一种高活性的WS制造技术

本发明专利技术公开了一种高活性的WS

A highly active WS

The invention discloses a highly active WS

【技术实现步骤摘要】
一种高活性的WS2/MoS2-RGO复合光催化剂及其制备方法和应用
本专利技术属于复合可见光催化剂及染料废水降解
，具体涉及一种具有高活性的WS2/MoS2-RGO复合光催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
在最近的几十年里，工业染料废水污染正在成为一种重要的环境生态问题，而有机染料废水的处理一直是广大研究学者专注的焦点，其中，利用半导体光催化材料对染料废水的净化是实现环境修复行之有效的方法。二维过渡金属硫化物（2DTMDs）作为光催化剂由于其光催化性能强，稳定性好而得到广泛地研究。2DTMDs具有大的表面积能有效传输光生载流子，从而提高光催化活性，此外，2D材料在防止团聚和控制颗尺寸方面也被证明是有效的。在2DTMDs中，2D二硫化钨（WS2）和2D二硫化钼（MoS2）成为光催化研究的热点。石墨烯（GO）和还原氧化石墨烯（RGO）因为具有良好的导电性能以及大的比表面积而被用作一种复合物来改善半导体的光催化活性。研究表明，在石墨烯基复合材料中RGO作为电子受体和转运体，能有效抑制光生电子和空穴的复合，因此具有优良的电化学性能和光催化性能，其异质结在光电器件中显示出独特的优势。因此，将石墨烯与二维过渡金属硫化物复合具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有高活性的WS2/MoS2-RGO复合光催化剂及其制备方法，该方法制得的WS2/MoS2-RGO复合光催化剂具有较高的光催化降解罗丹明B染料废水的能力。本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种WS2/MoS2-RGO复合光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将WS2粉体溶于乙醇与水的混合溶液中，超声4~12h，再经过离心10~60min去除未剥离的沉淀物后得到单层或者少层的WS2纳米片悬浮液，浓度为5~20mg/mL；（2）采用改进的Hummers’法以石墨粉为原料，制备氧化石墨烯。称取一定量氧化石墨烯在超声的条件下溶于去离子水中，得到石墨烯的水溶液，随后加入WS2纳米片悬浮液，使得WS2纳米片的添加量为0.15~1.2重量份；称取0.4~0.8重量份钼酸铵（H32Mo7N6O28）和4~5重量份硫脲（CN2H4S）在磁力搅拌的条件下溶于上述所得的混合溶液中。0.5~2h后转入超声波清洗器中超声30min保证其充分混合溶解，随后将混合溶液转入聚四氟乙烯反应釜中于160~250℃条件下保持水热15~30h,待反应釜冷却至室温时，抽滤得到沉淀物，再用乙醇和去离子水各洗三次后，放入60℃恒温干燥箱中干燥至恒重即为所制得的WS2/MoS2-RGO复合光催化剂。进一步优选，步骤（1）中乙醇与水的混合溶液中乙醇的体积分数为50%~80%。进一步优选，步骤（2）中氧化石墨烯的添加量为0.005~0.12重量份。本专利技术所述的WS2/MoS2-RGO复合光催化剂，其特征在于是由上述方法制备得到的。本专利技术所述的WS2/MoS2-RGO复合光催化剂在自然太阳光照射下光催化降解染料废水中的应用。进一步优选，所述的染料废水为10~25mg/L的罗丹明B染料废水，光催化降解90min的降解率大于88%。本专利技术制备的WS2/MoS2-RGO复合光催化剂具有很强的可见光吸收性能以及对染料分子的吸附性能以及较大的比表面积，因此在太阳光下具有高效降解罗丹明B染料废水的性能，同时具有很高的循环性能和稳定性。附图说明图1为WS2/MoS2-RGO复合光催化剂的X射线衍射图谱（XRD）。图2为(a)WS2/MoS2-RGO复合光催化剂的高倍电子扫描电镜图（FE-SEM）和(b)透射电镜图（TEM）。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本专利技术上述内容实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例1（1）将WS2粉体溶于乙醇与水的混合溶液中，超声4h，再经过离心10min去除未剥离的沉淀物后得到单层或者少层的WS2纳米片悬浮液，浓度为5mg/mL；（2）采用改进的Hummers’法以石墨粉为原料，制备氧化石墨烯。称取0.005g氧化石墨烯在超声的条件下溶于18mL的去离子水中，得到石墨烯的水溶液，随后加入30mL的WS2纳米片悬浮液；称取0.4g钼酸铵（H32Mo7N6O28）和4g硫脲（CN2H4S）在磁力搅拌的条件下溶于上述所得的混合溶液中。0.5h后转入超声波清洗器中超声30min保证其充分混合溶解，随后将混合溶液转入聚四氟乙烯反应釜中于160℃条件下保持水热15h,待反应釜冷却至室温时，抽滤得到沉淀物，再用乙醇和去离子水各洗三次后，放入60℃恒温干燥箱中干燥至恒重即为所制得的WS2/MoS2-RGO复合光催化剂。经过自然太阳光照射90min，对罗丹明B染料废水去除率为88.4%。实施例2（1）将WS2粉体溶于乙醇与水的混合溶液中，超声6h，再经过离心20min去除未剥离的沉淀物后得到单层或者少层的WS2纳米片悬浮液，浓度为8mg/mL；（2）采用改进的Hummers’法以石墨粉为原料，制备氧化石墨烯。称取0.02g氧化石墨烯在超声的条件下溶于18mL的去离子水中，得到石墨烯的水溶液，随后加入40mL的WS2纳米片悬浮液；称取0.5g钼酸铵（H32Mo7N6O28）和4.5g硫脲（CN2H4S）在磁力搅拌的条件下溶于上述所得的混合溶液中。1h后转入超声波清洗器中超声30min保证其充分混合溶解，随后将混合溶液转入聚四氟乙烯反应釜中于180℃条件下保持水热20h,待反应釜冷却至室温时，抽滤得到沉淀物，再用乙醇和去离子水各洗三次后，放入60℃恒温干燥箱中干燥至恒重即为所制得的WS2/MoS2-RGO复合光催化剂。经过自然太阳光照射90min，对罗丹明B染料废水去除率为90%。实施例3（1）将WS2粉体溶于乙醇与水的混合溶液中，超声8h，再经过离心30min去除未剥离的沉淀物后得到单层或者少层的WS2纳米片悬浮液，浓度为12mg/mL；（2）采用改进的Hummers’法以石墨粉为原料，制备氧化石墨烯。称取0.04g氧化石墨烯在超声的条件下溶于18mL的去离子水中，得到石墨烯的水溶液，随后加入50mL的WS2纳米片悬浮液；称取0.6g钼酸铵（H32Mo7N6O28）和4.8g硫脲（CN2H4S）在磁力搅拌的条件下溶于上述所得的混合溶液中。1.5h后转入超声波清洗器中超声30min保证其充分混合溶解，随后将混合溶液转入聚四氟乙烯反应釜中于200℃条件下保持水热24h,待反应釜冷却至室温时，抽滤得到沉淀物，再用乙醇和去离子水各洗三次后，放入60℃恒温干燥箱中干燥至恒重即为所制得的WS2/MoS2-RGO复合光催化剂。经过自然太阳光照射90min，对罗丹明B染料废水去除率为93%。实施例4（1）将WS2粉体溶于乙醇与水的混合溶液中，超声10h，再经过离心50min本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高活性的WS

