一种丙烯酸正丁酯酯化反应装置及其反应工艺制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种丙烯酸正丁酯酯化反应装置及其反应工艺，所述反应装置包括酯化反应釜、酯化塔、一级冷凝器、真空补集器、酯化聚结分相器、尾气处理器、水相收集罐、粗产品接收罐和残液收集罐，所述酯化反应釜、酯化塔、一级冷凝器、真空补集器、酯化聚结分相器依次连接，所述尾气处理器、水相收集罐、粗产品接收罐分别与酯化聚结分相器连接，所述残液收集罐与酯化反应釜底部连接，所述酯化反应釜设置有原料进口和空气进口。本发明专利技术的利用解聚的丙烯酸丁酯作为部分原料、并采用复合催化剂和复合阻聚剂，原料利用率高、反应效率高、转化率高、产品稳定性好。

A esterification unit of n-butyl acrylate and its reaction process

The invention discloses a n-butyl acrylate esterification reaction device and its reaction process, the reaction device comprises an esterification reactor, an esterification tower, a first stage condenser, a vacuum collector, an esterification coalescence separator, an tail gas processor, a water phase collection tank, a crude product receiving tank and a residual liquid collection tank, the esterification reactor, an esterification tower, a first stage condenser, a vacuum collector and esterification The coalescer is connected in turn, the tail gas processor, the water phase collection tank and the crude product receiving tank are respectively connected with the esterification coalescer, the residual liquid collection tank is connected with the bottom of the esterification reactor, and the esterification reactor is provided with the raw material inlet and the air inlet. The invention uses depolymerized butyl acrylate as part of raw materials, and uses composite catalyst and composite polymerization inhibitor, with high utilization rate of raw materials, high reaction efficiency, high conversion rate and good product stability.

