一种莫来石晶须增强碳化硅多孔陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术专利涉及一种莫来石晶须增强碳化硅多孔陶瓷的制备方法，以碳化硅粉和硅粉为原料，以硝酸铝作为铝源，氟化铵作为催化剂，淀粉作为结合剂及造孔剂，经预混、溶解、混炼、成型、干燥、烧成，得到具有莫来石晶须增强的碳化硅多孔陶瓷。在较低的温度下烧成，并在碳化硅颗粒之间形成莫来石晶须，增强了碳化硅多孔陶瓷的断裂韧性，进一步增强了碳化硅多孔陶瓷的抗折强度，从而得到高强度的碳化硅多孔陶瓷。

A preparation method of mullite whisker reinforced porous silicon carbide ceramics

The invention relates to a preparation method of mullite whisker reinforced silicon carbide porous ceramics, which takes silicon carbide powder and silicon powder as raw materials, aluminum nitrate as aluminum source, ammonium fluoride as catalyst, starch as binder and pore forming agent, and obtains silicon carbide porous ceramics with mullite whisker reinforcement through premixing, dissolution, mixing, molding, drying and firing. At low temperature, mullite whiskers are formed between SiC particles, which enhance the fracture toughness of SiC Porous Ceramics, further enhance the flexural strength of SiC Porous Ceramics, and obtain high-strength SiC Porous Ceramics.

【技术实现步骤摘要】
一种莫来石晶须增强碳化硅多孔陶瓷的制备方法
本专利技术涉及无机化工
，具体涉及一种莫来石晶须增强碳化硅多孔陶瓷的制备方法。
技术介绍
多孔碳化硅陶瓷材料具有低密度、低热膨胀系数、耐高温、耐腐蚀、耐辐照、高渗透率以及抗氧化、抗热震等优点，广泛用作隔热材料、过滤材料、化学催化剂载体等。例如，在冶金领域，用作熔融金属过滤器、出铁槽、出钢口、冷滑轨和蒸馏器等；在硅酸盐生产领域，用作各种窑炉的内衬和匣钵等；在空间科学领域，用作火箭喷管和高温燃气透平叶片等；在核能领域，用作过滤器来过滤高温气冷堆燃料元件制备过程中产生的放射性废液和高温气冷堆中含有石墨颗粒的高温氦气等；在环境领域，被广泛用于过滤各种流体，尤其被视为柴油机尾气过滤器的最佳候选材料。目前，制备多孔碳化硅陶瓷的方法主要有添加造孔剂法、模板复制法、发泡法、颗粒堆积法和溶胶凝胶法。例如，中国专利CN1369463报道了含反应合成碳硼铝化合物相的碳化硅陶瓷及其液相烧结法。中国专利CN101333112报道了制备多孔碳化硅陶瓷的燃烧合成法。CN101323524报道了一种定向排列孔碳化硅多孔陶瓷的制备方法。中国专利CN1442392报道了以酵母粉为造孔剂的多孔碳化硅陶瓷的制备方法。中国专利CN1769241报道了原位反应法制备莫来石结合的碳化硅多孔陶瓷。中国专利CN201780040U报道了碳化硅蜂窝陶瓷热交换器。中国专利CN1807356和CN101747078A报道了纳米碳化硅助剂烧结高纯碳化硅蜂窝陶瓷体的制造方法。上述专利虽然在多孔碳化硅陶瓷材料及应用方面取得很好进展，虽然具有较高的气孔率和透气性，但是由于采用传统方法制备，其抗弯强度较差。因此，目前多孔碳化硅陶瓷材料的制备工艺极大限制了此类材料的应用。本专利技术针对现有的技术不足，提供了一种莫来石晶须增强碳化硅多孔陶瓷的制备方法。