【技术特征摘要】
1.一种高活性的WS2/MoS2-RGO复合光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将WS2粉体溶于乙醇与水的混合溶液中，超声4~12h，再经过离心10~60min去除未剥离的沉淀物后得到单层或者少层的WS2纳米片悬浮液，浓度为5~20mg/mL；
（2）采用改进的Hummers’法以石墨粉为原料，制备氧化石墨烯；称取一定量氧化石墨烯在超声的条件下溶于去离子水中，得到氧化石墨烯水溶液；
（3）在氧化石墨烯水溶液中加入步骤（1）所得的WS2纳米片悬浮液，得到混合溶液；
（4）称取0.4~0.8重量份钼酸铵（H32Mo7N6O28）和4~5重量份硫脲（CN2H4S），在磁力搅拌的条件下加入步骤（3）所得的混合溶液中；然后转入超声波清洗器中超声，保证其充分混合溶解；
（5）将步骤（4）所得的混合溶液转入聚四氟乙烯反应釜中加热,然后将反应釜冷却至室温时，抽滤得到沉淀物，依次用乙醇和去离子水清洗，再放入恒温干燥箱中干燥至恒重，即为所制得的WS2/MoS2-RGO复合光催化剂。


2.根据权利要求1所述的WS2/MoS2-RGO复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中乙醇与水的混合溶液中乙醇的体积分数为50%~80%。


3.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘蕾，何航校，李庆召，郑宾国，何航飞，姜灵彦，
申请(专利权)人：郑州航空工业管理学院，
类型：发明
国别省市：河南;41