一种原位生成镁铝尖晶石晶须骨架多孔陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术专利涉及一种原位生成镁铝尖晶石晶须骨架多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将轻烧氧化镁粉、活性氧化铝细粉和石墨粉，在搅拌机中进行充分预混；再外加以适量水和淀粉，置于混炼机中继续混炼；将混炼均匀的泥料放入模具中进行成型浇注，待样品在模具中养护后脱模；将脱模后的多孔陶瓷坯体于110℃的条件下干燥；将干燥后的坯体升温烧结，最后自然降温冷却，即得到具有一种原位生成镁铝尖晶石晶须骨架多孔陶瓷。本发明专利技术制备的原位生成镁铝尖晶石晶须骨架多孔陶瓷，由资源丰富的Al2O3、MgO和石墨为原料制备，成本低廉；同时原位生长的镁铝尖晶石晶须解决了外加晶须所造成的分布不均匀这一问题，有助于提高试样的抗折强度。

A preparation method of porous ceramics with mg Al spinel whisker framework in situ

The invention relates to a preparation method for in-situ formation of magnesia alumina spinel whisker framework porous ceramics, which comprises the following steps: fully premixing the light burned magnesia powder, activated alumina fine powder and graphite powder in the mixer; adding a proper amount of water and starch to the mixer for further mixing; putting the evenly mixed mud into the mold for molding and pouring, waiting for the sample After curing in the mold, the mold is demoulded; the demoulded porous ceramic body is dried at 110 \u2103; the dried ceramic body is heated and sintered, and finally cooled naturally to obtain a kind of porous ceramic with in-situ MgAl spinel whisker framework. The in-situ formed magnesia alumina spinel whisker framework porous ceramic prepared by the invention is prepared from Al2O3, MgO and graphite which are rich in resources, with low cost; at the same time, the in-situ grown magnesia alumina spinel whisker solves the problem of uneven distribution caused by the external whisker, and helps to improve the bending strength of the sample.

【技术实现步骤摘要】
一种原位生成镁铝尖晶石晶须骨架多孔陶瓷的制备方法
本专利技术涉及无机化工
，具体涉及一种原位生成镁铝尖晶石晶须骨架多孔陶瓷的制备方法。
技术介绍
