【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氮化硼材料，尤其涉及一种酸化预处理六方氮化硼的微波超声再生方法。
技术介绍
1、六方氮化硼颗粒是一种非金属陶瓷材料，主要由氮和硼元素组成。六方氮化硼颗粒由于具有高热稳定性、低介电损耗、高绝缘、高导热、耐高温、化学稳定剂良好的高温润滑特性，被广泛应用于航空航天、汽车制造、电子元器件制造、高温耐磨、磨料磨具、冶金、材料结构陶瓷制造等领域。
2、然而，工业上产生立方氮化硼的过程中经常会产生含有较高含量六方氮化硼的废料，直接丢弃会造成环境污染，且浪费六方氮化硼资源。
3、为了避免六方氮化硼资源的浪费，现有技术cn102774817a提出了一种对废料中六方氮化硼进行回收提纯的方法，该方法通过在摇床轻矿区收集含六方氮化硼浆泥，再用离心机把六方氮化硼浆泥过滤脱水后烘干，再对烘干的产物进行球磨以细化物料，然后把球磨细化后的物料于1200℃下焙烧4h，然后将焙烧产物与酸液混合后于100℃下反应12～16h，洗涤后干燥，即获得回收的六方氮化硼，其回收获得的六方氮化硼的纯度为96％～97％。该回收方法虽然能够实现对六方氮化硼的回收，但是需要对物料进行高温焙烧和长时间酸煮，其回收周期过长，能耗过高，且存在较大的环境污染问题，不符合新材料产业的发展方向，不利于工业化推广。
4、为此，本专利技术提供一种酸化预处理六方氮化硼的微波超声再生方法。
技术实现思路
1、为了解决上述现有技术中回收处理操作步骤繁琐，回收耗时长的不足，本专利技术提供一种酸化预处理六方氮化硼
2、本专利技术的一种酸化预处理六方氮化硼的微波超声再生方法是通过以下技术方案实现的：
3、一种酸化预处理六方氮化硼的微波超声再生方法，包括以下步骤：
4、步骤1，对氮化硼工业废料进行球磨处理后过筛，获得废料粉末。
5、步骤2，将所述废料粉末分散于酸液中，随后进行超声预处理，获得前驱体溶液。
6、步骤3，将所述前驱体溶液置于微波超声设备中进行微波超声处理，以同步进行微波辐射加热和超声处理，微波超声处理结束后，冷却至室温，过滤、洗涤后干燥，即获得再生的六方氮化硼。
7、优选地，所述酸液中h+的浓度为0.8～1.2mol/l。
8、优选地，所述酸液为盐酸、氢氟酸、磷酸、高氯酸和硝酸中的一种或多种。
9、优选地，所述酸液与所述废料粉末的用量比100ml:8～12g。
10、优选地，所述超声预处理的超声频率为25～30khz，超声时间为30～90min。
11、优选地，所述微波超声处理时，超声频率为25～30khz，并以350～650w的微波加热功率加热至80～90℃后，持续处理10～20min。
12、优选地，所述球磨处理的球料比为1～2:1，球磨转速为80～120r/min，球磨时间为5～7h。
13、优选地，所述过筛采用100目筛进行筛分。
14、优选地，采用搅拌的方式将所述废料粉末分散于酸液中。
15、优选地，所述搅拌的速率为40～60r/min，搅拌时间为20～40min。
16、本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：
17、本专利技术通过对含有六方氮化硼的工业废料进行球磨后，超声酸化预处理制备前驱体、再进行微波超声加热，可得到粒径均匀、纯度高的再生hbn粉料，减小普通再生的二次污染问题的同时也提高了工业效益；且处理操作步骤简单，回收耗时短，有利于进行工业化推广使用。
18、本专利技术通过对含有六方氮化硼的工业废料进行球磨处理，以使工业废料充分破碎的同时，增加氮化硼表面的应力，进而实现对氮化硼表面反应活性的改善。再将球磨处理后获得的废料粉末分散于酸液中进行超声预处理，通过酸液对废料粉末中的碳酸盐相杂质进行腐蚀，以去除碳酸盐相杂质，以避免碳酸盐相杂质团聚的情况发生；同时实现对物料中的片状氮化硼进行解团聚，避免片状氮化硼在酸性h+作用下的桥接团聚的情况发生。
19、本专利技术通过将超声预处理后获得的前驱体溶液进行微波超声处理，以在微波超声处理初期，废料粉末中的表面杂质相优先与酸盐接触反应，并在微波场的作用下，加速与酸液反应，实现表面的杂质去除；然后表面的氮化硼相在超声作用下继续从颗粒表面脱落沉淀，漏出新的杂质相，新漏出的杂质相接着与酸液在微波场下反应，实现反应的循环，直至物料全部溶解和沉淀，即可通过同步微波辐射加热和超声处理，实现对废料粉末中的六方氮化硼进行再生。
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1.一种酸化预处理六方氮化硼的微波超声再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的酸化预处理六方氮化硼的微波超声再生方法，其特征在于，所述酸液中H+的浓度为0.8～1.2mol/L。
3.如权利要求2所述的酸化预处理六方氮化硼的微波超声再生方法，其特征在于，所述酸液为盐酸、氢氟酸、磷酸、高氯酸和硝酸中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的酸化预处理六方氮化硼的微波超声再生方法，其特征在于，所述酸液与所述废料粉末的用量比100mL:8～12g。
5.如权利要求1所述的酸化预处理六方氮化硼的微波超声再生方法，其特征在于，所述超声预处理的超声频率为25～30kHz，超声时间为30～90min。
6.如权利要求1所述的酸化预处理六方氮化硼的微波超声再生方法，其特征在于，所述微波超声处理时，超声频率为25～30kHz，并以350～650W的微波加热功率加热至80～90℃后，持续处理10～20min。
7.如权利要求1所述的酸化预处理六方氮化硼的微波超声再生方法，其特征在于，所述球磨处理的球料比为1～2:
8.如权利要求1所述的酸化预处理六方氮化硼的微波超声再生方法，其特征在于，所述过筛采用100目筛进行筛分。
9.如权利要求1所述的酸化预处理六方氮化硼的微波超声再生方法，其特征在于，采用搅拌的方式将所述废料粉末分散于酸液中。
10.如权利要求9所述的酸化预处理六方氮化硼的微波超声再生方法，其特征在于，所述搅拌的速率为40～60r/min，搅拌时间为20～40min。
...【技术特征摘要】
1.一种酸化预处理六方氮化硼的微波超声再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的酸化预处理六方氮化硼的微波超声再生方法，其特征在于，所述酸液中h+的浓度为0.8～1.2mol/l。
3.如权利要求2所述的酸化预处理六方氮化硼的微波超声再生方法，其特征在于，所述酸液为盐酸、氢氟酸、磷酸、高氯酸和硝酸中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的酸化预处理六方氮化硼的微波超声再生方法，其特征在于，所述酸液与所述废料粉末的用量比100ml:8～12g。
5.如权利要求1所述的酸化预处理六方氮化硼的微波超声再生方法，其特征在于，所述超声预处理的超声频率为25～30khz，超声时间为30～90min。
6.如权利要求1所述的酸化预处理六方氮化硼的微波超声再生方...
【专利技术属性】
技术研发人员：高前程，刘浩佳，关莉，宋礼猛，王兆华，段晨强，朱玉杰，张圆圆，李佩月，范冰冰，张锐，
申请(专利权)人：郑州航空工业管理学院，
类型：发明
国别省市：
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