一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种以Cr/Cr‑Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，它包括以下步骤：1）不锈钢样品前处理：对不锈钢样品进行砂纸打磨，用丙酮进行超声处理，烘干备用；2）不锈钢表面沉积Cr/Cr‑Si薄膜：将步骤1）中的不锈钢样品装入磁控溅射设备的样品台中，将Cr、Si靶材安装到靶座上，在不锈钢基底表面沉积Cr膜及Cr‑Si薄膜，得到含Cr/Cr‑Si过渡层的不锈钢样品；3）在不锈钢表面沉积金刚石薄膜：将步骤2）中得到的含Cr/Cr‑Si过渡层的不锈钢样品进行超声种晶，利用热丝CVD进行沉积金刚石薄膜，实现在含Cr/Cr‑Si为过渡层的不锈钢表面上制备金刚石薄膜。本发明专利技术通过采用上述技术，使金刚石膜与不锈钢之间结合力高，在洛氏硬度计150 kg载荷作用下薄膜未发生脱落。

A method of preparing diamond film on stainless steel with Cr / Cr Si as transition layer

The invention discloses a method for preparing diamond film on stainless steel surface with Cr / Cr \u2011 Si as transition layer, which includes the following steps: 1) pretreatment of stainless steel sample: sanding stainless steel sample, ultrasonic treatment with acetone, drying for standby; 2) deposition of Cr / Cr \u2011 Si film on stainless steel surface: loading the stainless steel sample in step 1 into the sample of magnetron sputtering equipment In the platform, Cr and Si targets are installed on the target base, Cr film and Cr \u2011 Si film are deposited on the surface of stainless steel substrate to obtain the stainless steel sample with Cr / Cr \u2011 Si transition layer; 3) diamond film is deposited on the surface of stainless steel: the stainless steel sample with CR / Cr \u2011 Si transition layer obtained in step 2) is ultrasonically seeded, and the diamond film is deposited by hot wire CVD to achieve Cr / Cr \u2011 Si transition layer Diamond films were prepared on the surface of stainless steel with Si as the transition layer. By adopting the above technology, the adhesion between diamond film and stainless steel is high, and the film does not fall off under the load of 150 kg of Rockwell hardness tester.

