一种指认二维各向异性晶体的晶轴和晶界的方法技术

本发明专利技术涉及一种指认二维各向异性晶体的晶轴和晶界的方法，采用单偏光系统与旋转样品相结合研究各向异性晶体的方法，即角分辨偏振光学显微镜(ARPOM)成像法，通过观察不同旋转角度的光学照片的明/暗变化指认晶界，通过绘制衬度值随旋转角度变化的极坐标图指认晶轴，该方法能够快速、准确的指认二维各向异性晶体的晶轴和晶界，且可以保证视野中的光亮度不受其他因素的干扰，同时也解决了光学系统中二向色镜等对不同偏振光响应差异的问题，且不会对样品造成损伤。

A method of identifying crystal axis and grain boundary of two-dimensional anisotropic crystal

The invention relates to a method for identifying crystal axis and grain boundary of two-dimensional anisotropic crystal. A method for studying anisotropic crystal by combining single polarized light system with rotating sample is adopted, i.e. angle resolved polarization optical microscope (arpom) imaging method. The grain boundary is identified by observing the light / dark changes of optical photos with different rotation angles, and polar coordinate map of contrast value changing with rotation angle is drawn This method can quickly and accurately identify the crystal axis and grain boundary of two-dimensional anisotropic crystal, and can ensure that the brightness in the field of vision is not interfered by other factors. At the same time, it can solve the problem of different response of dichroic mirror to different polarized light in the optical system, and will not cause damage to the sample.

