一种高熵合金连接碳化硅陶瓷连接件及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于非氧化物陶瓷连接技术领域，公开了一种高熵合金连接碳化硅陶瓷连接件及其制备方法和应用。所述高熵合金连接碳化硅陶瓷连接件是将高熵合金AlCoCrFeNi粉体与SiC粉体混合，用无水乙醇作溶剂，搅拌超声成均匀的钎料，将钎料均匀涂抹于抛光后的SiC表面，采用SPS烧结在1000～1400℃热处理，连接压力为5～30MPa制得；所述连接件的结构为SiC/AlCoCrFeNi‑SiC/SiC。本发明专利技术高熵合金作为连接层时，不仅可以实现碳化硅陶瓷的低温连接，而且可以减小陶瓷连接体的内应力，连接件可应用于高温高压等苛刻的工作环境，尤其在核工业具有广泛的应用。

A high entropy alloy bonded silicon carbide ceramic connector and its preparation and Application

The invention belongs to the technical field of non oxide ceramic connection, and discloses a high entropy alloy connected silicon carbide ceramic connection piece and a preparation method and application thereof. The high entropy alloy connecting silicon carbide ceramic connecting piece is prepared by mixing the high entropy alloy alcocrfeni powder and SiC powder, using anhydrous ethanol as solvent, stirring and ultrasonic to form uniform solder, uniformly applying the solder on the polished SiC surface, sintering with SPS at 1000-1400 \u2103, and connecting pressure of 5-30mpa; the structure of the connecting piece is SiC / alcocrfeni \u2011 SiC / SiC. When the high entropy alloy is used as the connecting layer, not only the low-temperature connection of silicon carbide ceramics can be realized, but also the internal stress of the ceramic connecting body can be reduced. The connecting piece can be used in the harsh working environment such as high temperature and high pressure, especially in the nuclear industry.

【技术实现步骤摘要】
一种高熵合金连接碳化硅陶瓷连接件及其制备方法和应用
本专利技术属于非氧化物陶瓷连接
，更具体地，涉及一种高熵合金连接碳化硅陶瓷连接件及其制备方法和应用。
技术介绍
SiC陶瓷具有优良的抗氧化性、很高硬度和优异的耐磨损和耐腐蚀性，同时具有很高的热导率，是一种应用前景很广泛的结构材料，在石油、化学、飞机、核能等诸多领域得到广泛的应用。陶瓷自身的可靠性连接为其更广泛的应用提供十分必要的技术支持。由于陶瓷材料自身具有的脆性，韧性差等特点还无法被攻克，导致其加工性能差，制造大尺寸或者形状复杂的陶瓷零部件暂时无法达成，因此需要通过陶瓷连接工艺来制备形状复杂的陶瓷产品。目前，陶瓷之间的连接方式有钎焊、扩散焊和部分瞬间液相扩散焊。最为常用的方法是钎焊法，它是通过在连接的陶瓷间填充钎料，包含(Ti，Zr，Cu，Ag)等元素与母材发生反应改变钎料对陶瓷界面的润湿性，从而形成连接。现有钎焊法的局限性是连接使用的钎料与母材的热膨胀系数匹配，导致内应力集中，另外由于加入了一些低熔点金属，导致连接件的整体工作温度下降，大大的削弱了陶瓷本身的特性。
技术实现思路
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，本专利技术首要目的在于提供了一种高熵合金连接碳化硅陶瓷连接件。本专利技术另一目的在于提供上述高熵合金连接碳化硅陶瓷连接件的制备方法。本专利技术再一目的在于提供上述高熵合金连接碳化硅陶瓷连接件的应用。本专利技术的目的通过下述技术方案来实现：一种高熵合金连接碳化硅陶瓷连接件，所述高熵合金连接碳化硅陶瓷连接件是将高熵合金AlCoCrFeNi粉体与SiC粉体混合，用无水乙醇作溶剂，搅拌超声成均匀的钎料，将钎料均匀涂抹于抛光后的SiC表面，采用SPS烧结在1000～1400℃热处理，连接压力为5～30MPa制得；所述连接件的结构为SiC/AlCoCrFeNi-SiC/SiC。优选地，所述碳化硅陶瓷连接件中连接层为AlCoCrFeNi-SiC，连接层的厚度为30～60μm，连接层室温时的剪切强度为50～110MPa，连接层的硬度为15～21GPa，连接层的韧性为9～15MPa·m1/2。优选地，所述高熵合金AlCoCrFeNi粉体和SiC粉体的质量比为(7～19)：(1～3)。优选地，所述SiC粉体为混合粉体质量的5～30wt％。优选地，所述SiC粉体的粒径大于5μm小于10μm。优选地，所述高熵合金AlCoCrFeNi粉体的粒径为50～100μm。优选地，所述超声的时间为5～15min。优选地，所述热处理的时间为1～10min。优选地，所述热处理的升温速率为50～200℃/min。所述的高熵合金连接碳化硅陶瓷连接件的制备方法，包括如下具体步骤：S1.将高熵合金AlCoCrFeNi粉体与SiC粉体混合，用无水乙醇作溶剂，搅拌超声成均匀的钎料；S2.将钎料均匀涂抹于抛光后的SiC表面，采用SPS烧结在1000～1400℃热处理，连接压力为5～30MPa，制得高熵合金连接碳化硅陶瓷连接件。所述的高熵合金连接碳化硅陶瓷连接件在核工业领域中的应用。本专利技术引用的连接钎料是AlCoCrFeNi/SiC高熵合金材料，高熵合金高混合熵效应、迟缓扩散效应、晶格畸变效应、多元素调和效应等赋予了高熵合金独特的超级固溶体微观结构。与其他合金相比，高熵合金具有较低的热膨胀系数、高强度、高硬度、高加工硬化、高耐磨、高温稳定性和耐蚀性、抗辐照性能等优异性能。作为一种潜在的功能材料与工程材料，HEAs在高速切削刀具、模具和核电工程、船舶材料及电池材料等方面具有广泛的应用前景。所以本专利技术采用高熵合金作为连接的钎料可以取得性能更优异的陶瓷连接体。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1.本专利技术中高熵合金具有较低的热膨胀系数，克服了现有SiC陶瓷连接方法引用的钎料与SiC热膨胀系数不匹配而引起的热应力问题；2.本专利技术在钎料中引入碳化硅，使连接件具有较好的高温性能；克服了原有钎料降低连接件整体使用温度的问题；3.本专利技术采用高熵合金连接，使得连接件具有较好的密封性；通过采用放电等离子技术实现快速连接，极大地提高连接效率；4.本专利技术的钎料具有很高的强度，高硬度，高加工硬化，高耐磨，高温稳定性好，耐腐蚀、抗辐照等优异的性能；使用高熵合金粉体作为钎料加入可以提高连接层的韧性、耐磨性、抗腐蚀性、热稳定性以及抗辐照性能。5.本专利技术高熵合金作为连接层时，不仅可以实现碳化硅陶瓷的低温连接，而且可以减小陶瓷连接体的内应力，连接件可应用于高温高压等苛刻的工作环境，尤其在核工业具有广泛的应用。具体实施方式下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的内容，但不应理解为对本专利技术的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。实施例11.制备：(1)将高熵合金粉AlCoCrFeNi与SiC(其中SiC为AlCoCrFeNi与SiC总质量的5wt％)放入广口烧杯中，选用无水乙醇作为溶剂，按高熵合金粉：酒精＝2:1的质量比混合，放入超声波仪器中超声，同时使用玻璃棒搅拌，搅拌时间10min，制成膏状钎料。(2)将SiC陶瓷切割成10mm*10mm*3mm的陶瓷片，用抛光膏进行抛光，抛光至镜面效果，在显微镜下没有明显划痕。(3)使用毛刷将(1)中制备的膏状钎料均匀的涂抹到(2)中制备的SiC陶瓷块上，大约添加5mg，然后将另一块SiC陶瓷块叠加在上面，制备成三明治状。(4)将(3)三明治状的样品放入模具，然后一起放入SPS中加压20Mpa，以100℃/min升温到1100℃后保温10min，制得具有连接层的SiC陶瓷。2.性能测试：本实施例制备的SiC陶瓷的连接层(AlCoCrFeNi-SiC)致密，SiC陶瓷的连接层厚度为60μm，在室温下剪切强度为50MPa，连接层的硬度为15GPa，连接层的韧性为9MPa·m1/2。实施例21.制备：(1)将高熵合金粉AlCoCrFeNi与SiC(其中SiC为AlCoCrFeNi与SiC总质量的10wt％)放入广口烧杯中，选用酒精作为溶剂，按高熵合金粉：酒精＝2:1的质量比混合，放入超声波仪器中超声，同时使用玻璃棒搅拌，搅拌时间15min之后成膏状钎料。(2)将SiC陶瓷切割成10mm*10mm*3mm的陶瓷片，用抛光膏进行抛光，抛光至镜面效果，在显微镜下没有明显划痕。(3)使用毛刷将(1)中制备的钎料均匀的涂抹到(2)中制备的一块SiC陶瓷块上，大约添加5mg，然后将另一块SiC陶瓷块叠加在上面，制备成三明治状的样品。(4)将(3)三明治状的样品放入特制的模具然后一起放入SPS中加压20Mpa，以200℃/min升温到到1200℃后保温1min，制得具有连接层的SiC陶瓷。2.性能测试本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高熵合金连接碳化硅陶瓷连接件，其特征在于，所述高熵合金连接碳化硅陶瓷连接件是将高熵合金AlCoCrFeNi粉体与SiC粉体混合，用无水乙醇作溶剂，搅拌超声成均匀的钎料，将钎料均匀涂抹于抛光后的SiC表面，采用SPS烧结在1000～1400℃热处理，连接压力为5～30MPa制得；所述连接件的结构为SiC/AlCoCrFeNi-SiC/SiC。/n

【技术特征摘要】
1.一种高熵合金连接碳化硅陶瓷连接件，其特征在于，所述高熵合金连接碳化硅陶瓷连接件是将高熵合金AlCoCrFeNi粉体与SiC粉体混合，用无水乙醇作溶剂，搅拌超声成均匀的钎料，将钎料均匀涂抹于抛光后的SiC表面，采用SPS烧结在1000～1400℃热处理，连接压力为5～30MPa制得；所述连接件的结构为SiC/AlCoCrFeNi-SiC/SiC。


2.根据权利要求1所述的高熵合金连接碳化硅陶瓷连接件，其特征在于，所述碳化硅陶瓷连接件中连接层为AlCoCrFeNi-SiC，连接层的厚度为30～60μm，连接层室温时的剪切强度为50～110MPa，连接层的硬度为15～21GPa，连接层的韧性为9～15MPa·m1/2。


3.根据权利要求1所述的高熵合金连接碳化硅陶瓷连接件，其特征在于，所述高熵合金AlCoCrFeNi粉体和SiC粉体的质量比为(7～19)：(1～3)。


4.根据权利要求1所述的高熵合金连接碳化硅陶瓷连接件，其特征在于，所述SiC粉体为混合粉体质量的5～30wt％。


5.根据权利要求1所述的高熵合金连...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭伟明，牛文彬，吴利翔，朱林林，车金涛，林华泰，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东;44