一种水性石墨烯导电油墨及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种水性石墨烯导电油墨，由以下质量分数的各组分制成：导电石墨20％～40％，导电炭黑0％～20％，石墨烯0.1％～5％，水性树脂20％～40％，溶剂30％～55％，分散剂0.05％～0.15％，助剂0.08％～1％；所述石墨烯为自制氧化石墨烯。本发明专利技术在传统导电油墨中，加入自制氧化石墨烯，能够大大降低生产成本；将导电石墨、导电炭黑和氧化石墨烯按特定比例混合，三者相互交联能够形成稳定结构，有效解决现有导电油墨稳定性差的问题，同时，石墨烯导电性能优异，将其加入导电油墨中，还显著改善导电油墨的导电性能。

A water-based graphene conductive ink and its preparation method

The invention provides a water-based graphene conductive ink, which is made of the following components: 20% - 40% of the conductive graphite, 0% - 20% of the conductive carbon black, 0.1% - 5% of the graphene, 20% - 40% of the aqueous resin, 30% - 55% of the solvent, 0.05% - 0.15% of the dispersant, and 0.08% - 1% of the auxiliary agent; the graphene is a self-made graphene oxide. In the traditional conductive ink, adding self-made graphene oxide can greatly reduce the production cost; mixing conductive graphite, conductive carbon black and graphene oxide in a specific proportion, the three cross-linking can form a stable structure, effectively solving the problem of poor stability of the existing conductive ink, at the same time, graphene has excellent conductive performance, adding it to the conductive ink is also significant Improve the conductivity of conductive ink.

【技术实现步骤摘要】
一种水性石墨烯导电油墨及其制备方法
本专利技术属于导电油墨
，尤其涉及一种水性石墨烯导电油墨及其制备方法。
技术介绍
传统导电油墨一般是由金属颗粒或导电碳粉与树脂连接料等组成的。油墨溶剂中含有大量苯环类物质，在印刷或涂布完成后，溶剂会挥发进入大气，对空气造成严重污染，并且对人体健康也会造成威胁。通过金属颗粒或导电碳粉制备的导电油墨往往具有成本高、生产工艺复杂、导电性不佳、产品稳定性差等缺点。水性石墨烯导电油墨是以水或醇为溶剂制备的油墨，避免了有机溶剂的大量使用，因此水性石墨烯导电油墨具有安全、绿色、环保的优点。石墨烯是呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，具有极高的电子迁移率和导电性，应用于导电油墨的制备当中，能够解决传统导电油墨导电性不佳和稳定性差的问题，具有广阔的市场前景。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是提供一种水性石墨烯导电油墨，以解决现有技术中导电油墨导电性不佳和稳定性差的技术问题。本专利技术的另一目的在于提供一种水性石墨烯导电油墨的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采取如下技术方案：一种水性石墨烯导电油墨，由以下质量分数的各组分制成：导电石墨20％～40％，导电炭黑0％～20％，石墨烯0.1％～5％，水性树脂20％～40％，溶剂30％～55％，分散剂0.05％～0.15％，助剂0.08％～1％；所述石墨烯为自制氧化石墨烯。进一步地，所述水性石墨烯导电油墨由以下质量分数的各组分制成：所述水性石墨烯导电油墨包括以下质量分数的各组分：导电石墨20％～30％，导电炭黑0％～10％，石墨烯1％～3％，水性树脂20％～35％，溶剂40％～55％，分散剂0.05％～0.1％，助剂0.1％～0.5％。进一步地，所述水性石墨烯导电油墨由以下质量分数的各组分制成：导电石墨20％～25％，导电炭黑1％～5％，石墨烯1％～1.5％，水性树脂24％～35％，溶剂40％～52％，分散剂0.08％～0.1％，助剂0.1％～0.2％。进一步地，所述氧化石墨烯由以下方法制备而成：S1.采用过硫酸钾、五氧化二磷、浓硫酸在三口烧瓶中对石墨进行处理，温度为70～90℃，反应时间10～18h，蒸馏水离心洗涤至pH＝7，在50～60℃下烘干备用；S2.将步骤S1处理后的石墨置于冰水浴装置当中，加入硝酸钠搅拌，直至溶液由无色变成黑色后加入高锰酸钾，继续搅拌，待溶液由黑色变为绿色，并有小颗粒出现时，继续搅拌20～40min后移入油浴反应，在70～90℃油浴体系反应1～3h，反应完成后，将得到溶液静置两天，备用；S3.将步骤S2的溶液稀释到蒸馏水中，加入双氧水搅拌，直至液体变为亮黄色，静置1～3h后，溶液分层，将上清液倒掉，剩下的黄色粘稠液进行离心洗涤，直到离心中上清液的pH达到7为止，然后烘干得到氧化石墨烯，将得到的石墨烯研磨粉碎备用。进一步地，所述导电石墨进行预处理后使用，所述导电石墨的目数为6000目以上。进一步地，所述导电石墨预处理工艺过程如下：将导电石墨用球磨机研磨，球磨介质为不同大小的95％氧化锆珠，转速为600～800r/min，时间为2～5h，过筛得到所需要的导电石墨。进一步地，所述导电炭黑为导电炭黑BP2000、导电炭黑40B2、导电炭黑HK-GP或导电炭黑250G中至少一种。进一步地，所述水性树脂为水性聚氨酯树脂、不饱和聚氨酯树脂、水性丙烯酸树脂、水性环氧树脂或水性酚醛树脂中至少一种。进一步地，所述溶剂为蒸馏水、乙醇、异丙醇、正丁醇、戊二醇、乙酸正丁酯或柠檬酸三丁酯中至少一种。进一步地，所述分散剂为聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯蜡、羟甲基丙基纤维素中至少一种。进一步地，所述助剂为消泡剂、防沉降剂、表面活性剂或流平剂中至少一种。另外，本专利技术还提供了一种上述水性石墨烯导电油墨的制备方法，包括以下步骤：Y1.将导电石墨、溶剂、分散剂加入到高速分散机，搅拌分散均匀后，得到石墨烯粗浆料；Y2.将步骤Y1得到的粗浆料转移到纳米磨砂机中进行研磨，得到石墨烯细浆料；Y3.将步骤Y2的石墨烯细浆料和水性树脂加入到高速搅拌机中，并加入助剂，高速搅拌混合均匀，得到水性石墨烯导电油墨，过筛得到水性石墨烯导电油墨产品。进一步地，步骤Y1中，所述分散工艺参数为：搅拌速度为1000～3000r/min，搅拌时间为20～80min；步骤Y2中，所述研磨工艺参数为：研磨速度为2400～3000r/min，搅拌时间为20～60min；步骤Y3中，所述搅拌工艺参数为：搅拌速度为800～2000r/min，搅拌时间为2～5h。本专利技术提供的水性石墨烯导电油墨的有益效果在于：本专利技术在传统导电油墨中，加入自制氧化石墨烯，能够大大降低生产成本；将导电石墨、导电炭黑和氧化石墨烯按特定比例混合，三者相互交联能够形成稳定结构，有效解决现有导电油墨稳定性差的问题，同时，石墨烯导电性能优异，将其加入导电油墨中，还显著改善导电油墨的导电性能。本专利技术采用合适的分散剂，在石墨烯粉体与其他组分混合过程中，石墨烯能更容易分散，且得到的分散液稳定性好，能促进石墨烯在分散液中的剥离；本专利技术采用蒸馏水作为主要溶剂，能够达到绿色环保的要求。采用本专利技术方法制备水性石墨烯导电油墨，产品稳定性好，对设备的要求较低且制备工艺简单，适合于工业大量生产。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术制备水性石墨烯导电油墨的工艺流程图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。需说明的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利的限制。术语“第一”、“第二”仅用于便于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明技术特征的数量。“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。此外，术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水性石墨烯导电油墨，其特征在于，由以下质量分数的各组分制成：导电石墨20％～40％，导电炭黑0％～20％，石墨烯0.1％～5％，水性树脂20％～40％，溶剂30％～55％，分散剂0.05％～0.15％，助剂0.08％～1％；所述石墨烯为自制氧化石墨烯。/n