技术实现思路
本专利技术提供了一种莫来石晶须增强碳化硅多孔陶瓷的制备方法，以碳化硅粉和硅粉为原料，以硝酸铝作为铝源，氟化铵作为催化剂，淀粉作为结合剂及造孔剂，经预混、溶解、混炼、成型、干燥、烧成，得到具有莫来石晶须增强的碳化硅多孔陶瓷。在较低的温度下烧成，并在碳化硅颗粒之间形成莫来石晶须，增强了碳化硅多孔陶瓷的断裂韧性，进一步增强了碳化硅多孔陶瓷的抗折强度，从而得到高强度的碳化硅多孔陶瓷。为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现：一种莫来石晶须增强碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：多孔陶瓷原料是由下述质量百分比的组分组成：粒径小于0.045mm的碳化硅粉60-70wt%粒径小于0.045mm的硅粉8-13wt%粒径小于0.045mm的硝酸铝20-25wt%粒径小于0.045mm的氟化铵2-8wt%还包括占多孔陶瓷原料总质量5-10wt%的淀粉作为外加剂。制备具有莫来石晶须增强碳化硅多孔陶瓷，具体操作步骤如下：步骤一，预混，将上述碳化硅粉和硅粉，在搅拌机中进行充分搅拌，得混合粉料；步骤二，溶解，将上述硝酸铝和氟化铵置于搅拌器中溶解于适量水，并持续搅拌，充分反应，得混合溶液。步骤三，混炼，将步骤二的混合溶液加入到步骤一的混合粉料中，外加以多孔陶瓷原料总质量5-10wt%的淀粉，置于混炼机中继续混炼10-20分钟，得到混炼后的浆料；步骤四，成型，将混炼后的浆料放入模具中进行成型浇注，待样品在模具中养护24-48小时后脱模，形成陶瓷坯体；步骤五，干燥，将脱模后的陶瓷坯体于100℃的条件下干燥24-48小时；步骤六，烧成，将干燥后的陶瓷坯体于1350-1550℃的高温中煅烧2-6小时，随炉自然冷却后取出，即得到具有莫来石晶须增强的碳化硅多孔陶瓷。所述步骤二中持续搅拌时间应不低于10分钟，以保证原料间充分反应。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1）本专利技术制备的莫来石晶须增强的碳化硅多孔陶瓷材料，由资源丰富的SiC、SiO2和Al2O3质原料制备，成本低廉；2）莫来石晶须具有优良的耐高温、耐腐蚀、优越的热震稳定性和力学性能，将其引入多孔材料可提多孔陶瓷材料的韧性、增加冲击强度。3）晶须可以对砖体起到增韧的作用，晶须的长径比过大增韧效果较差，长径比过小则生成物不能成为晶须，称作晶粒，长径比为10~50之间增强效果最好。附图说明图1为本专利技术的工艺流程示意图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的制备方法做进一步说明：实施例1：本实施例给出的莫来石晶须增强的碳化硅多孔陶瓷材料，有以下原料组成：粒径小于0.045mm的碳化硅粉66kg、粒径小于0.045mm的硅粉8kg、粒径小于0.045mm的硝酸铝22kg、粒径小于0.045mm的氟化铵4kg。以淀粉为结合剂及造孔剂，通过预混、溶解、混炼、成型、干燥和烧成，制备莫来石晶须增强的碳化硅多孔陶瓷材料，具体操作步骤如下：步骤一，预混，将碳化硅粉和硅粉，在搅拌机中进行充分搅拌，得混合粉料；步骤二，溶解，将硝酸铝和氟化铵置于磁力搅拌器中溶解于适量水，并持续搅拌10分钟，充分反应，得混合溶液。步骤三，混炼，将步骤二的混合溶液加入到步骤一的混合粉料中，外加以10kg淀粉，置于混炼机中继续混炼20分钟，得到混炼后的浆料；步骤四，成型，将混炼后的浆料放入模具中进行成型浇注，待样品在模具中养护24小时后脱模，形成陶瓷坯体；步骤五，干燥，将脱模后的陶瓷坯体于100℃的条件下干燥25小时；步骤六，烧成，将干燥后的陶瓷坯体于1350℃的高温中煅烧2小时，随炉自然冷却后取出，即得到具有莫来石晶须增强的碳化硅多孔陶瓷。