一种用硫酸法处理锂云母制取碳酸锂的工艺方法技术

本发明专利技术涉及矿物提取技术领域，具体涉及一种用硫酸法处理锂云母制取碳酸锂的工艺方法。本发明专利技术的方法通过首先对锂云母中加入聚乙二醇进行湿法研磨，申请人发现，通过长时间的研磨可以促使锂云母进行改性，避免了现有技术中高温煅烧过程，能够节约大量能源，利于环保；研磨后的细料采用超声辅助硫酸浸出，缩短了酸化浸出时间，并且物料酸化充分。通过在浸出液中加入活性炭，活性炭具有强的吸附能力，作为吸附剂加入，能吸附反应所产生未能被吸收的气体杂质，减少有害气体的排放。

A process for preparing lithium carbonate from mica treated with sulfuric acid

The invention relates to the technical field of mineral extraction, in particular to a process method for preparing lithium carbonate by treating lithium mica with sulfuric acid method. The method of the invention first adds polyethylene glycol into the lepidolite for wet grinding, and the applicant finds that the lepidolite can be modified by long-time grinding, avoiding the high-temperature calcination process in the prior art, saving a lot of energy and being beneficial to environmental protection; the milled fine material is leached by ultrasonic assisted sulfuric acid, shortening the acid leaching time, and the material is acidified To the full. By adding activated carbon into the leaching solution, the activated carbon has strong adsorption capacity. When added as an adsorbent, it can absorb the gas impurities that are not absorbed in the reaction and reduce the emission of harmful gases.

【技术实现步骤摘要】
一种用硫酸法处理锂云母制取碳酸锂的工艺方法
本专利技术涉及矿物提取
，具体涉及一种用硫酸法处理锂云母制取碳酸锂的工艺方法。
技术介绍
锂是一种重要的矿产资源，在人类文明发展中起着越来越重要的作用。目前，各类锂盐的消耗以每年10％的速率递增，而在所有锂盐中，碳酸锂的用途最为广泛，用量也最大。它不仅是陶瓷、冶金、能源、医药等行业大量使用的一种原料，也是合成其他锂盐的中间原料，因此，研究碳酸锂的制备技术具有重要意义。碳酸锂的制备工艺主要分为矿石提取和盐湖卤水提取两大类。目前国内生产碳酸锂以矿石提取为主，其产量约占碳酸锂生产总量的70％以上，锂云母作为含锂矿石的一种，经常用来提取碳酸锂，而锂云母提取碳酸锂过程中，存在焙烧活化温度高的温度，通常需要达到1000℃～1200℃左右，并且锂云母中含有大量的钾和钠，后处理纯化工艺复杂。公开号为CN107089673A的中国专利文献公开了一种锂矿石两段转化制取碳酸锂的方法，首先将锂矿石粉与浓硫酸混合后，先在150～400℃条件下进行低温硫酸化焙烧，然后将熟料在550～900℃下进行中温还原焙烧，此方法能一定程度降低锂矿石的焙烧温度，但依然存在转化时间长的缺陷。
技术实现思路
针对现有技术的上述不足之处，本专利技术提出了一种用硫酸法处理锂云母制取碳酸锂的工艺方法，首先对锂云母中加入聚乙二醇进行研磨活化，然后采用超声辅助硫酸浸出，无需经过高温煅烧即可对锂云母进行活化，并能够显著缩短酸化浸出的时间。本专利技术所述的一种用硫酸法处理锂云母制取碳酸锂的工艺方法，包括以下步骤：(1)研磨活化：取粗破碎的锂云母，粒径控制在80目以下，加入2～3.5倍锂云母质量的水制浆，将制浆后的浆料加入上述浆料重量的2.5％～5％的聚乙二醇，然后将上述物料进行湿式超细精磨8～10小时得到细磨料a；(2)超声波酸化浸出：向细磨料a中加入硫酸溶液，细磨料与硫酸溶液按质量1:(3～5)比例混合均匀，在超声波的条件下进行浸出，设置超声功率为100W～150W，超声波频率为20KHz～28KHz，温度为70～100℃，浸出时间为10min～15min，过滤收集浸出液b；(3)碱化除杂：向浸出液b中加入NaOH溶液，将溶液pH调至10～12，然后再往溶液中加入少量活性炭，搅拌反应10～30min进行除杂，反应完成后进行过滤得到除杂液c；(4)中和浓缩：向除杂液c中加入浓H2SO4，将溶液pH值调至6～7，然后将溶液蒸发浓缩至原溶液体积的45％～55％，自然冷却至室温得到浓缩液d；(5)二次除杂：将浓缩液d冷冻至-10℃～10℃析出钠、钾、铷、铯矾，过滤分离得到母液e；(6)沉锂：将母液e在搅拌下加热至96℃～100℃，通入二氧化碳沉锂反应60min～100min，生成白色沉淀；分离所述的白色沉淀，烘干即得碳酸锂。优选地，步骤(2)所述硫酸的浓度为35wt％～55wt％。优选地，步骤(3)中NaOH溶液的浓度为15wt％～25wt％。优选地，步骤(3)活性炭的加入量为溶液质量的0.2‰～0.8‰。优选地，步骤(6)的烘干条件是在70℃～80℃条件下真空干燥。与现有技术相比，本专利技术的优点是：本专利技术的方法通过首先对锂云母中加入聚乙二醇进行湿法研磨，申请人发现，通过长时间的研磨可以促使锂云母进行改性，避免了现有技术中高温煅烧过程，能够节约大量能源，利于环保；研磨后的细料采用超声辅助硫酸浸出，缩短了酸化浸出时间，并且物料酸化充分。通过在浸出液中加入活性炭，活性炭具有强的吸附能力，作为吸附剂加入，能吸附反应所产生未能被吸收的气体杂质，减少有害气体的排放。具体实施方式本专利技术公开了一种用硫酸法处理锂云母制取碳酸锂的工艺方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本专利技术。本专利技术的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
技术实现思路
、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本专利技术技术。若未特别说明，在本专利技术所涉及的原辅料均为普通市售品，可通过市场购买获得。本专利技术采用江西宜春钽铌尾矿锂云母，其理化性质为：外观白色；具有玻璃光泽或珍珠光泽；鳞片状，相对密度为2.8-2.9。锂云中化学组成的主要成分如下：Li2OK2ONa2OAl2O3SiO2Fe2O3Rb2OCs2OF4.1％8.2％0.9％23.2％53.7％0.2％1.3％0.24％4.1％实施例1：研磨活化：称取200g粗破碎的锂云母(粒径控制在80目以下)，加入2倍锂云母质量的水制浆，将制浆后的浆料加入上述浆料重量的2.5％的聚乙二醇，然后将上述物料进行在球磨机中进行湿式超细精磨8小时得到细磨料a；超声波酸化浸出：向细磨料a中加入浓度为35wt％的硫酸溶液，细磨料与硫酸溶液按质量1:5比例混合均匀，在超声波的条件下进行浸出，设置超声功率为100W～150W，超声波频率为20KHz～28KHz，温度为70℃，浸出时间为10min，浸出完成后进行过滤得到残渣和滤液；残渣用少量水洗涤两次后弃去，合并水洗液至滤液中得到浸出液b；碱化除杂：向浸出液b中加入15wt％的NaOH溶液，将溶液pH调至10～12，然后再往溶液中加入溶液质量的0.2‰的活性炭，搅拌反应10～30min进行除杂，反应完成后进行过滤得到除杂液c；中和浓缩：向除杂液c中加入98wt％的H2SO4，将溶液pH值调至6～7，然后将溶液蒸发浓缩至原溶液体积的45％～55％，自然冷却至室温得到浓缩液d；二次除杂：将浓缩液d冷冻至-10℃析出钠、钾、铷、铯矾，过滤分离得到母液e；沉锂：将母液e在搅拌下加热至96℃～100℃，以2个大气压通入二氧化碳沉锂反应60min～100min，生成白色沉淀；反应完毕，过滤或离心分离所述的白色沉淀，再用热水反复洗涤后，在70℃～80℃条件下真空烘干即得碳酸锂，产品纯度99.94％。实施例2：研磨活化：称取200g粗破碎的锂云母(粒径控制在80目以下)，加入3.5倍锂云母质量的水制浆，将制浆后的浆料加入上述浆料重量的5％的聚乙二醇，然后将上述物料在球磨机中进行湿式超细精磨10小时得到细磨料a；超声波酸化浸出：向细磨料a中加入浓度为55wt％的硫酸溶液，细磨料与硫酸溶液按质量1:3比例混合均匀，在超声波的条件下进行浸出，设置超声功率为100W～150W，超声波频率为20KHz～28KHz，温度为100℃，浸出时间为15min，浸出完成后进行过滤得到残渣和滤液；残渣用少量水洗涤两次后弃去，合并水洗液至滤液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用硫酸法处理锂云母制取碳酸锂的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)研磨活化：取粗破碎的锂云母，粒径控制在80目以下，加入2～3.5倍锂云母质量的水制浆，将制浆后的浆料加入上述浆料重量的2.5％～5％的聚乙二醇，然后将上述物料进行湿式超细精磨8～10小时得到细磨料a；/n(2)超声波酸化浸出：向细磨料a中加入硫酸溶液，细磨料与硫酸溶液按质量1:(3～5)比例混合均匀，在超声波的条件下进行浸出，设置超声功率为100W～150W，超声波频率为20KHz～28KHz，温度为70～100℃，浸出时间为10min～15min，过滤收集浸出液b；/n(3)碱化除杂：向浸出液b中加入NaOH溶液，将溶液pH调至10～12，然后再往溶液中加入少量活性炭，搅拌反应10～30min进行除杂，反应完成后进行过滤得到除杂液c；/n(4)中和浓缩：向除杂液c中加入浓H

【技术特征摘要】
1.一种用硫酸法处理锂云母制取碳酸锂的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)研磨活化：取粗破碎的锂云母，粒径控制在80目以下，加入2～3.5倍锂云母质量的水制浆，将制浆后的浆料加入上述浆料重量的2.5％～5％的聚乙二醇，然后将上述物料进行湿式超细精磨8～10小时得到细磨料a；
(2)超声波酸化浸出：向细磨料a中加入硫酸溶液，细磨料与硫酸溶液按质量1:(3～5)比例混合均匀，在超声波的条件下进行浸出，设置超声功率为100W～150W，超声波频率为20KHz～28KHz，温度为70～100℃，浸出时间为10min～15min，过滤收集浸出液b；
(3)碱化除杂：向浸出液b中加入NaOH溶液，将溶液pH调至10～12，然后再往溶液中加入少量活性炭，搅拌反应10～30min进行除杂，反应完成后进行过滤得到除杂液c；
(4)中和浓缩：向除杂液c中加入浓H2SO4，将溶液pH值调至6～7，然后将溶液蒸发浓缩至原溶液体积的45％～55％，自然冷却至室温得到浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：席文峰，席佳慧，黄亮，
申请(专利权)人：宜春市科远化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36