【技术特征摘要】
1.一种水性石墨烯导电油墨，其特征在于，由以下质量分数的各组分制成：导电石墨20％～40％，导电炭黑0％～20％，石墨烯0.1％～5％，水性树脂20％～40％，溶剂30％～55％，分散剂0.05％～0.15％，助剂0.08％～1％；所述石墨烯为自制氧化石墨烯。


2.如权利要求1所述水性石墨烯导电油墨，其特征在于，由以下质量分数的各组分制成：导电石墨20％～30％，导电炭黑0％～10％，石墨烯1％～3％，水性树脂20％～35％，溶剂40％～55％，分散剂0.05％～0.1％，助剂0.1％～0.5％。


3.如权利要求1或2所述水性石墨烯导电油墨，其特征在于，由以下质量分数的各组分制成：导电石墨20％～25％，导电炭黑1％～5％，石墨烯1％～1.5％，水性树脂24％～35％，溶剂40％～52％，分散剂0.08％～0.1％，助剂0.1％～0.2％。


4.如权利要求1所述水性石墨烯导电油墨，其特征在于，所述氧化石墨烯由以下方法制备而成：
S1.采用过硫酸钾、五氧化二磷、浓硫酸在三口烧瓶中对石墨进行处理，温度为70～90℃，反应时间10～18h，蒸馏水离心洗涤至pH＝7，在50～60℃下烘干备用；
S2.将步骤S1处理后的石墨置于冰水浴装置当中，加入硝酸钠搅拌，直至溶液由无色变成黑色后加入高锰酸钾，继续搅拌，待溶液由黑色变为绿色，并有小颗粒出现时，继续搅拌20～40min后移入油浴反应，在70～90℃油浴体系反应1～3h，反应完成后，将得到溶液静置两天，备用；
S3.将步骤S2的溶液稀释到蒸馏水中，加入双氧水搅拌，直至液体变为亮黄色，静置1～3h后，溶液分层，将上清液倒掉，剩下的黄色粘稠液进行离心洗涤，直到离心中上清液的pH达到7为止，然后烘干得到氧化石墨烯，将得到的石墨烯研磨粉碎备用。


5.如权利要求1所述水性石墨烯导电油墨，其特征在于，所述导电石墨进行预处理后使用，所述导电石...

【专利技术属性】
技术研发人员：高恩军，邢家领，刘佳兴，
申请(专利权)人：株洲市长明石墨烯材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43