本实施例制备的碳化硅多孔陶瓷，碳化硅颗粒的表面生成针状的莫来石晶须，晶须的长径比为22.6，晶须在碳化硅颗粒之间相互铰链形成互锁结构，试样的常温抗弯强度为9.7MPa。实施例2：本实施例给出的莫来石晶须增强的碳化硅多孔陶瓷材料，有以下原料组成：粒径小于0.045mm的碳化硅粉65kg、粒径小于0.045mm的硅粉10kg、粒径小于0.045mm的硝酸铝20kg、粒径小于0.045mm的氟化铵5kg。以淀粉为结合剂及造孔剂，通过预混、溶解、混炼、成型、干燥和烧成，制备莫来石晶须增强的碳化硅多孔陶瓷材料，具体操作步骤如下：步骤一，预混，将碳化硅粉和硅粉，在搅拌机中进行充分搅拌，得混合粉料；步骤二，溶解，将硝酸铝和氟化铵置于磁力搅拌器中溶解于适量水，并持续搅拌10分钟，充分反应，得混合溶液。步骤三，混炼，将步骤二的混合溶液加入到步骤一的混合粉料中，外加8kg淀粉，置于混炼机中继续混炼20分钟，得到混炼后的浆料；步骤四，成型，将混炼后的浆料放入模具中进行成型浇注，待样品在模具中养护24小时后脱模，形成陶瓷坯体；步骤五，干燥，将脱模后的陶瓷坯体于100℃的条件下干燥25小时；步骤六，烧成，将干燥后的陶瓷坯体于1450℃的高温中煅烧3小时，随炉自然冷却后取出，即得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种莫来石晶须增强碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：多孔陶瓷原料是由下述质量百分比的组分组成：/n粒径小于0.045mm的碳化硅粉60-70wt%/n粒径小于0.045mm的硅粉8-13wt%/n粒径小于0.045mm的硝酸铝20-25wt%/n粒径小于0.045mm的氟化铵2-8wt%/n还包括占多孔陶瓷原料总质量5-10wt%的淀粉作为外加剂；/n制备具有莫来石晶须增强碳化硅多孔陶瓷，具体操作步骤如下：/n步骤一，预混，将上述碳化硅粉和硅粉，在搅拌机中进行充分搅拌，得混合粉料；/n步骤二，溶解，将上述硝酸铝和氟化铵置于搅拌器中溶解于适量水，并持续搅拌，充分反应，得混合溶液；/n步骤三，混炼，将步骤二的混合溶液加入到步骤一的混合粉料中，外加以多孔陶瓷原料总质量5-10wt%的淀粉，置于混炼机中继续混炼10-20分钟，得到混炼后的浆料；/n步骤四，成型，将混炼后的浆料放入模具中进行成型浇注，待样品在模具中养护24-48小时后脱模，形成陶瓷坯体；/n步骤五，干燥，将脱模后的陶瓷坯体于100℃的条件下干燥24-48小时；/n步骤六，烧成，将干燥后的陶瓷坯体于1350-1550℃的高温中煅烧2-6小时，随炉自然冷却后取出，即得到具有莫来石晶须增强的碳化硅多孔陶瓷。/n...

【技术特征摘要】
1.一种莫来石晶须增强碳化硅多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：多孔陶瓷原料是由下述质量百分比的组分组成：
粒径小于0.045mm的碳化硅粉60-70wt%
粒径小于0.045mm的硅粉8-13wt%
粒径小于0.045mm的硝酸铝20-25wt%
粒径小于0.045mm的氟化铵2-8wt%
还包括占多孔陶瓷原料总质量5-10wt%的淀粉作为外加剂；
制备具有莫来石晶须增强碳化硅多孔陶瓷，具体操作步骤如下：
步骤一，预混，将上述碳化硅粉和硅粉，在搅拌机中进行充分搅拌，得混合粉料；
步骤二，溶解，将上述硝酸铝和氟化铵置于搅拌器中溶解于适量水，并持续搅拌，充分反应，得混合溶液；
步骤三，混炼，...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗旭东，侯庆冬，杨孟孟，
申请(专利权)人：辽宁科技大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21