随着现代科技的发展，能源日益紧张，环保日趋严格，保温材料作为高温工业不可缺少的一部分，对其一些关键的性能如热导率低，耐火度高，高温使用体积稳定性好，抗热震性能好等又提出了新的要求，以满足轻质结构高温窑炉的需求。国内市场上通过烧失法或者发泡法制备的轻质高铝砖，轻质镁铝尖晶石砖，轻质粘土砖，轻质硅砖等等，已经广泛应用于工业窑炉的背衬层和隔热层。“高强低导热节能耐火材料”专利（CN105272276A）技术采用微孔莫来石骨料、活性和微粉、高温水泥和矾土细粉制成。尽管其隔热性能较好，但是高铝材料的耐高温性不足，高铝材料属于酸性耐火材料，抗碱性气氛侵蚀能力差。由于优质高铝矾土在炼铝、耐火材料行业被大量使用，当前它的储备资源越来越少，永久层的制造成本越来越高。因此应用于高温或者超高温工业窑炉的工作面砖主要使用氧化镁质多孔陶瓷材料，主要以氧化镁颗粒骨料，通过镁橄榄石或尖晶石相结合制备镁质多孔材料。这些材料的特点为体积密度相对较高，气孔率较低，导热系数相对较大，于降低窑炉重量，节能降耗不利。并且在较高的气孔率下，其强度相对较低，限制了镁质多孔材料的广泛应用。本专利技术针对现有的技术不足，提供了一种原位生成镁铝尖晶石晶须骨架多孔陶瓷的制备方法。
技术实现思路
本专利技术提供了一种原位生成镁铝尖晶石晶须骨架多孔陶瓷的制备方法，以轻烧氧化镁粉，活性氧化铝粉为原料，石墨为还原剂，淀粉作为结合剂和造孔剂，经预混、混炼、成型、干燥、烧成，得到具有原位合生成镁铝尖晶石晶须骨架多孔陶瓷。高温下形成尖晶石晶须骨架，进一步增强了多孔陶瓷的抗折强度，从而得到高强度、高气孔镁铝尖晶石多孔陶瓷。为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现：一种原位生成镁铝尖晶石晶须骨架多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，以轻烧氧化镁粉、活性氧化铝粉为原料，石墨粉为还原剂，淀粉作为结合剂和造孔剂，经预混、混炼、成型、干燥、烧成，得到具有一种原位生成镁铝尖晶石晶须骨架多孔陶瓷，其具体操作步骤如下：步骤一，预混，以质量百分比计，将15-22%粒径小于0.074mm的轻烧氧化镁细粉、50-58%粒径小于0.074mm的活性氧化铝细粉和25-35%粒径小于0.074mm的石墨粉，在搅拌机中进行充分预混，得预混物料；步骤二，混炼，以外加形式将预混物料总质量4-8%的水和4-8%的淀粉加入到步骤一所得的预混物料中，置于混炼机中继续混炼10-20分钟，得到混炼后的泥料；步骤三，成型，将混炼后的泥料放入模具中进行成型浇注，待样品在模具中养护24-48小时后脱模，获得多孔陶瓷坯体；步骤四，干燥，将脱模后的多孔陶瓷坯体于110℃的条件下干燥24-48小时；步骤五，烧成，将干燥后的多孔陶瓷坯体以5-15℃/min的升温速率升温至600-700℃，保温2-6小时，继续升温至1350-1550℃，再保温2-6小时，随后以10-20℃/min的降温速率降温至600-700℃，保温2-6小时，最后自然降温冷却，即得到具有一种原位生成镁铝尖晶石晶须骨架多孔陶瓷。所述步骤五中升温速率应低于降温速率。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1）本专利技术制备的原位生成镁铝尖晶石晶须骨架多孔陶瓷，由资源丰富的Al2O3、MgO和石墨为原料制备，成本低廉；2）镁铝尖晶石晶须具有优良的耐高温、耐腐蚀、优越的热震稳定性和力学性能，将其引入多孔陶瓷材料可提高材料的韧性、增加冲击强度，有利于提高陶瓷的使用寿命。3）晶须可以对砖体起到增韧的作用，晶须的长径比过大增韧效果较差，长径比过小则生成物不能成为晶须，称作晶粒，长径比为10~70之间增强效果最好。附图说明图1为本专利技术的工艺流程示意图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的制备方法做进一步说明：实施例1：本实施例给出的原位生成镁铝尖晶石晶须骨架多孔陶瓷，有以下原料组成：粒径小于0.074mm的轻烧氧化镁粉15kg、粒径小于0.074mm的活性氧化铝粉50kg、粒径小于0.074mm的石墨粉35kg。外加淀粉为结合剂和造孔剂，通过预混、混炼、成型、干燥和烧成，制备原位生成镁铝尖晶石晶须骨架多孔陶瓷，具体操作步骤如下：步骤一，预混，首先将上述轻烧氧化镁粉、活性氧化铝粉和石墨粉在搅拌机中进行充分预混，得预混物料；步骤二，混炼，以外加形式将4kg水和6kg淀粉加入到步骤一所得的预混物料中，置于混炼机中继续混炼20分钟，得到混炼后的泥料；步骤三，成型，将混炼后的泥料放入模具中进行成型浇注，待样品在模具中养护24小时后脱模，获得多孔陶瓷坯体；步骤四，干燥，将脱模后的多孔陶瓷坯体于110℃的条件下干燥24小时；步骤五，烧成，将干燥后的多孔陶瓷坯体以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温2小时，继续升温至1350℃，再保温2小时，随后以10℃/min的降温速率降温至600℃，保温2小时，最后自然降温冷却，即得到具有一种原位生成镁铝尖晶石晶须骨架多孔陶瓷。