A method for preparing mercapto silane coupling agent by using phase transfer catalyst includes the following steps: taking sodium hydrosulfide and halogenated alkoxysilane as raw materials, hydrocarbon organic solvent as protective agent, using phase transfer catalyst to synthesize sodium hydrosulfide in water phase and halogenated organic silane dissolved in hydrocarbon organic solvent, and separating reaction products after synthesis The organic layer is distilled to remove hydrocarbon organic solvent, then filtered under reduced pressure, and the mercaptosilane coupling agent is obtained after distillation. The synthesis reaction of the invention is complete, the product quality is high, the yield of the prepared mercapto silane coupling agent is \u2265 93%, and the purity is \u2265 99%; the process is simple, the synthesis reaction process is easy to control, the tail gas can be recycled, and the safety of the organic synthesis reaction is enhanced; the temperature required for the reaction is low, the strength required for the equipment is low, the hydrocarbon organic solvent can be recycled, and the manufacturing cost is low.
【技术实现步骤摘要】
一种利用相转移催化剂制备巯基硅烷偶联剂的方法
本专利技术涉及一种巯基硅烷偶联剂的合成方法,具体涉及一种利用相转移催化剂制备巯基硅烷偶联剂的方法。
技术介绍
巯基硅烷偶联剂是一种分子内含有性质不同的双官能团的有机硅偶联剂,主要应用于材料的表面处理,能改善玻璃纤维、粘土、碳黑、二氧化硅、碳酸钙、云母等无机填料与树脂之间的相容性,提高橡胶、塑料的机械、电气、抗水和耐候等性能,广泛应用于橡胶及塑料制品中。当前巯基硅烷偶联剂的合成多在无水条件下,采用卤代有机硅烷与硫化氢的乙二胺盐进行反应,或采用卤代有机硅烷与硫脲反应合成。无水条件合成的巯基硅烷偶联剂原料成本较高、副产物处理困难,生产过程为防止硅烷偶联剂上的烷氧基水解、聚合,还需严格控制反应系统水分含量,对生产装置的要求较高。此外硫化氢为有毒气体,工艺系统安全性较差。基于相转移技术合成巯基硅烷的技术是近年新兴的合成方法,目前国内报道的相转移技术合成方法多采用碳酸钠、碳酸氢钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸三钠等缓冲体系调节反应体系PH值,但均存在大量水解、聚合的情况,收率低,且产品巯基硅烷含量低等缺陷。CN103360421A公开了一种高纯度的巯基硅烷化合物的的制备方法,包括如下工序:在水、碳酸氢钠和/或碳酸氢钾及相转移催化剂的存在下,使含有卤素的有机硅化合物与碱性硫氢化物进行反应。该方法合成的巯基硅烷中,含有约23.0~27.3%的高聚物,巯基物含量仅在91.0~92.5%,收率在86.7~94.0%,且其收率是以假设制得的生成物全部为巯基硅烷化合物时计 ...
【技术保护点】
1.一种相转移技术合成巯基硅烷偶联剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:以硫氢化钠水溶液、卤代烃基烷氧基硅烷为原料,以季铵盐为相转移催化剂,以弱极性有机溶剂为保护剂,升温反应,分取反应有机层,蒸馏脱除烃类溶剂后,再减压蒸馏得产品巯基硅烷偶联剂;所述巯基硅烷偶联剂是符合以下通式的化合物:/n
【技术特征摘要】
1.一种相转移技术合成巯基硅烷偶联剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:以硫氢化钠水溶液、卤代烃基烷氧基硅烷为原料,以季铵盐为相转移催化剂,以弱极性有机溶剂为保护剂,升温反应,分取反应有机层,蒸馏脱除烃类溶剂后,再减压蒸馏得产品巯基硅烷偶联剂;所述巯基硅烷偶联剂是符合以下通式的化合物:
式中:R1是2~8个碳原子的直链或支链烃基团;R2、R3、R4是碳原子数1~10的一元烷基或碳原子数1~10的一元烷氧基,且R2、R3、R4中至少一个为烷氧基。
2.根据权利要求1所述利用相转移催化剂制备巯基硅烷偶联剂的方法,其特征在于,所述硫氢化钠水溶液的质量分数为15~50%。
3.根据权利要求1或2所述利用相转移催化剂制备巯基硅烷偶联剂的方法,其特征在于,所述季铵盐为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、三辛基甲基氯化铵中的一种或两种以上的配合物。
4.根据权利要求1~3之一所述利用相转移催化剂制备巯基硅烷偶联剂的方法,其特征在于,所述烃类有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、60~90℃沸程的石油醚、C6~C9烷烃中的一种或两...
【专利技术属性】
技术研发人员:岳岩君,唐友明,华伟,赵外荣,龙丹丸子,周德国,胡清亮,
申请(专利权)人:湖南正量工程技术有限公司,
类型:发明
国别省市:湖南;43
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