The invention relates to the field of catalytic synthesis, in particular to a solid catalyst of 3 \u2011 methyl \u2011 3 \u2011 butene \u2011 1 \u2011 alcohol and a preparation method thereof. The catalyst is an alumina catalyst modified by the oxides of phosphorus, alkali metal or alkali earth metal, which can be used for the synthesis of 3 \u2011 methyl \u2011 3 \u2011 butene \u2011 1 \u2011 alcohol by using isobutene and methylaldehyde. Compared with the traditional process, it adopts a solid catalyst with The suitable solid catalyst with acid-base property can effectively reduce the reaction temperature and pressure by using the synergistic action of acid and alkali. The catalyst is easy to separate after reaction, which reduces the operation and energy consumption of separation, and solves the problems of corrosion equipment and environmental pollution of liquid acid catalyst in traditional production process.
【技术实现步骤摘要】
一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的固体催化剂及其制备方法
本专利技术涉及固体催化剂领域,涉及一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的固体催化剂及其制备方法。
技术介绍
3-甲基-3-丁烯-1-醇是一种重要的化工原料,可用于生产柠檬醛、L-薄荷醇、紫罗兰酮、类胡萝卜素、维生素A、维生素E等。经临氢异构反应转化为3-甲基-2-丁烯-1-醇后可用作生产拟除虫菊酯类农药。经脱水反应转化为异戊二烯后可用于合成橡胶。还可以用作生产新一代聚羧酸系列高效减水剂TPEG的原料,在混凝土生产和施工中使用这种高性能水泥减水剂,可以减少30%以上的用水量,提高混凝土强度30%以上,同时可相应减少水泥用量,应用前景广阔。异丁烯与甲醛生成3-甲基-3-丁烯-1-醇制备方法分为无催化剂的热缩合反应和有催化剂的普林斯缩合反应,其中,用于异丁烯与甲醛反应生成3-甲基-3-丁烯-1-醇的催化剂主要有两类,即酸性催化剂和碱性催化剂。英国专利1205397采用SnCl4和ZnCl2催化剂,在15~100℃条件下,采用异丁烯与甲醛反应制备3-甲基-3-丁烯-1-醇,甲醛转化率较低,氯化物腐蚀严重。CN102659518采用SnCl2固载的硅铝分子筛,以异丁烯和甲醛为原料合成3-甲基-3-丁烯-1-醇,产品3-甲基-3-丁烯-1-醇的收率有所提高,但是仍使用剧毒的SnCl2为催化剂,使得其应用受到限制。专利US4028424采用磷酸盐为催化剂,以多聚甲醛和异丁烯在150~200℃下得到收率为65%~92%的3-甲基-3-丁烯-1-醇和收率为1%~6%的3-甲基- ...
【技术保护点】
1.一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的固体催化剂,其特征在于:该催化剂为采用磷和碱金属或碱土金属的氧化物复合改性的氧化铝催化剂;其具体制备方法如下:/n将氧化铝于300~600℃焙烧2~5h后,先在磷酸或磷酸铵盐水溶液中进行常温浸渍,经过干燥、焙烧;再在碱金属磷酸盐或可溶性碱金属或碱土金属硝酸盐或醋酸盐水溶液中常温浸渍,干燥,焙烧;/n其中,改性剂的活性组分是P
【技术特征摘要】
1.一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的固体催化剂,其特征在于:该催化剂为采用磷和碱金属或碱土金属的氧化物复合改性的氧化铝催化剂;其具体制备方法如下:
将氧化铝于300~600℃焙烧2~5h后,先在磷酸或磷酸铵盐水溶液中进行常温浸渍,经过干燥、焙烧;再在碱金属磷酸盐或可溶性碱金属或碱土金属硝酸盐或醋酸盐水溶液中常温浸渍,干燥,焙烧;
其中,改性剂的活性组分是P2O5和碱金属/碱土金属氧化物;其中,按照改性后整个固体催化剂重量计算,P2O5的质量百分含量为1~25%,碱金属/碱土金属氧化物的质量百分含量为1~30%。
2.根据权利要求1所述的3-甲基-3-丁烯-1-醇的固体催化剂,其特征在于:
所述磷酸铵盐为磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵中的至少一种;
所述碱金属磷酸盐为钠、钾、铯的磷酸二氢盐或磷酸氢盐中的至少一种;
所述可溶性碱金属或碱土金属硝酸盐为硝酸钠、硝酸钾、...
【专利技术属性】
技术研发人员:谭伟,侯珂珂,韩立霞,王旭亮,
申请(专利权)人:黄河三角洲京博化工研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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