【技术实现步骤摘要】
一种指认二维各向异性晶体的晶轴和晶界的方法
本专利技术涉及电子及光电
，尤其涉及一种指认二维各向异性晶体的晶轴和晶界的方法。
技术介绍
自2004年石墨烯发现以来，二维材料逐渐进入人们的视野，其不同于块体材料的新颖特性引起了人们的广泛关注。二维层状各向异性材料是二维材料家族中一类较为特殊的材料，如黑磷(BP)、二硫化铼(ReS2)以及半金属的二碲化钼(1T'MoTe2)等，它们在力、热、光、电等性质方面都表现出明显的面内各向异性，因此其在各向异性光电器件及纳米光学元件方面都具有潜在的应用。目前，用于指认二维各向异性材料的方法主要包括高分辨透射电子成像(HRTEM)和角分辨偏振拉曼(ARPRS)两种。高分辨透射电子成像法所需样品需要经过繁杂的制样过程，且成像过程较为复杂。角分辨偏振拉曼法耗时较长，对样品的稳定性要求较高，检测范围较小。总之，这两种方法都具有耗时长，会造成一定的样品损伤等缺点。臧剑锋等人公开了使用拉曼光谱判断二位各向异性晶体的的层数、层间堆叠方式、晶界、缺陷以及应变效应等性质(参见文献“二维原子晶体材料中的各向异性研究概述”，臧剑锋，童磊，叶镭，喻研，材料导报A，2017年5月(A)第31卷第5期)，其测试结果准确，但是耗时较长，并且可能会对样品造成一定的损伤。NannanMao等人公开了晶格取向的拉曼光谱法鉴定方法(参见文献“LatticeVibrationandRamanScatteringinAnisotropicBlackPhosphorusCrystals”，smallmethods，NannanMaoetal.，DOI：10.1002/smtd.201700409)，该方法能够准确的确认晶格取向，但是操作复杂，耗时较长，且可能会对样品造成损伤。CN108398386A公开了一种面内各向异性晶体材料晶轴定向方法及设备，包括：步骤A：在被测晶体的被测表面上设置基准方位线；步骤B：利用偏振光照射被测晶体的被测表面并接收反射光；步骤C：改变偏振光的偏振角度，利用不同偏振角度下的反射光强度计算不同偏振角度下的反射差分信号强度；步骤D：利用曲线对不同偏振角度下的反射差分信号强度进行拟合；以及步骤E：根据拟合曲线得出晶轴方向与基准方位线之间的夹角。该专利技术提供的面内各向异性晶体晶轴定向方法及设备将光学反射差分技术用于晶轴方向的确定，能够有效缓解现有技术中的晶轴定向方法测试流程复杂，精度低，使用条件严格的技术问题。但是其中包括繁琐的计算过程，流程仍较为复杂。因此，本领域亟待研究一种指认二维各向异性晶体的晶界和晶轴的方法，操作简单且不损伤样品。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的之一在于提供一种指认二维各向异性晶体的晶轴的方法。所述方法测试结果准确、操作简单、耗时短，且不会对样品造成损伤。为达此目的，本专利技术采用如下技术方案：本专利技术提供一种指认二维各向异性晶体的晶轴的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将生长在基底上的二维各向异性晶体样品以固定间隔角度旋转至少180°，同时使用偏振光学显微镜拍摄得到晶体在不同旋转角度下的光学照片；(2)在步骤(1)得到的光学照片基础上，通过软件提取晶体某一相同位置在所述不同旋转角度下的亮度值Ia，以及基底在所述不同旋转角度下的亮度值Ib；(3)通过式(I)所示公式分别计算所述不同旋转角度下晶体的衬度值C；C＝(Ia-Ib)/Ib式(I)(4)绘制衬度值随旋转角度变化的极坐标图，衬度值最大的两个点的连线即为二维各向异性晶体的(010)晶轴方向，衬度值最小的两个点的连线即为二维各向异性晶体的(100)晶轴方向。本专利技术采用单偏光系统与旋转样品相结合研究各向异性晶体的方法称为角分辨偏振光学显微镜(ARPOM)成像法，再通过绘制衬度值随旋转角度变化的极坐标图，由于二维材料在基底表面的衬度值与材料本征光学吸收性质具有一种正相关的依赖关系。二维各向异性晶体的(010)与(100)两个晶轴方向的负折射率不同，实验与理论计算结果均证实，二维各向异性晶体的(010)晶轴具有更大的虚部，使其具有更强的光学吸收，因此衬度最大方向为(010)晶轴方向，衬度最小方向为(100)晶轴方向，该方法其结果准确，操作简单，耗时较短，且可以保证视野中的光亮度不受其他因素的干扰，同时也解决了光学系统中二向色镜等对不同偏振光响应差异的问题。此外，该方法是基于光学显微镜完成的，不同于角分辨偏振拉曼法的激光光源能量较大，该方法的光源为可见光，能量较小，不会对样品造成损伤。优选地，所述二维各向异性晶体包括1T'MoTe2，WTe2，TaS2，NbSe2，VSe2，优选1T'MoTe2晶体。优选地，所述1T'MoTe2晶体包括六角星状1T'MoTe2晶体、条带状1T'MoTe2晶体或五分叉状1T'MoTe2晶体。优选地，步骤(1)中，所述生长在基底上的二维各向异性晶体样品置于旋转载物台上。优选地，步骤(1)中，所述生长的温度为650-800℃，例如655℃、658℃、660℃、670℃、675℃、680℃、685℃、690℃、695℃、700℃、710℃、720℃、725℃、730℃、740℃、745℃、750℃、760℃、770℃、780℃、790℃等，优选700℃。优选地，步骤(1)中，所述基底包括SiO2/Si基底。SiO2/Si指的是一层二氧化硅在单晶硅表面，共同形成基底。优选地，所述基底中SiO2层的厚度为220-300nm，例如225nm、250nm、275nm、300nm等，优选285nm。优选地，步骤(1)中，所述固定间隔角度为5°-30°，例如6°、7°、8°、9°、10°、11°、12°、13°、14°、15°、16°、17°、18°、19°、20°、21°、22°、23°、24°、25°、26°、27°、28°、29°等，优选10°。优选地，步骤(1)中，所述样品以固定间隔角度旋转180°-360°，例如190°、200°、210°、220°、230°、240°、250°、260°、270°、280°、290°、300°、310°、320°、330°、340°、350°等。优选地，步骤(1)中，保持所述样品与所述偏振光学显微镜的光学系统主轴相重合。使载物台旋转过程中样品始终保留在视野内。优选地，步骤(1)中，保持光源亮度不变。保证测量结果不受其他因素的干扰。优选地，步骤(1)中，所述偏振光学显微镜的入射光路中含有起偏器。优选地，步骤(2)中，所述软件包括Matlab软件。优选地，步骤(2)中，所述亮度值的提取通道包括红光(R)通道、绿光(G)通道或蓝光(B)通道，优选绿光通道或蓝光通道，进一步优选绿光通道。上述三色光通道统称为RGB通道。优选地，步骤(4)中，所述极坐标图包括红光通道极坐标图、绿光通道极坐标图和蓝光通道极坐标图中的任意一种或至少两种组合，优选绿光通道极坐标图本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种指认二维各向异性晶体的晶轴的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：/n(1)将生长在基底上的二维各向异性晶体样品以固定间隔角度旋转至少180°，同时使用偏振光学显微镜拍摄得到晶体在不同旋转角度下的光学照片；/n(2)在步骤(1)得到的光学照片基础上，通过软件提取晶体某一相同位置在所述不同旋转角度下的亮度值I

