The invention discloses a method for recovering lithium and sodium sulfate from the battery grade lithium carbonate mother liquor. Aiming at the mother liquor produced in the recovery process of battery grade lithium carbonate, the method adopts the collaborative process of freeze crystallization and evaporation concentration to prepare battery grade lithium carbonate. At the same time, the sodium sulfate decahydrate produced by freeze crystallization is used to prepare anhydrous sodium sulfate, and the filtrate is returned The method of the invention reduces the loss rate of lithium to less than 0.35%, thereby realizing the high efficiency recovery of lithium resources.
【技术实现步骤摘要】
一种从电池级碳酸锂母液中回收锂的方法
本专利技术属于锂盐工业领域,具体涉及一种从电池级碳酸锂母液中回收锂和硫酸钠的方法。
技术介绍
沉锂母液传统回收其中锂的办法是先用硫酸对沉锂母液进行中和处理去除碳酸根,然后再对中和后的沉锂母液进行蒸发浓缩析出无水硫酸钠固体,再把无水硫酸钠固体分离出去,从而得到硫酸锂与硫酸钠的混合溶液,然后把该混合溶液与碳酸钠溶液进行沉锂反应得到碳酸锂固体,该回收得到的碳酸锂固体纯度在98%左右,仅达到工业二级品碳酸锂品质要求。且该方法回收得到的二级品碳酸锂量占整个硫酸锂法生产碳酸锂总量的20%左右的占比,工业级二级品碳酸锂的售价比电池级碳酸锂的售价要低很多,所以如何提高沉锂母液锂回收的碳酸锂品质对生产效益的提高具有十分重要的意义。专利CN103318925A公开了一种用锂精矿生产高纯碳酸锂的方法,专利CN108285158A公开了一种电池级碳酸锂的制备方法。但上述两种方法通过冷冻得到的十水硫酸钠并无处置措施;同时经过一次沉锂后,采用冷冻析钠,母液直接沉锂,直收率低,且沉锂母液量大,返回前段增加处理成本。专利CN106882822A公开了一种沉锂母液中锂回收成电池级碳酸锂的方法,但采用此方法通过冷冻得到的十水硫酸钠并无处置措施,同时十水硫酸钠中损失的锂并没有回收,锂的损失率达4~5%。同时,浓缩时并不是最优工艺。本专利技术针对废旧电池正极粉回收电池级碳酸锂的一次沉锂母液中的锂盐的再回收,采用冷冻结晶、蒸发浓缩协同工艺制得电池级碳酸锂,为进一步提升锂回收率,冷冻结晶产生的十水硫 ...
【技术保护点】
1.一种从电池级碳酸锂母液中回收锂的方法,包括以下步骤,/n1)将回收电池级碳酸锂产生的母液,冷冻到-1~3℃,维持冷冻8~15min,过滤,得到固体十水硫酸钠,滤液待用;/n2)将步骤1)的滤液加热到92℃以上,蒸发浓缩,待钠离子的浓度达到110g/L时停止浓缩,趁热过滤,滤饼用热的纯水洗涤,即得电池级碳酸锂晶体,洗液与步骤1)的滤液合并,浓缩液待用;/n3)浓缩液返回步骤1)进行冷冻、过滤、滤液返回前段除杂;/n4)将步骤1)的十水硫酸钠加热到40℃以上热溶,热溶料浆经固液分离,滤液记为Ⅰ溶液,滤渣为无水硫酸钠;/n5)将Ⅰ溶液进行蒸发浓缩,当Li
【技术特征摘要】
1.一种从电池级碳酸锂母液中回收锂的方法,包括以下步骤,
1)将回收电池级碳酸锂产生的母液,冷冻到-1~3℃,维持冷冻8~15min,过滤,得到固体十水硫酸钠,滤液待用;
2)将步骤1)的滤液加热到92℃以上,蒸发浓缩,待钠离子的浓度达到110g/L时停止浓缩,趁热过滤,滤饼用热的纯水洗涤,即得电池级碳酸锂晶体,洗液与步骤1)的滤液合并,浓缩液待用;
3)浓缩液返回步骤1)进行冷冻、过滤、滤液返回前段除杂;
4)将步骤1)的十水硫酸钠加热到40℃以上热溶,热溶料浆经固液分离,滤液记为Ⅰ溶液,滤渣为无水硫酸钠;
5)将Ⅰ溶液进行蒸发浓缩,当Li2O为4~6g/L时,停止浓缩,过滤,滤液返回步骤1),滤渣用Ⅰ溶液洗涤,回收锂,滤渣为无水硫酸钠,洗液重新进入蒸发浓缩。
2.如权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘科强,令狐磊,毛小英,林辉荣,阳杨,何睿鸣,
申请(专利权)人:新中天环保股份有限公司,
类型:发明
国别省市:重庆;50
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。