【技术实现步骤摘要】
一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法
本专利技术属于金属石薄膜制备
，涉及了一种在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，具体涉及一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法。
技术介绍
金刚石薄膜具有高硬度、高热导率和良好生物相容性等优异性能。在不锈钢上生长金刚石薄膜，可以提高其硬度、耐磨性、耐腐蚀性和生物相溶性等性能，在食品、医疗器械等行业中存在巨大的应用前景。然而，在不锈钢上直接沉积金刚石薄膜存在三个问题。（1）不锈钢和金刚石之间的热膨胀系数（CTE）差异大，导致在CVD降温过程中产生大的热应力而使薄膜从基体上脱落。（2）由于碳在不锈钢中的扩散速率大且溶解度高，很难在不锈钢上达到碳饱和，形成连续的金刚石薄膜。（3）不锈钢中铁或镍元素的催化作用使石墨相优先形成，导致金刚石薄膜的粘附性差。通常在不锈钢与金刚石之间引入过渡层来解决这些问题。到目前为止，已研究了多种过渡层，例如Cr、Ti、Pt、Al、CrN和CrN/Al等。在这些过渡层中，Cr过渡层由于具有较低的热膨胀系数和易于形成碳化物，表现出较好的结合力，得到了深入地研究。但是采用Cr过渡层在钢基底上沉积的金刚石膜仍存在结合力不足、容易脱落等问题。在Cr中添加Si元素，将形成Cr(Si)固溶体和铬硅化合物，有可能改变Fe、C互扩散能力，生长出结合力优异的金刚石薄膜。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术的目的在于提供一种在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，具体涉及一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，所得的金刚石薄膜结合力优异。所述的一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：1）不锈钢样品前处理：对不锈钢样品进行砂纸打磨，用丙酮进行超声处理，烘干备用；2）不锈钢表面沉积Cr/Cr-Si薄膜：将步骤1）中的不锈钢样品装入磁控溅射设备的样品台中，将Cr、Si靶材安装到靶座上，在不锈钢基底表面沉积Cr膜及Cr-Si薄膜，得到含Cr/Cr-Si过渡层的不锈钢样品；3）在不锈钢表面沉积金刚石薄膜：将步骤2）中得到的含Cr/Cr-Si过渡层的不锈钢样品进行超声种晶，利用热丝CVD进行沉积金刚石薄膜，实现在含Cr/Cr-Si为过渡层的不锈钢表面上制备金刚石薄膜。所述一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜，其特征在于步骤2）中不锈钢表面沉积Cr/Cr-Si薄膜的具体过程如下：将步骤1）处理后的不锈钢样品装入磁控溅射仪的样品台上，将Cr、Si靶材安装到靶座上，关闭真空室，抽真空至气压低于3.0×10-3Pa，打开基片加热电源，通入氩气，通过控制闸板阀至气压为2-5Pa，打开Cr靶挡板、靶电源，启辉，降低工作气压至0.2-1Pa,沉积Cr膜，Cr膜沉积结束后，打开Si靶挡板和靶电源，沉积Cr-Si薄膜，沉积完成后，关闭电源、氩气，放气后，取出得到含Cr/Cr-Si过渡层的不锈钢样品。所述一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜，其特征在于Cr膜沉积时间为10-40min，Cr层的厚度为0.1-0.4µm。所述一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜，其特征在于Si含量为Cr与Si总量的10-15at.%，Cr-Si层厚度大于0.8µm。所述一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜，其特征在于步骤3）中的不锈钢表面沉积金刚石薄膜具体过程包括如下步骤：3.1）将步骤2）得到的含Cr/Cr-Si过渡层的不锈钢样品放入含金刚石和氧化铝粉末的丙酮悬浮液内超声20-60min，取出吹干备用；3.2）将吹干的含Cr/Cr-Si过渡层的不锈钢样品放入CVD炉中，抽真空并通入氢气和碳源，打开电源，利用热丝CVD进行金刚石薄膜沉积。所述一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜，其特征在于丙酮悬浮液中，丙酮的体积与金刚石、氧化铝的质量比为10：0.09-0.11：0.09-0.11，优选为10：0.1：0.1，体积单位为ml，质量单位为g，金刚石的平均粒径0.25µm，氧化铝的平均粒径63µm。所述一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜，其特征在于碳源为丙酮，以氢气为载气采用鼓泡法引入，步骤3.2）中的氢气分为两路引入，一路纯氢气气体直接通入CVD炉，另一路作为载气经丙酮溶液将丙酮一起通入CVD炉，纯氢气与氢气载气的流量比为180-220：80，优选为200：80。所述一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜，其特征在于金刚石薄膜沉积的过程如下：先以1800-1900W沉积10-20min，再以1600-1700W沉积40-60min，沉积完成后，关闭电源、冷却，打开真空室，取出得到产品。所述一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜，其特征在于热丝高度为18-22mm，优选为20mm，气压为1.6-2kPa。通过采用上述技术，与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：1）本专利技术通过对不锈钢样品进行砂纸打磨、丙酮超声处理，有效去除不锈钢样品表面的氧化皮、油脂和水等；2）本专利技术通过采用上述技术，首先利用磁控溅射在不锈钢表面沉积一层Cr/Cr-Si，再利用热丝化学沉积法在其上制备金刚石薄膜，并将氢气一分为二，其中一份作为载气将丙酮一起进料，且限定了通过限定纯氢气与氢气载气的流量比为180-220：80，优选为200：80，使金刚石膜与不锈钢之间结合力高，在洛氏硬度计150kg载荷作用下薄膜未发生脱落。附图说明图1是实施例1中Cr/Cr-Si过渡层的GIXRD图谱；图2是实施例1中金刚石的Raman图；图3是实施例1中金刚石薄膜洛氏压痕图；图4是实施例2中Cr/Cr-Si过渡层的GIXRD图谱；图5是实施例2中金刚石的Raman图；图6是实施例2中金刚石薄膜洛氏压痕图。具体实施方式以下结合说明书附图及实施例对本专利技术作进一步的描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此：实施例1将10×10×3mm3的3Cr13不锈钢用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、1800#和2000#的砂纸依次打磨至只剩下2000#砂纸的划痕。将打磨好的样品放入丙酮中超声清洗20分钟，取出样品，用吹风机吹干，然后将样品放入磁控溅射仪（中国科学院沈阳科学仪器股份有限公司JGP450）的样品台中，将靶材Si和Cr（纯度为99.999%）放入靶座上，关闭真空室，抽真空至1.0×10-3Pa，打开加热电源，通入氩气，流量为20sccm，通过闸板阀控制气压至2Pa，打开Cr靶挡板，启辉，启辉成功后，降低工作气压至0.8Pa,设定铬靶功率为100W，沉积40min；沉积结束后，再打开Si靶挡板和靶电源，沉积Cr-Si薄膜，沉积过程中基体偏本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：/n1）不锈钢样品前处理：对不锈钢样品进行砂纸打磨，用丙酮进行超声处理，烘干备用；/n2）不锈钢表面沉积Cr/Cr-Si薄膜：将步骤1）中的不锈钢样品装入磁控溅射设备的样品台中，将Cr、Si靶材安装到靶座上，在不锈钢基底表面沉积Cr膜及Cr-Si薄膜，得到含Cr/Cr-Si过渡层的不锈钢样品；/n3）在不锈钢表面沉积金刚石薄膜：将步骤2）中得到的含Cr/Cr-Si过渡层的不锈钢样品进行超声种晶，利用热丝CVD进行沉积金刚石薄膜，实现在含Cr/Cr-Si为过渡层的不锈钢表面上制备金刚石薄膜。/n

