色谱检测装置和检测有机硫的方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及有机硫分析领域，公开了色谱检测装置和检测有机硫的方法。该装置包括：十通阀、第一色谱柱、第二色谱柱、FPD检测器和工作站，第一色谱柱将样品中的硫化氢和有机硫进行分离；第二色谱柱用于将有机硫导入FPD检测器；十通阀连通载气源、样品源、第一色谱柱和第二色谱柱；十通阀被工作站控制，用于将样品输送至第一色谱柱、将硫化氢进行反吹和放空，并将有机硫通入第二色谱柱；FPD检测器用于检测有机硫的含量。采用本发明专利技术的装置和方法能够分析高硫化氢中的有机硫含量，检测精度高，同时可以较好地保护火焰光度检测器，降低了装置的损耗。

Chromatographic detection device and method for detection of organic sulfur

The invention relates to the field of organic sulfur analysis, and discloses a chromatographic detection device and a method for detecting organic sulfur. The device comprises a ten way valve, a first chromatographic column, a second chromatographic column, an FPD detector and a work station, wherein the first chromatographic column separates the hydrogen sulfide and the organic sulfur in the sample; the second chromatographic column is used for introducing the organic sulfur into the FPD detector; the ten way valve is connected with a carrier gas source, a sample source, a first chromatographic column and a second chromatographic column; the ten way valve is controlled by the work station and is used for conveying the sample to the first chromatographic column Chromatographic column, back blowing and venting hydrogen sulfide, and introducing organic sulfur into the second chromatographic column; FPD detector is used to detect the content of organic sulfur. The device and method of the invention can analyze the organic sulfur content in the high hydrogen sulfide, have high detection accuracy, and can better protect the flame photometric detector and reduce the loss of the device.

【技术实现步骤摘要】
色谱检测装置和检测有机硫的方法
本专利技术涉及有机硫分析领域，具体涉及色谱检测装置和检测有机硫的方法。
技术介绍
煤制油项目是利用煤炭的间接液化来合成各类产品，主要过程为煤粉不充分燃烧生成粗煤气(气化原料气)，粗煤气经变换、净化后送至各厂生产甲醇、油品等产品。原料气中含硫，会造成费-托合成催化剂的中毒，因此费-托合成对原料气有严格的要求(硫小于50ppb)，在工艺气进行低温甲醇洗脱硫前要经过脱羰基硫处理(要求羰基硫小于10ppm)。国内检测脱硫装置气体中微量硫的方法主要有两大类，即化学分析法(包括电量法，分光光度计法等)和仪器分析法(主要为色谱法)，前者分析时间较长，多用于研究单位研究分析，后者被炼油厂等化工企业广泛应用于装置的生产分析，但这类标准多使用FPD、PFPD或SCD检测器检测，适用于含量为微量或痕量的样品。对于样品中硫化氢含量大于0.1摩尔％时，甚至在0.5摩尔％左右，其分析要求的特殊性在于不关注硫化氢含量，只对羰基硫、甲硫醇、甲硫醚做指标控制要求，对于气体中微量羰基硫、甲硫醇、甲硫醚分析装置主要为配置热导检测器(T本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种色谱检测装置，其特征在于，该装置包括：十通阀(I)、第一色谱柱(II)、第二色谱柱(III)、FPD检测器(IV)和工作站，其中，/n所述第一色谱柱(II)将样品中的硫化氢和有机硫进行分离；/n所述第二色谱柱(III)用于将有机硫导入FPD检测器(IV)；/n所述十通阀(I)连通载气源、样品源、所述第一色谱柱(II)和所述第二色谱柱(III)；/n所述十通阀(I)被所述工作站控制，用于将所述样品输送至第一色谱柱(II)、将所述硫化氢进行反吹和放空，并将所述有机硫通入第二色谱柱(III)；/n所述FPD检测器(IV)用于检测有机硫的含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种色谱检测装置，其特征在于，该装置包括：十通阀(I)、第一色谱柱(II)、第二色谱柱(III)、FPD检测器(IV)和工作站，其中，
所述第一色谱柱(II)将样品中的硫化氢和有机硫进行分离；
所述第二色谱柱(III)用于将有机硫导入FPD检测器(IV)；
所述十通阀(I)连通载气源、样品源、所述第一色谱柱(II)和所述第二色谱柱(III)；
所述十通阀(I)被所述工作站控制，用于将所述样品输送至第一色谱柱(II)、将所述硫化氢进行反吹和放空，并将所述有机硫通入第二色谱柱(III)；
所述FPD检测器(IV)用于检测有机硫的含量。


2.根据权利要求1所述的色谱检测装置，其中，所述十通阀(I)的第一接口(1)和第八接口(8)分别与定量环的两端连通；第二接口(2)和第五接口(5)分别与第一色谱柱(II)的两端连通；第三接口(2)与第二载气供应源连通；第四接口(4)与放空管线连通；第六接口(6)与第二色谱柱(III)连通；第七接口(7)与第一载气供应源连通；第十接口(10)与样品供应源连通；第九接口(9)与废液收集容器连通。


3.根据权利要求1或2所述的色谱检测装置，其中，所述第一色谱柱为GAS-pro色谱柱，优选为的GAS-pro色谱柱；
优选地，所述第二色谱柱为空管柱，更优选地，所述第二色谱柱的内径小于5μm，进一步优选为0.1-0.18μm。


4.一种检测有机硫的方法，包括：
(A)分离样品：
载气以及含有硫化氢和有机硫的样品通入十通阀(I)，并输送至第一色谱柱(II)，通过第一色谱柱(II)将样品中的硫化氢和有机硫进行分离，然后通过十通阀(I)的切换，将所述硫化氢进行反吹和放空，以及将所述有机硫通入第二色谱柱(III)；
(B)进样并检测：
第二色谱柱(III)将所述有机硫导入FPD检测器(IV)并通过FPD检测器(IV)检测有机硫的含量；
通过工作站控制十通阀(I)进样、收集FPD检测器(IV)的电压信号数据，并计算有机硫的含量。


5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述有机硫为羰基硫，以及选自甲硫醇、乙硫醇、噻吩和甲硫醚中的一种或多种；
优选地，所述样品中的硫化氢的含量大于0.1摩尔％，更优选为0.2-5摩尔％，进一步优选为0.5-1摩尔％。


6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述步骤(A)分离样品的过程包括：
(a)进样：
将十通阀(I)切换至第一接口(1)与第十接口(10)连通、第二接口(2)与第三接口(3)连通、第四接口(4)与第五接口(5)连通、第六接口(6)与第七接口(7)连通、第八接口(8)与第九接口(9)连通；
第一载气通过第七接...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉琦，侯丽，高克霞，辛德旺，卜令坤，吕正忠，朱静，常素萍，刘铮，连云池，
申请(专利权)人：国家能源集团宁夏煤业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64