ZIF-67掺杂六对羟基苯磺酸钠环三磷腈阻燃剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种ZIF‑67掺杂六对羟基苯磺酸钠环三磷腈阻燃剂及其制备方法，属于阻燃材料技术领域。本发明专利技术提供的阻燃剂，初始分解温度为380℃±5℃，最大热分解速率在560℃以上，800℃下残余物量高于40％，具有出良好的热稳定性。制备方法为：将浓度为5～40％的六氯环三磷腈溶液加入到含有对羟基苯磺酸钠和缚酸剂的溶液A中，制备中间体六对羟基苯磺酸钠环三磷腈；将六水合硝酸钴与六对羟基苯磺酸钠环三磷腈混合，溶于溶剂B中，记为溶液C；将2‑甲基咪唑溶于溶剂B中，记为溶液D。混合溶液C和溶液D，通过自组装得到所需阻燃剂；将本发明专利技术的阻燃剂添加到环氧树脂、聚丙烯以及聚碳酸酯中，均表现出良好的阻燃、抑烟效果。

Zif-67-doped sodium hexahydroxybenzenesulfonate cyclotriphosphazene flame retardant and its preparation method

The invention relates to a ZIF \u2011 67 doped sodium hexahydroxybenzenesulfonate cyclotriphosphazene flame retardant and a preparation method thereof, belonging to the technical field of flame retardant materials. The flame retardant provided by the invention has the initial decomposition temperature of 380 \u2103\u00b1 5 \u2103, the maximum thermal decomposition rate of more than 560 \u2103, and the residue amount of more than 40% at 800 \u2103, which has good thermal stability. The preparation method is as follows: add 5-40% Hexachlorocyclotriphosphazene solution into solution a containing sodium p-hydroxybenzenesulfonate and acid binding agent to prepare the intermediate sodium p-hydroxybenzenesulfonate cyclotriphosphazene; mix cobalt nitrate hexahydrate with sodium p-hydroxybenzenesulfonate cyclotriphosphazene, dissolve it in solvent B, record it as solution C; dissolve 2 \u2011 methylimidazole in solvent B, record it as solution D. Mixing solution C and solution d to obtain the required flame retardant through self-assembly; adding the flame retardant of the invention to epoxy resin, polypropylene and polycarbonate shows good flame retardant and smoke suppression effects.

【技术实现步骤摘要】
ZIF-67掺杂六对羟基苯磺酸钠环三磷腈阻燃剂及其制备方法
本专利技术涉及一种ZIF-67掺杂六对羟基苯磺酸钠环三磷腈阻燃剂及其制备方法，属于阻燃材料

技术介绍
随着科学技术的进步与发展，高分子材料在建筑、交通、电子电气、通讯和装潢等领域得到了广泛地应用。但是高分子材料一般都属于易燃、可燃材料，氧指数大多在21％以下。此外，高分子材料燃烧时常伴随大量浓烟和有毒气体产生，特别是一些有毒气体，如CO、HCN、SO2、H2S、NH3、氮氧化合物、卤化氢等，当这些气体的浓度达几百个ppm时，数分钟就可致人死亡，这不仅造成巨大的经济损失和人员伤亡，还会影响社会的稳定。为了改善此类情况，学者们开始探索高分子材料的阻燃改性，各种阻燃改性材料和阻燃剂逐渐进入大众视野。阻燃剂是能够降低易燃或可燃材料的燃烧性、自熄性或消烟性，提高材料抗燃性的一种功能化助剂，在化学建材、衣食住行、电子电器等各个领域中具有广阔的市场前景。按所含阻燃元素可将阻燃剂分为卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、硅系阻燃剂、磷-卤系阻燃剂、磷-氮系阻燃剂等几类。传统的含卤阻燃剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.ZIF-67掺杂六对羟基苯磺酸钠环三磷腈阻燃剂，其特征在于：是一种以ZIF-67为框架，框架中掺杂六对羟基苯磺酸钠环三磷腈的紫色粉末状阻燃剂；阻燃剂的比表面积＜1250.8m

【技术特征摘要】
1.ZIF-67掺杂六对羟基苯磺酸钠环三磷腈阻燃剂，其特征在于：是一种以ZIF-67为框架，框架中掺杂六对羟基苯磺酸钠环三磷腈的紫色粉末状阻燃剂；阻燃剂的比表面积＜1250.8m2·g-1，孔容＜0.142mL·g-1，平均孔径＜2.375nm，初始分解温度为380℃±5℃，最大热分解速率在560℃以上，800℃下残余物量高于40％。


2.制备如权利要求1所述ZIF-67掺杂六对羟基苯磺酸钠环三磷腈阻燃剂的方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、将六氯环三磷腈溶解至溶剂A中，得到质量浓度为5～40％的六氯环三磷腈溶液，置于滴液漏斗中；
步骤二、在氮气的保护下，将对羟基苯磺酸钠和缚酸剂依次加入到四口烧瓶中，加入溶剂A，20～40℃下搅拌至溶液澄清后，得到溶液A；所述溶液A中对羟基苯磺酸钠的质量浓度为5～30％；升温至45～50℃，滴加步骤一所得六氯环三磷腈溶液，滴加时间控制在5～80分钟，滴加完毕后升温至指定温度，搅拌回流6～24小时后停止搅拌；对反应液进行抽滤，将滤渣用丙酮和蒸馏水交替洗涤3～5次后，转移至鼓风烘箱中于60～100℃干燥10小时，得中间体六对羟基苯磺酸钠环三磷腈；所述的六氯环三磷腈、对羟基苯磺酸钠和缚酸剂的摩尔比为1：(6.5～8)：(6～10)；
步骤三、按摩尔比1：(2～8)：(0.01～0.07)称量六水...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘吉平，宋昆朋，刘晓波，王银杰，杨威威，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11