【技术实现步骤摘要】
一种气相色谱-质谱联用检测间氟苯甲醛和间氟苯肉桂醛的方法
本专利技术属于分析测试领域，特别涉及一种气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测间氟苯基类药物中基因毒性杂质间氟苯甲醛和间氟苯肉桂醛的方法。
技术介绍
间氟苯甲醛，中文别名为3-氟苯甲醛，为无色或淡黄色透明液体。用作农药、医药、染料和特种化学品的中间体，带有刺激性，避免直接接触，是一种化工中间体。间氟苯肉桂醛，是由间氟苯甲醛与乙醛在碱性条件下缩合而得，也是一种有机合成中间体。因此，在药物合成过程中，间氟苯甲醛、苯甲醛及卤代苯甲醛类物质的微量残留，可能与DNA发生烷基化反应，从而可能成为引发癌症的诱因。这些潜在基因毒性杂质的存在引起了管理机构的高度重视，按照ICHM7《评估和控制药物中DNA反应性(致突变)杂质以限制潜在的致癌风险行业指南》及EMEA《遗传毒性杂质限度指导原则》要求，规定原料药必须进行有关基因毒性物质的严格控制。目前针对药物原料中间氟苯甲醛和间氟苯肉桂醛基因毒性杂质含量的分析方法几乎空白，而且药物原料本身基质复杂，溶解性差，同时基因毒性杂质含量低，因此需要建立一种高效灵敏，回收率高，检出限低的处理...
【技术保护点】
1.一种GC‑MS联用检测药物中间氟苯甲醛和间氟苯肉桂醛的方法，其特征在于，所述GC‑MS联用的检测条件为：色谱条件：色谱柱：DB‑WAX毛细管色谱柱；载气：氦气；柱温：90～110℃；进样口温度：240～260℃；分流比：5:1～10:1；流速：1.2～1.8mL/min；程序升温：起始温度90～110℃，保持1～3min，以15～25℃/min速率升温至220～240℃，保持2～5min；质谱条件为：离子源：EI离子源；离子源温度：220～240℃；四级杆温度：140～160℃；传输线温度：230～250℃。
【技术特征摘要】
1.一种GC-MS联用检测药物中间氟苯甲醛和间氟苯肉桂醛的方法，其特征在于，所述GC-MS联用的检测条件为：色谱条件：色谱柱：DB-WAX毛细管色谱柱；载气：氦气；柱温：90～110℃；进样口温度：240～260℃；分流比：5:1～10:1；流速：1.2～1.8mL/min；程序升温：起始温度90～110℃，保持1～3min，以15～25℃/min速率升温至220～240℃，保持2～5min；质谱条件为：离子源：EI离子源；离子源温度：220～240℃；四级杆温度：140～160℃；传输线温度：230～250℃。2.如权利要求1所述的方法，其中所述色谱条件中，柱温为100℃。3.如权利要求1所述的方法，其中所述色谱条件中，进样口温度为250℃。4.如权利要求1所述的方法，其中所述色谱条件中，流速为1.5mL/min。5.如权利要求1所述的方法，其中所述质谱条件中，离子源温度为230℃。6.如权利要求1所述的方法，其中所述质谱条件中，四级杆温度为150℃。7.如权利要求1所述的方法，其中所述质谱条件中，传输线温度为240℃。8.如权利要求1所述的方法，其中质谱检测器采用正离子模式，其中定量离子对分别为：化合物间氟苯甲醛为5.00～7.00min，SIMm/z＝...
【专利技术属性】
技术研发人员：卢禁，郭青，杜佳丽，石涛，陈艳萍，唐田，
申请(专利权)人：深圳海王医药科技研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44
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