生活环境如大气、水体、土壤和农作物中。PAHs作为重要的环境和食品污染物，迄今为止已发现有200多种，最近有研究表明多环芳烃具有非降解性和潜在的致癌性。因此对于土壤一类的复杂样品，发展一种简便、快速、灵敏的检测方法具有重要意义。氧化铜作为一种窄带隙的P型半导体材料，具有热稳定性高，化学稳定性好等特点，被广泛应用于传感器及光催化方面。但由于氧化铜分散性差，比表面积小以及易聚合，这将直接影响其有效性。近年来，一种新型的非金属材料氮化碳，由于其制备方法简单，具有良好的分散性和大的比表面积，生物相容性好以及无毒，而受到广泛关注。然而，大块的氮化碳（b-g-C3N4）通过有机分子的热聚合存在明显的团聚现象，严重影响本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.纳米氮化碳/氧化铜复合材料，其特征在于，该纳米氮化碳/氧化铜复合材料中，纳米氮化碳占氧化铜的质量比为10%-40%，且所述纳米氮化碳/氧化铜复合材料采用以下方法制备得到：/n（1）首先将氮化碳置于碱液中，于60-80℃搅拌2-3h，然后分离并洗涤至中性，干燥后得到纳米氮化碳；/n其中，所述碱液为浓度为6M-8M 的NaOH溶液；/n（2）将步骤（1）所得纳米氮化碳分散于去离子水中，在搅拌的同时加入硝酸铜溶液，再滴加六亚甲基四胺溶液，继续搅拌至混合均匀后，停止搅拌，在80-100℃下恒温反应3-5 h，反应结束后，收集沉淀并经洗涤干燥后即得纳米氮化碳/氧化铜复合材料；/n其中，根据所需的纳米...

【技术特征摘要】
1.纳米氮化碳/氧化铜复合材料，其特征在于，该纳米氮化碳/氧化铜复合材料中，纳米氮化碳占氧化铜的质量比为10%-40%，且所述纳米氮化碳/氧化铜复合材料采用以下方法制备得到：
（1）首先将氮化碳置于碱液中，于60-80℃搅拌2-3h，然后分离并洗涤至中性，干燥后得到纳米氮化碳；
其中，所述碱液为浓度为6M-8M的NaOH溶液；
（2）将步骤（1）所得纳米氮化碳分散于去离子水中，在搅拌的同时加入硝酸铜溶液，再滴加六亚甲基四胺溶液，继续搅拌至混合均匀后，停止搅拌，在80-100℃下恒温反应3-5h，反应结束后，收集沉淀并经洗涤干燥后即得纳米氮化碳/氧化铜复合材料；
其中，根据所需的纳米氮化碳/氧化铜复合材料，确定氧化铜的质量，然后根据氧化铜的质量，确定步骤（2）制备时，纳米氮化碳的加入量，同时根据氧化铜和硝酸铜的摩尔比为1:1，确定硝酸铜的加入量；
加入的硝酸铜与六亚甲基四胺的摩尔比为1:45—1:60。


2.利用权利要求1所述纳米氮化碳/氧化铜复合材料制备得到固相微萃取器的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）将硅酸四乙酯与乙醇混合均匀后，在搅拌的同时加入pH为2-3的HCl水溶液，继续搅拌使其混合均匀，然后进行超声处理后得到澄清透明溶液，密封放置1-3h，即得到SiO2溶胶；
b）将石英纤维首先浸入1-2mol/L的NaOH溶液中超声处理1-2h，使石英纤维表面活化，然后用0.05-0.2mol/L的HCl溶液超声处理以中和石英纤维上残存的NaOH，最后用超纯水多次超声清洗直至中性，烘干备用；
c）将步骤b）处理后的石英纤维首先浸入到步骤a）所得SiO2溶胶中，然后再插入到纳米氮化碳/氧化铜复合材料中，如此重复多次即得纳米氮化碳/氧化铜复合固相微萃取器。


3.利用权利要求2的方法制备得到的纳米氮化碳/氧化铜复合固相微萃取器。


4.权利要求3所述的纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢明华，杨艺欣，王友梅，朱金花，周倩，
申请(专利权)人：河南大学，
类型：发明
国别省市：河南;41