【技术特征摘要】
1.一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）不锈钢样品前处理：对不锈钢样品进行砂纸打磨，用丙酮进行超声处理，烘干备用；
2）不锈钢表面沉积Cr/Cr-Si薄膜：将步骤1）中的不锈钢样品装入磁控溅射设备的样品台中，将Cr、Si靶材安装到靶座上，在不锈钢基底表面沉积Cr膜及Cr-Si薄膜，得到含Cr/Cr-Si过渡层的不锈钢样品；
3）在不锈钢表面沉积金刚石薄膜：将步骤2）中得到的含Cr/Cr-Si过渡层的不锈钢样品进行超声种晶，利用热丝CVD进行沉积金刚石薄膜，实现在含Cr/Cr-Si为过渡层的不锈钢表面上制备金刚石薄膜。


2.根据权利要求1所述一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜，其特征在于步骤2）中不锈钢表面沉积Cr/Cr-Si薄膜的具体过程如下：将步骤1）处理后的不锈钢样品装入磁控溅射仪的样品台上，将Cr、Si靶材安装到靶座上，关闭真空室，抽真空至气压低于3.0×10-3Pa，打开基片加热电源，通入氩气，通过控制闸板阀至气压为2-5Pa，打开Cr靶挡板、靶电源，启辉，降低工作气压至0.2-1Pa,沉积Cr膜，Cr膜沉积结束后，打开Si靶挡板和靶电源，沉积Cr-Si薄膜，沉积完成后，关闭电源、氩气，放气后，取出得到含Cr/Cr-Si过渡层的不锈钢样品。


3.根据权利要求2所述一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜，其特征在于Cr膜沉积时间为10-40min，Cr层的厚度为0.1-0.4µm。


4.根据权利要求2所述一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜，其特征在于Si含量为Cr与Si总量的10-15at.%，Cr-Si层厚度大于0.8µm。

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓，刘成，胡晓君，陈成克，蒋梅燕，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33