【技术实现步骤摘要】
一种丙烯酸正丁酯酯化反应装置及其反应工艺
：本专利技术涉及丙烯酸正丁酯酯化反应
，尤其涉及一种丙烯酸正丁酯酯化反应装置及其反应工艺。
技术介绍
：丙烯酸正丁酯属于软单体，可以与各种硬单体如甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、乙酸乙烯等，及官能性单体如(甲基)丙烯酸羟乙酯、羟丙酯、缩水甘油酯、(甲基)丙烯酰胺及基衍生物等进行共聚、交联、接枝等，作成多种丙烯酸类树脂产品，也广泛用作涂料、胶粘剂、腈纶纤维改性、塑料改性、纤维及织物加工、纸张处理剂、皮革加工以及丙烯酸类橡胶等许多方面。其共聚物在合成纤维、合成橡胶、合成树脂以及用作有机合成中间体、粘合剂、乳化剂、涂料、造纸、纺织等工业有着广泛的用途。现有的丙烯酸正丁酯酯化反应需要采用纯净的丙烯酸及正丁醇原料，并且酯化效率及纯度不高。公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于提供一种丙烯酸正丁酯酯化反应装置及其反应工艺，从而克服上述现有技术中的缺陷。为实现上述目的，本专利技术提供了一种丙烯酸正丁酯酯化反应装置，包括酯化反应釜、酯化塔、一级冷凝器、真空补集器、酯化聚结分相器、尾气处理器、水相收集罐、粗产品接收罐和残液收集罐，所述酯化反应釜、酯化塔、一级冷凝器、真空补集器、酯化聚结分相器依次连接，所述尾气处理器、水相收集罐、粗产品接收罐分别与酯化聚结分相器连接，所述残液收集罐与酯化反应釜底部连接，所述酯化反应釜设置有原料进口和空气进口。一种丙烯酸正丁酯酯化反应工艺，包括以下步骤：1)按1.12:1:1的比例在酯化反应釜中投入正丁醇、丙烯酸和解聚的丙烯酸正丁酯废油混合原料并搅拌均匀；2)在酯化反应釜中投入复合催化剂和复合阻聚剂，复合催化剂占混合原料的重量百分比为0.02％-0.05％，复合阻聚剂占混合原料的重量百分比为0.02％-0.03％；3)将反应釜缓慢加热到75-80℃，反应釜中的压力控制在-0.065--0.1Mpa，酯化反应5-8h，在反应过程中不断往反应釜中通入空气阻聚；4)继续将反应釜缓慢加热到85-95℃，反应釜中的压力控制在-0.05--0.1Mpa,继续酯化反应3-5h，在反应过程中不断往反应釜中通入空气阻聚；5)将反应釜加热到100-130℃，酯化反应产生的水、丁醇和丙烯酸正丁酯形成共沸物进入到酯化塔，再由酯化塔进入到一级冷凝器、真空补集器冷凝后进入到酯化聚结分相器分相，其中水相进入到水相收集罐、油相进入到粗产品接收罐、未冷凝下来的杂质进入到尾气处理器中，反应釜中未反应的残液流入到残液收集罐中，残液收集罐中的残液用于再生产。步骤2)所述复合催化剂是对甲苯磺酸：70％甲基磺酸：磷钨酸重量比例为1:1:1的复合催化剂。步骤2)所述复合阻聚剂是吩噻嗪：氯化亚铜重量比例为1:1的复合阻聚剂。步骤2)所述复合催化剂占混合原料的重量百分比为0.02％，复合阻聚剂占混合原料的重量百分比为0.02％。所述步骤3)将反应釜缓慢加热到78℃，反应釜中的压力控制在-0.05Mpa，酯化反应6h，在反应过程中不断往反应釜中通入空气阻聚。所述步骤4)继续将反应釜缓慢加热到90℃，反应釜中的压力控制在-0.04Mpa,继续酯化反应5h，在反应过程中不断往反应釜中通入空气阻聚。所述步骤5)反应釜温度加热到125℃。与现有技术相比，本专利技术的一个方面具有如下有益效果：本专利技术的酯化反应装置采用一级冷凝器、真空补集器、酯化聚结分相器对酯化产物进行回收处理，酯化反应产品分类回收、残液用于再生产，原料利用率高，原料进口和空气进口分别设置，便于操作；反应过程中将解聚的丙烯酸正丁酯废油作为酯化反应的一部分原料、酯化反应后的残液用于再生产，提高了原材料的利用率，有利于节能环保；酯化反应中采用复合催化剂、并且分段反应，催化剂用量少、腐蚀性低、反应转化效率高；反应过程中不断通入空气，一方面空气的通入可以对酯化反应的原料起到混合搅拌的作用，另一方面空气的通入也可以对酯化反应的产物起到阻聚作用、提高产品的稳定性；阻聚剂采用复合阻聚剂可以进一步提高产品稳的定性。附图说明：图1为本专利技术的一种丙烯酸正丁酯酯化反应装置的示意图；附图标记为：1-酯化反应釜、11-原料进口、12-空气进口、2-酯化塔、3-一级冷凝器、4-真空补集器、5-酯化聚结分相器、6-尾气处理器、7-水相收集罐、8-粗产品接收罐、9-残液收集罐。具体实施方式：下面对本专利技术的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。如图1所示，一种丙烯酸正丁酯酯化反应装置，包括酯化反应釜1、酯化塔2、一级冷凝器3、真空补集器4、酯化聚结分相器5、尾气处理器6、水相收集罐7、粗产品接收罐8和残液收集罐9，所述酯化反应釜1、酯化塔2、一级冷凝器3、真空补集器4、酯化聚结分相器5依次连接，所述尾气处理器6、水相收集罐7、粗产品接收罐8分别与酯化聚结分相器5连接，所述残液收集罐9与酯化反应釜1底部连接，所述酯化反应釜1设置有原料进口11和空气进口12。实施例1：一种丙烯酸正丁酯酯化反应工艺，包括以下步骤：1)按1.12:1:1的比例在酯化反应釜中投入正丁醇、丙烯酸和解聚的丙烯酸正丁酯废油混合原料并搅拌均匀；2)在酯化反应釜中投入复合催化剂和复合阻聚剂，复合催化剂占混合原料的重量百分比为0.02％，复合阻聚剂占混合原料的重量百分比为0.02％，其中复合催化剂是对甲苯磺酸：70％甲基磺酸：磷钨酸重量比例为1:1:1的复合催化剂，复合阻聚剂是吩噻嗪：氯化亚铜重量比例为1:1的复合阻聚剂；3)将反应釜缓慢加热到78℃，反应釜中的压力控制在-0.05Mpa，酯化反应6h，在反应过程中不断往反应釜中通入空气阻聚；4)继续将反应釜缓慢加热到90℃，反应釜中的压力控制在-0.04Mpa,继续酯化反应5h，在反应过程中不断往反应釜中通入空气阻聚；5)将反应釜加热到125℃，酯化反应产生的水、丁醇和丙烯酸正丁酯形成共沸物进入到酯化塔，再由酯化塔进入到一级冷凝器、真空补集器冷凝后进入到酯化聚结分相器分相，其中水相进入到水相收集罐、油相进入到粗产品接收罐、未冷凝下来的杂质进入到尾气处理器中，反应釜中未反应的残液流入到残液收集罐中，残液收集罐中的残液再次回到反应釜中用于再生产，另外未形成共沸物的原料在酯化塔内重新回流到反应釜中。经测试，酯化反应的转化率为99.5％。实施例2：一种丙烯酸正丁酯酯化反应工艺，包括以下步骤：1)按1.12:1:1的比例在酯化反应釜中投入正丁醇、丙烯酸和解聚的丙烯酸正丁酯废油混合原料并搅拌均匀；2)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种丙烯酸正丁酯酯化反应装置，其特征在于：包括酯化反应釜、酯化塔、一级冷凝器、真空补集器、酯化聚结分相器、尾气处理器、水相收集罐、粗产品接收罐和残液收集罐，所述酯化反应釜、酯化塔、一级冷凝器、真空补集器、酯化聚结分相器依次连接，所述尾气处理器、水相收集罐、粗产品接收罐分别与酯化聚结分相器连接，所述残液收集罐与酯化反应釜底部连接，所述酯化反应釜设置有原料进口和空气进口。/n

