热加工磁铁、热加工磁铁的原料粉末及制造方法技术

本发明专利技术提供一种用于制造热加工磁铁的技术，该热加工磁铁通过具有粗大粒少的细微且均匀的晶粒而能够实现高取向化且磁特性优异。通过使用了旋转滚筒的超急冷法使利用液体急冷法制造的以RE即稀土类元素、Fe及B为主成分的合金的熔融金属急冷凝固，来制作非晶质、或微结晶质与非晶质混合存在的组织状态的合金粉末，使用下落式热处理炉对该合金粉末实施快速加热处理而得到原料粉末，通过热成形使该原料粉末致密化到接近真密度而形成为热成形体，之后在单轴方向上对该成形体实施热塑性加工而使其结晶取向，从而得到热加工磁铁。

Raw material powder and manufacturing method of hot working magnet and hot working magnet

The invention provides a technology for manufacturing a hot working magnet, which can achieve high orientation and excellent magnetic properties by having small and fine grains with coarse and small grains. By using the super quench method of rotating drum to quench and solidify the molten metal of the alloy with RE, i.e. rare earth elements, Fe and B as the main components by liquid quench method, the amorphous alloy powder, or the alloy powder with microstructure mixed with amorphous, can be produced. The raw material powder can be obtained by the rapid heating treatment of the alloy powder by the falling heat treatment furnace The raw material powder is densified to near true density by superheat forming, and then the hot-working magnet is obtained by thermoplastic processing in uniaxial direction.

【技术实现步骤摘要】
热加工磁铁、热加工磁铁的原料粉末及制造方法
本专利技术涉及热加工磁铁、热加工磁铁的原料粉末及热加工磁铁的制造方法，尤其是涉及得到粗大粒少的细微且均匀的晶粒的技术。
技术介绍
作为热加工磁铁，例如存在专利文献1～3中公开的热加工磁铁。例如专利文献1中所记载的热加工磁铁将RE-Fe-B系合金(RE是稀土类元素)的熔融金属快速冷却而使其凝固，并将无定形或细微结晶性的固体材料在高温下加压而使其结晶取向，这样的制造方法被称为热塑性加工法，成为与烧结法相对的技术。热塑性加工法与稀土类永久磁铁的通常的制造方法即烧结法相比，能够减小结晶粒径，因此即使不使用Dy(镝)那样的稀少且昂贵的材料，也能够提高顽磁力。然而，在烧结法中，通过对原料粉末施加外部磁场而进行结晶取向，相对于此，在热塑性加工法中，利用结晶旋转及结晶各向异性生长而进行结晶取向，因此难以实现高取向化，由此导致磁特性的低下，因此不能称之为迈进了实用化。在如上述热塑性加工法中，为了利用结晶旋转及结晶各向异性生长而进行结晶取向，已知有通过在600～800℃左右的温度下实施热塑性加工来进行结晶取向的方法。取向的难易度依赖于晶粒的各向异性，因此通过在更高温侧实施热塑性加工而容易进行高取向化，但当在高温下晶粒较大生长时，顽磁力降低。并且，若晶粒变得过于粗大，则相邻的晶粒成为阻碍而导致结晶旋转变得困难。另外，热加工磁铁的原料粉末通常通过熔融纺丝法、喷散法等液体急冷法、HDDR(HydrogenationDecompositionDesorptionRecombination)法等来制造。这样的原料粉末致密化成成形体之后，被实施热塑性加工，但由于热塑性加工的温度比烧结法中的烧结温度低，因此难以实现组织的均质化。尤其是，在热塑性加工磁铁的原料粉末的边界部，容易产生因原料粉末的组织状态引起的晶粒的粗大化。存在于原料粉末的边界部的粗大晶粒与平常部的晶粒相比，难以进行结晶旋转，因此难以实现高取向化，且有时在热塑性加工后仍以各向同性的状态残留。并且，根据原料粉末的状态，有时还会产生沿着与成为热塑性加工方向的结晶取向方向正交的正交方向进行取向的柱状晶。这些粗大晶粒成为使磁特性显著降低的主要原因。在先技术文献专利文献1：日本特开昭60-100402号公报专利文献2：日本特开2001-155913号公报专利文献3：日本特开2012-244111号公报
技术实现思路
专利技术要解决的课题因此，本专利技术的目的在于，提供一种通过具有粗大粒少的细微的晶粒而能够实现高取向化且磁特性优异的热加工磁铁、热加工磁铁的原料粉末及热加工磁铁的制造方法。用于解决课题的方案本专利技术的热加工磁铁的原料粉末的制造方法，其特征在于，通过使用了旋转滚筒的超急冷法使以RE(稀土类元素)、Fe及B为主成分的合金的熔融金属急冷凝固，来制作非晶质、或微结晶质与非晶质混合存在的组织状态的合金粉末，使用下落式热处理炉对该合金粉末实施快速加热处理，从而得到原料粉末。对于本专利技术的上述制造方法，在以400℃/分钟以上的升温速度快速加热至结晶化开始温度以上的温度时，核生成的驱动力高且核生成一次性完成，能够得到细微组织。因此，所述下落式热处理炉内的所述快速加热处理时的升温速度也可以确保为400℃/分钟以上。在此，结晶化开始温度依赖于合金的成分。在本专利技术中，优选快速加热中的加热温度为600～800℃的温度范围。若加热温度低于600℃，则结晶化变得不充分。另一方面，若加热温度超过800℃，则结晶粗大化。另外，快速加热的升温速度越快越优选，在使用了本专利技术的下落式热处理炉的下落式加热时，能够实现1000℃/分钟以上、或者5000℃/分钟以上的升温速度，故优选。另外，优选所述下落式热处理炉内的气氛是在真空、或氩气、氦气这样的不活泼气体气氛下进行的。在本专利技术中，快速加热不限于进行一次的情况，包含在上述快速加热条件的范围内，在相同的条件下进行多次或者改变条件进行多次的情况。另外，优选快速加热时的所述下落式热处理炉的内部的氧浓度为300ppm以下。另外，本专利技术的热加工磁铁的原料粉末的制造方法包含如下形态，即，所述下落式热处理炉的加热带的长度为0.5m以上，且所述合金粉末在所述下落式热处理炉的炉芯内下落，所述炉芯沿铅垂方向延伸、或者相对于铅垂方向在5°以内倾斜。另外，本专利技术的热加工磁铁的原料粉末的制造方法的特征在于，所述快速加热处理后的所述原料粉末的50％以上发生结晶化，且该原料粉末的氧浓度、或者使用该原料粉末而制造的热加工磁铁的氧浓度为3000ppm以下。另外，本专利技术的热加工磁铁的原料粉末的制造方法的特征在于，以RE、Fe及B为主成分的所述合金的组成式表示为REx(Fe，Co)100-xByMz，所述RE为如下的稀土类元素，即，含有90原子％的Pr及Nd中的一个或两个元素，余量含有0原子％以上且低于10原子％的其他镧系元素或Y中的一种以上的元素，所述M为从由Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Pt、Pb、Au及Ag组成的组中选择出的一种以上的元素，组成比x、y、z满足12≤x≤16、4≤y≤7、0.01≤z≤5。接着，本专利技术的热加工磁铁的制造方法的特征在于，通过热成形使利用上述制造方法得到的原料粉末致密化到接近真密度而形成热成形体，之后在单轴方向上对该成形体实施热塑性加工而使其结晶取向。热塑性加工时的温度加热至结晶粒界的熔点以上而促进变形的温度，热塑性加工的方法为锻造、模锻、挤压等任意的方法。接着，本专利技术的热加工磁铁的特征在于，所述热加工磁铁通过上述本专利技术的热加工磁铁的制造方法来制造。本专利技术的热加工磁铁的特征在于，结晶粒径为0.5μm以上的粗大晶粒以面积率为10％以下的比例存在。另外，特征在于，即使在所述热加工磁铁不包含Dy或Tb的情况下，残留磁通密度与顽磁力之积也为250以上，其中，残留磁通密度的单位是kG，顽磁力的单位是kOe。专利技术效果根据本专利技术，能够制造通过具有粗大粒少的细微且均匀的晶粒而能够实现高取向化且磁特性优异的热加工磁铁。附图说明图1是表示本专利技术的热加工磁铁的制造方法的实施方式的图。图2是表示在该实施方式中使用的下落式热处理炉所具备的回收箱的内部结构的侧视图。图3是表示实施例1的加热温度与粉末结晶度、及加热温度与磁特性的关系的图表。图4是表示实施例1中的比较例的原料粉末的截面的SEM图像。图5是表示实施例1中的实施例的原料粉末的截面的SEM图像。图6是表示在实施例2中得到的加热长度与磁特性的关系的图表。图7是表示在实施例2中得到的加热长度与粉末结晶度的关系的图表。图8是表示在实施例3中得到的热加工磁铁的氧浓度与磁特性的关系的图表。图9是表示在实施例4中得到的RE含量与磁特性的关系的图表。附图标记说明：1旋转滚筒；2喷嘴；3带；4粉末；5冲模；6本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种热加工磁铁的原料粉末的制造方法，其特征在于，/n通过使用了旋转滚筒的超急冷法使以RE即稀土类元素、Fe及B为主成分的合金的熔融金属急冷凝固，来制作非晶质、或微结晶质与非晶质混合存在的组织状态的合金粉末，使用下落式热处理炉对该合金粉末实施快速加热处理，从而得到原料粉末。/n