本实施例制备的多孔陶瓷中的镁铝尖晶石晶须的长径比为10.2，镁铝尖晶石相互连接形成互锁结构，高温抗折强度为7.3MPa，显气孔率为76.5%。实施例2：本实施例给出的原位生成镁铝尖晶石晶须骨架多孔陶瓷，有以下原料组成：粒径小于0.074mm的轻烧氧化镁粉19kg、粒径小于0.074mm的活性氧化铝粉51kg、粒径小于0.074mm的石墨粉30kg。外加淀粉为结合剂和造孔剂，通过预混、混炼、成型、干燥和烧成，制备原位生成镁铝尖晶石晶须骨架多孔陶瓷，具体操作步骤如下：步骤一，预混，首先将上述轻烧氧化镁粉、活性氧化铝粉和石墨粉在搅拌机中进行充分预混，得预混物料；步骤二，混炼，以外加形式将5kg水和6kg淀粉加入到步骤一所得的预混物料中，置于混炼机中继续混炼10分钟，得到混炼后的泥料；步骤三，成型，将混炼后的泥料放入模具中进行成型浇注，待样品在模具中养护48小时后脱模，获得多孔陶瓷坯体；步骤四，干燥，将脱模后的多孔陶瓷坯体于110℃的条件下干燥36小时；步骤五，烧成，将干燥后的多孔陶瓷坯体以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温2小时，继续升温至1450℃，再保温3小时，随后以10℃/min的降温速率降温至600℃，保温2小时，最后自然降温冷却，即得到具有一种原位生成镁铝尖晶石晶须骨架多孔陶瓷。本实施例制备的多孔陶瓷中的镁铝尖晶石晶须的长径比为65.2，镁铝尖晶石相互连接形成互锁结构，高温抗折强度为12.7MPa，显气孔率为68.5%。实施例3：本实施例给出的原位生成镁铝尖晶石晶须骨架多孔陶瓷，有以下原料组成：粒径小于0.074mm的轻烧氧化镁粉21kg、粒径小于0.074mm的活性氧化铝粉54kg、粒径小于0.074mm的石墨粉25kg。外加淀本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种原位生成镁铝尖晶石晶须骨架多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，以轻烧氧化镁粉、活性氧化铝粉为原料、石墨粉为还原剂，淀粉作为结合剂和造孔剂，经预混、混炼、成型、干燥、烧成，得到具有一种原位生成镁铝尖晶石晶须骨架多孔陶瓷，其具体操作步骤如下：/n步骤一，预混，以质量百分比计，将15-22%粒径小于0.074mm的轻烧氧化镁细粉、50-58%粒径小于0.074mm的活性氧化铝细粉和25-35%粒径小于0.074mm的石墨粉，在搅拌机中进行充分预混，得预混物料；/n步骤二，混炼，以外加形式将预混物料总质量4-8%的水和4-8%的淀粉加入到步骤一所得的预混物料中，置于混炼机中继续混炼10-20分钟，得到混炼后的泥料；/n步骤三，成型，将混炼后的泥料放入模具中进行成型浇注，待样品在模具中养护24-48小时后脱模，获得多孔陶瓷坯体；/n步骤四，干燥，将脱模后的多孔陶瓷坯体于110℃的条件下干燥24-48小时；/n步骤五，烧成，将干燥后的多孔陶瓷坯体以5-15℃/min的升温速率升温至600-700℃，保温2-6小时，继续升温至1350-1550℃，再保温2-6小时，随后以10-20℃/min的降温速率降温至600-700℃，保温2-6小时，最后自然降温冷却，即得到具有一种原位生成镁铝尖晶石晶须骨架多孔陶瓷。/n...

【技术特征摘要】
1.一种原位生成镁铝尖晶石晶须骨架多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，以轻烧氧化镁粉、活性氧化铝粉为原料、石墨粉为还原剂，淀粉作为结合剂和造孔剂，经预混、混炼、成型、干燥、烧成，得到具有一种原位生成镁铝尖晶石晶须骨架多孔陶瓷，其具体操作步骤如下：
步骤一，预混，以质量百分比计，将15-22%粒径小于0.074mm的轻烧氧化镁细粉、50-58%粒径小于0.074mm的活性氧化铝细粉和25-35%粒径小于0.074mm的石墨粉，在搅拌机中进行充分预混，得预混物料；
步骤二，混炼，以外加形式将预混物料总质量4-8%的水和4-8%的淀粉加入到步骤一所得的预混物料中，置于混炼机中继续混炼10-20分钟，得到混炼后的泥料；
步骤三...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗旭东，满奕然，杨孟孟，
申请(专利权)人：辽宁科技大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21