【技术特征摘要】
1.一种丙烯酸正丁酯酯化反应装置，其特征在于：包括酯化反应釜、酯化塔、一级冷凝器、真空补集器、酯化聚结分相器、尾气处理器、水相收集罐、粗产品接收罐和残液收集罐，所述酯化反应釜、酯化塔、一级冷凝器、真空补集器、酯化聚结分相器依次连接，所述尾气处理器、水相收集罐、粗产品接收罐分别与酯化聚结分相器连接，所述残液收集罐与酯化反应釜底部连接，所述酯化反应釜设置有原料进口和空气进口。


2.一种丙烯酸正丁酯酯化反应工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1)按1.12:1:1的比例在酯化反应釜中投入正丁醇、丙烯酸和解聚的丙烯酸正丁酯废油混合原料并搅拌均匀；
2)在酯化反应釜中投入复合催化剂和复合阻聚剂，复合催化剂占混合原料的重量百分比为0.02％-0.05％，复合阻聚剂占混合原料的重量百分比为0.02％-0.03％；
3)将反应釜缓慢加热到75-80℃，反应釜中的压力控制在-0.065--0.1Mpa，酯化反应5-8h，在反应过程中不断往反应釜中通入空气阻聚；
4)继续将反应釜缓慢加热到85-95℃，反应釜中的压力控制在-0.05--0.1Mpa,继续酯化反应3-5h，在反应过程中不断往反应釜中通入空气阻聚；
5)将反应釜加热到100-130℃，酯化反应产生的水、丁醇和丙烯酸正丁酯形成共沸物进入到酯化塔，再由酯化塔进入到一级冷凝器、真空补集器冷凝后进入到酯化聚结分相器分相，其中水相进入到水相收集...

【专利技术属性】
技术研发人员：周晓云，
申请(专利权)人：江苏新东风化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32