【技术特征摘要】
20180507 JP 2018-0890831.一种热加工磁铁的原料粉末的制造方法，其特征在于，
通过使用了旋转滚筒的超急冷法使以RE即稀土类元素、Fe及B为主成分的合金的熔融金属急冷凝固，来制作非晶质、或微结晶质与非晶质混合存在的组织状态的合金粉末，使用下落式热处理炉对该合金粉末实施快速加热处理，从而得到原料粉末。


2.根据权利要求1所述的热加工磁铁的原料粉末的制造方法，其特征在于，
所述下落式热处理炉内的所述快速加热处理的条件如下：
升温速度为400℃/分钟以上；
加热温度在所述合金粉末的结晶化开始温度以上且在600℃以上800℃以下的范围；以及
所述下落式热处理炉内的气氛为真空或不活泼气氛，
在上述条件的范围内至少进行一次所述快速加热处理。


3.根据权利要求1或2所述的热加工磁铁的原料粉末的制造方法，其特征在于，
所述下落式热处理炉的加热带的长度为0.5m以上，且所述合金粉末在所述下落式热处理炉的炉芯内下落，所述炉芯沿铅垂方向延伸、或者相对于铅垂方向在5°以内倾斜。


4.根据权利要求1至3中任一项所述的热加工磁铁的原料粉末的制造方法，其特征在于，
所述快速加热处理后的所述原料粉末的50％以上发生结晶化，且该原料粉末的氧浓度、或者使用该原料粉末而制造的热加工磁铁的氧浓度为3000ppm以下。

【专利技术属性】
技术研发人员：中泽义行，加藤龙太郎，真谷康隆，清水治彦，奥野武志，
申请(专利权)人：本田技研工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP