The invention discloses a method for preparing difluorosulfimide, through a two-stage reaction method, the raw material anhydrous hydrogen fluoride is fully reacted, and has the advantages of high utilization rate of raw material anhydrous hydrogen fluoride, high product purity, fast reaction speed, simple operation, safety, easy amplification and low production cost.
【技术实现步骤摘要】
一种双氟磺酰亚胺的制备方法
本专利技术涉及一种双氟磺酰亚胺的制备工艺,尤其是涉及一种高纯度双氟磺酰亚胺的制备方法。
技术介绍
相比较六氟磷酸锂,双氟磺酰亚胺锂具有更好的热稳定性、化学稳定性、更高的导电性和较低的腐蚀速率,被认为可能取代六氟磷酸锂,成为新一代锂盐,用于锂电池和超级电容器。对于双氟磺酰亚胺锂的制备,一般是两步反应,第一步为双氯磺酰亚胺的氟化制备双氟磺酰亚胺,第二步是双氟磺酰亚胺经锂化反应得到双氟磺酰亚胺锂。由于锂离子电池对双氟磺酰亚胺锂的杂质含量要求高,例如氯、氟和硫酸根等杂质,从而要求中间体双氟磺酰亚胺为高纯,其中杂质含量尽可能低。对于双氟磺酰亚胺的制备,现有技术中有以下报道:(1)中国专利CN101747242报道了双氯磺酰亚胺与三氟化锑反应得到双氟磺酰亚胺的方法,此方法氟化试剂三氟化锑难以获取;(2)美国专利US8377406报道了双氯磺酰亚胺与三氟化铋反应得到双氟磺酰亚胺的方法,此方法氟化试剂三氟化铋难以获取;(3)美国专利US8722005和中国专利CN104925765报道了双氯磺酰亚胺与氟化氢反应制备双氟磺酰亚胺的方法,其中:美国专利US8722005报道的方法需使用三氯化铋为催化剂,反应过程中反应温度波动较大、不稳定、反应不易控制,影响生产效率和产品质量;中国专利CN104925765报道的方法氟化反应和后处理时间长,反应结束后,大量过量的氟化氢存在,需要采用氮气长时间的吹扫,降低了氟化氢的利用率,以及生产效率低;(4)PCT专利申请报道了单 ...
【技术保护点】
1.一种制备双氟磺酰亚胺的方法,其特征在于所述方法包括:/n(1)一级反应:在管式反应器中,在氟化催化剂存在下,使双氯磺酰亚胺和无水氟化氢反应,得到双氟磺酰亚胺,所述无水氟化氢相对于双氯磺酰亚胺为过量;/n(2)二级反应:在管式反应器中,在氟化催化剂存在下,使一级反应后未反应的无水氟化氢与氯化氢的混合气体通入二级反应器,使其与双氯磺酰亚胺反应,待无水氟化氢反应完全后,得到双氟磺酰亚胺;/n所述双氯磺酰亚胺和无水氟化氢的摩尔配比为1:2.0~1:5.5。/n
【技术特征摘要】
1.一种制备双氟磺酰亚胺的方法,其特征在于所述方法包括:
(1)一级反应:在管式反应器中,在氟化催化剂存在下,使双氯磺酰亚胺和无水氟化氢反应,得到双氟磺酰亚胺,所述无水氟化氢相对于双氯磺酰亚胺为过量;
(2)二级反应:在管式反应器中,在氟化催化剂存在下,使一级反应后未反应的无水氟化氢与氯化氢的混合气体通入二级反应器,使其与双氯磺酰亚胺反应,待无水氟化氢反应完全后,得到双氟磺酰亚胺;
所述双氯磺酰亚胺和无水氟化氢的摩尔配比为1:2.0~1:5.5。
2.按照权利要求1所述的制备双氟磺酰亚胺的方法,其特征在于所述双氯磺酰亚胺和无水氟化氢的摩尔配比为1:2.5~1:5.5。
3.按照权利要求1所述的制备双氟磺酰亚胺的方法,其特征在于所述一级反应的反应温度为30~130℃,二级反应的反应温度为30~130℃。
4.按照权利要求3所述的制备双氟磺酰亚胺的方法,其特征在于所述一级反应的反应温度为50~120℃,二级反应的反应温度为50~120℃。
5.按照权利要求1所述的制备双氟磺酰亚胺的方法,其特征在于所述氟化催化剂选自FSO3H、SbCl5、SnCl4、TaCl5和TiCl4中的至少一种,所述氟化催化剂用量为双氯磺酰亚胺重量的0.1%~15%。
6.按照权利要求5所述的制备双氟磺酰亚胺的方法,其特征在于所述氟化催化剂选自FSO3H、SnCl4和TiCl4中的至少一种,所述氟化催化剂用量为双氯磺酰亚胺重量的0.1%~10%。
7.按照权利要求1所述的制备双氟磺酰亚胺的方法,其特征在于所述二级反应中,得到含有双氟磺酰亚胺和双氯磺酰亚胺的反应产物,将其循环至一级反应的管式反应器,作为一级反应的原料继续参与反应。
...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵卫娟,戴佳亮,张勇耀,陈明炎,项文勤,徐卫国,
申请(专利权)人:浙江蓝天环保高科技股份有限公司,中化蓝天集团有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江;33
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。