【技术特征摘要】
1.一种指认二维各向异性晶体的晶轴的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将生长在基底上的二维各向异性晶体样品以固定间隔角度旋转至少180°，同时使用偏振光学显微镜拍摄得到晶体在不同旋转角度下的光学照片；
(2)在步骤(1)得到的光学照片基础上，通过软件提取晶体某一相同位置在所述不同旋转角度下的亮度值Ia，以及基底在所述不同旋转角度下的亮度值Ib；
(3)通过式(I)所示公式分别计算所述不同旋转角度下晶体的衬度值C；
C＝(Ia-Ib)/Ib式(I)
(4)绘制衬度值随旋转角度变化的极坐标图，衬度值最大的两个点的连线即为二维各向异性晶体的(010)晶轴方向，衬度值最小的两个点的连线即为二维各向异性晶体的(100)晶轴方向。


2.根据权利要求1所述的指认二维各向异性晶体的晶轴的方法，其特征在于，所述二维各向异性晶体包括1T'MoTe2，WTe2，TaS2，NbSe2，VSe2，优选1T'MoTe2晶体；
优选地，所述1T'MoTe2晶体包括六角星状1T'MoTe2晶体、条带状1T'MoTe2晶体或五分叉状1T'MoTe2晶体。


3.根据权利要求1或2所述的指认二维各向异性晶体的晶轴的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述生长在基底上的二维各向异性晶体样品置于旋转载物台上。


4.根据权利要求1-3中任一项所述的指认二维各向异性晶体的晶轴的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述生长的温度为650-800℃，优选700℃。


5.根据权利要求1-4中任一项所述的指认二维各向异性晶体的晶轴的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述基底包括SiO2/Si基底；
优选地，所述基底中SiO2层的厚度为220-300nm，优选285nm。


6.根据权利要求1-5中任一项所述的指认二维各向异性晶体的晶轴的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述固定间隔角度为5°-30°，优选10°；
优选地，步骤(1)中，所述样品以固定间隔角度旋转180°-360°；
优选地，步骤(1)中，保持所述样品与所述偏振光学显微镜的光学系统主轴相重合；
优选地，步骤(1)中，保持光源亮度不变；
优选地，步骤(1)中，所述偏振光学显微镜的入射光路中含有起偏器。


7.根据权利要求1-6中任一项所述的指认二维各向异性晶体的晶轴的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述软件包括Matlab软件；
优选地，步骤(2)中，所述亮度值的提取通道包括红光通道、绿光通道或蓝光通道，优选绿光通道或蓝光通道，进一步优选绿光通道；
优选地，步骤(4)中，所述极坐标图包括红光通道极坐标图、绿光通道极坐标图和蓝光通道极坐标图中的任意一种或至少两种组合，优选绿光通道极坐标图和/或蓝光通道极坐标图，进一步优选绿光通道极坐标图。


8.根据权利要求1-7中任一项所述的指认二维各向异性晶体的晶轴的方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：
(1)将生长在基底上的1T'MoTe2晶体样品置于旋转载物台上，以固定间隔角度5°-30°旋转180°-360°，同时使用偏振光学显微镜拍摄得到晶体在不同旋转角度下的光学照片；
(2)在步骤(1)得到的光学照片基础上，通过Matlab软件提取晶体某一相同位置在所述不同旋转角度下的亮度值Ia，以及基底在所述不同旋...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑建邦，李萌，朱美洁，冯晴亮，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61