The invention relates to the technical field of mineral extraction, in particular to a preparation method of cesium sulfate and rubidium sulfate. The invention improves the traditional extraction method of rubidium cesium. Firstly, t \u2011 BAMBP and 260 \u0dcf solvent oil with specific ratio are used as extraction solution from the lithium residue, and multi-stage extraction technology is used to extract cesium, and the product purity is up to 99.9%; then t \u2011 BAMBP and n-hexane with specific ratio are used as extraction solution from the cesium extraction residual liquid, which can feed rubidium and potassium The purity of rubidium sulfate is over 99.9%. The preparation process involves less kinds of organic solvents, which is conducive to waste liquid treatment and recycling.
【技术实现步骤摘要】
一种硫酸铯和硫酸铷的制备方法
本专利技术涉及矿物提取
,具体涉及一种硫酸铯和硫酸铷的制备方法。
技术介绍
铷铯因其特有的性质,在航空航天、原子能、生物及能源等众多高新
发挥着重要的作用,其应用开发越来越受到广泛关注,铷铯的提取分离和工业化生产也成为人们研究的热点。铷铯通常赋存在其它矿物中,常与锂、钾等多种金属元素共存。锂云母中含有丰富的锂、钾、铷、铯等元素。用硫酸处理锂云母时,可得到含铷、铯、钾的混合矾副产物,国内以锂云母为原料生产锂盐厂家的在提锂的同时经常忽略了铷、铯盐的提取,所得含铷、铯副产品往往低价贱卖,造成了资源的浪费。
技术实现思路
针对现有技术的上述不足之处,本专利技术提出了一种硫酸铯和硫酸铷的制备方法,先后采用特定配比的t-BAMBP和260#号溶剂油和t-BAMBP和正己烷为萃取溶液,能够较好地分离溶液中铷,铯和钾;获得高纯度的硫酸铷和硫酸铯,所述制备过程工艺简单,涉及的有机溶剂种类少,利于废液处理和回收套用。本专利技术所述的一种硫酸铯和硫酸铷的制备方法,包括以下步骤:(1)预处理:以沉锂废渣f加入3~5倍质量的水于70℃~85℃加热至完全溶解,冷却至室温后过滤,滤液采用0.8mol/L~1mol/L的NaOH调节pH8~11得混合液g;(2)铯铷分离:以t-BAMBP为萃取剂,以260#号溶剂油作为稀释剂萃取混合液g中的铯,t-BAMBP与260#号的体积比为1:(3~5),有机相与水相流比为(4~6):1,接触时间5min~10min ...
【技术保护点】
1.一种硫酸铯和硫酸铷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:/n(1)预处理:向沉锂废渣f加入3~5倍质量的水于70℃~85℃加热至完全溶解,冷却至室温后过滤,滤液采用0.8mol/L~1mol/L的NaOH调节pH 8~11得混合液g;/n(2)铯铷分离:以t-BAMBP为萃取剂,以260#号溶剂油作为稀释剂萃取混合液g中的铯,t-BAMBP与260#号的体积比为1:(3~5),有机相与水相流比为(4~6):1,接触时间5min~10min,萃取级数为8~10级;洗涤液为去离子水,有机相与水相流比为(5~7):3,洗涤级数为8~10级;使用25wt%~35wt%的硫酸进行反萃,有机相与水相流比为1:(4~6),接触时间5min~10min,反萃级数为2~4级,反萃液经过蒸发、结晶,500℃~550℃煅烧2h~2.5h,得到Cs
【技术特征摘要】
1.一种硫酸铯和硫酸铷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)预处理:向沉锂废渣f加入3~5倍质量的水于70℃~85℃加热至完全溶解,冷却至室温后过滤,滤液采用0.8mol/L~1mol/L的NaOH调节pH8~11得混合液g;
(2)铯铷分离:以t-BAMBP为萃取剂,以260#号溶剂油作为稀释剂萃取混合液g中的铯,t-BAMBP与260#号的体积比为1:(3~5),有机相与水相流比为(4~6):1,接触时间5min~10min,萃取级数为8~10级;洗涤液为去离子水,有机相与水相流比为(5~7):3,洗涤级数为8~10级;使用25wt%~35wt%的硫酸进行反萃,有机相与水相流比为1:(4~6),接触时间5min~10min,反萃级数为2~4级,反萃液经过蒸发、结晶,500℃~550℃煅烧2h~2.5h,得到Cs2SO4;
(3)铷钾分离:萃铯后余相为萃铷的原料液,以t-BAMBP作为萃取剂,以正己烷作为稀释剂,t-BAMBP与正己烷的体积比为1:(5~6)萃取,萃取流比有机相与水相流比为1:(2-4),接触时间5min~10min,萃取级数为6~8级;洗涤液为去离子水,有机相与水相流比为(3~5):1,级数为7~9级;采用25wt%~35wt%硫酸反萃铷,有机相与水相流比为(10~12):1,接触时间5min~10min,反萃级数为2~3级,反萃液经过蒸发、结晶,500℃~550℃煅烧2h~2.5h,得到Rb2SO4产品。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸铯和硫酸铷的制备方法,其特征在于,步骤(1)...
【专利技术属性】
技术研发人员:席文龙,周慧瑶,彭平,
申请(专利权)人:宜春市科远化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江西;36
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