一种检测度他雄胺软胶囊中元素杂质的方法技术

本发明专利技术公开了一种检测度他雄胺软胶囊中元素杂质的方法。该方法包括下述步骤：(1)样品溶液的制备：精确称取度他雄胺软胶囊样品，对样品进行预消解、微波消解、赶酸，然后冷却、定容，得到样品溶液；(2)制备空白溶液；(3)制备内标溶液；(4)制备标准溶液和线性溶液；(5)检测与数据分析：利用ICP‑MS采用标准加入法进行元素杂质的检测与分析。本发明专利技术步骤简单，成本低，具有良好测试精度，可以多元素同时测定，更广泛、更有效的控制产品质量。

A method for the determination of Element Impurities in dutasteride soft capsules

The invention discloses a method for detecting the element impurities in the dutasteride soft capsule. The method includes the following steps: (1) preparation of sample solution: accurately weigh the sample of dultiazem soft capsule, carry out pre digestion, microwave digestion and acid expelling, then cool and fix the volume to obtain the sample solution; (2) preparation of blank solution; (3) preparation of internal standard solution; (4) preparation of standard solution and linear solution; (5) detection and data analysis: use ICP \u2011 MS to adopt standard addition method To detect and analyze element impurities. The invention has the advantages of simple steps, low cost, good test accuracy, simultaneous determination of multiple elements, wider and more effective control of product quality.

【技术实现步骤摘要】
一种检测度他雄胺软胶囊中元素杂质的方法
本专利技术涉及药品质量检测领域，具体涉及一种检测度他雄胺软胶囊中元素杂质的方法。
技术介绍
美国药典(USP)宣布药品中元素杂质的新标准于2018年1月1日实施。通则<232>和<2232>基于给药途径规定了关注元素的列表及其允许的日接触限值(PDE)。此次标准更新使USP在关注元素列表和PDE方面与人用药品注册技术要求协调会(ICH)Q3D第四阶段文件相匹配。2016年6月FDA发布了药品中涵盖ICHQ3D的元素杂质的指导原则。而度他雄胺软胶囊按合规性要求分析方法应能准确地检测该药品中元素杂质的含量,以确保其安全性。USP通则<232>中明确说明了口服制剂中必须测定的7种1级和2A级元素，且在度他雄胺软胶囊的原料药生产过程中特定加入了钯元素。目前绝大多数的测定方法每次只能测定一个元素，且有些分析方法检测周期长，方法操作复杂，消耗试剂也较多，已不能完全满足企业快速、准确的分析要求。建立一套科学有效的、能同时测定8种元素杂质含量的分析方法，对于更广泛、更有效的控制产品质量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测度他雄胺软胶囊中元素杂质的方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：/n(1)样品溶液的制备：精确称取度他雄胺软胶囊样品，对样品进行预消解、微波消解、赶酸，然后冷却、定容，得到样品溶液；/n(2)制备空白溶液；/n(3)制备内标溶液；/n(4)制备标准溶液和线性溶液；/n(5)检测与数据分析：利用ICP-MS采用标准加入法进行元素杂质的检测与分析。/n

【技术特征摘要】
1.一种检测度他雄胺软胶囊中元素杂质的方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
(1)样品溶液的制备：精确称取度他雄胺软胶囊样品，对样品进行预消解、微波消解、赶酸，然后冷却、定容，得到样品溶液；
(2)制备空白溶液；
(3)制备内标溶液；
(4)制备标准溶液和线性溶液；
(5)检测与数据分析：利用ICP-MS采用标准加入法进行元素杂质的检测与分析。


2.根据权利要求1所述的检测度他雄胺软胶囊中元素杂质的方法，其特征在于，所述步骤(1)中样品溶液的制备方法为：精密称取0.114g度他雄胺软胶囊样品，精密移取5mLHNO3，1mLHCl，1mLH2O2，1mL金溶液，加入到消解罐中，进行预消解，冷却至室温后进行微波消解，微波消解完成后于110℃条件下赶酸至溶液体积为3ml，冷却至室温，转移溶液至50ml容量瓶中，用超纯水多次冲洗消解罐，定容至50ml，摇匀即得。


3.根据权利要求1所述的检测度他雄胺软胶囊中元素杂质的方法，其特征在于，所述步骤(2)中空白溶液的制备方法为：精密移取5mLHNO3，1mLHCl，1mLH2O2，1mL金溶液，加入到消解罐中，进行预消解，冷却至室温后进行微波消解，微波消解完成后于110℃条件下赶酸至溶液体积为3ml，冷却至室温，转移溶液至50ml容量瓶中，用超纯水多次冲洗消解罐，定容至50ml，摇匀即得。


4.根据权利要求1所述的检测度他雄胺软胶囊中元素杂质的方法，其特征在于，所述步骤(3)中内标溶液的制备方法为：精密移取0.35mL内标混合标准溶液至100mL容量瓶，用稀释剂定容至刻度，其中内标混合溶液是质量分数为5％的硝酸，其中Bi、Ge、In、Sc、Tb、Y和Li的浓度为10μg/mL。


5.根据权利要求1所述的检测度他雄胺软胶囊中元素杂质的方法，其特征在于，所述步骤(4...

【专利技术属性】
技术研发人员：余爽，刘波，陈艳，徐欣，赵靓，蔡波涛，叶翔，
申请(专利权)人：人福普克药业武汉有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42