一种用于纳米压痕研究钢纤维水泥基材料中界面过渡区性能的试样制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于纳米压痕研究钢纤维水泥基材料中界面过渡区性能的试样制备方法，包括考虑水灰比、钢纤维浇筑钢纤维水泥基砂浆试块；对经28天标准养护的试块进行切割；用环氧密封切割的小试样；对小试样表面进行打磨、抛光；用原子力显微镜观察小试样表面形貌，以检验小试样表面的平整度，决定是否可以进行纳米压痕试验。本发明专利技术专利技术提供了一整套用于制备采用纳米压痕研究钢纤维水泥基材料中界面过渡区性能试样的方法，对水泥基材料中界面过渡区性能的研究具有重要意义。

A sample preparation method for nano indentation to study the properties of interface transition zone in steel fiber cement-based materials

【技术实现步骤摘要】
一种用于纳米压痕研究钢纤维水泥基材料中界面过渡区性能的试样制备方法
：本专利技术涉及混凝土材料领域，具体地说，是一种用于纳米压痕研究钢纤维水泥基材料中界面过渡区性能的试样制备方法。
技术介绍
：水泥基材料的界面过渡区是水泥基材料的薄弱环节，对于水泥基材料的强度和耐久性都有重要的影响。由于该区域的孔隙率较大、密实度较低，直接影响着水泥基材料的力学性能和耐久性能。当加入矿物掺合料，如硅粉、粉煤灰等，可有效改善水泥基材料的界面过渡区的密实性。另一方面，为提高水泥基材料的抗裂性能和断裂韧性，钢纤维被广泛地加入到水泥基材料中。但钢纤维的加入会引入新的纤维―骨料―基体界面区，使得这一区域也成为水泥基材料的薄弱环节。因而，有必要对钢纤维―骨料―基体界面过渡区进行研究，以确定钢纤维的较佳用量。目前，对水泥基材料界面过渡区的研究主要集中于骨料―基体界面过渡区。对含钢纤维和加入矿物掺合料的水泥基材料界面过渡区的研究较少；同时，由于微压痕试验的局限性，纳米压痕技术被逐渐用于对水泥基材料界面过渡区的研究中。但对含钢纤维和加入矿物掺合料的水泥基材料，如何确保制备的水泥基试样表面的平整度，是采用纳米压痕技术研究含钢纤维和加入矿物掺合料的水泥基材料界面过渡区性能的关键。现有采用纳米压痕技术对水泥基材料界面过渡区性能的研究，大部分不含有钢纤维。
技术实现思路
：鉴于以上原因，本专利技术旨在提供一种用于纳米压痕研究钢纤维水泥基材料中界面过渡区性能的试样制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种用于纳米压痕研究钢纤维水泥基材料中界面过渡区性能的试样制备方法，其步骤包括：步骤一：准备水泥、0-4mm和0-2mm砂子、石灰石粉、硅粉、钢纤维、减水剂和拌和水；其中水泥为普通硅酸盐水泥；硅粉中SiO2含量大于90％；石灰石粉中石灰含量为79.8％；0-4mm和0-2mm砂的细度模数分别为2.37和1.51；钢纤维为直径0.16mm、长13mm的直高碳钢纤维；减水剂中固含量为15％。步骤二：分别配制水灰比为0.3和0.5的砂浆，包括仅含钢纤维砂浆和含硅粉钢纤维砂浆；配制钢纤维砂浆的步骤为：将水泥基材料(水泥、石灰石粉和(或)硅粉)和砂子在低速下拌和1分钟；在随后的4分钟内，先加入一半的拌和水和减水剂，分小批量加入钢纤维，高速搅拌；再加入另一半拌和水；停止1分钟，将搅拌周围附着物刮入，静置5分钟；然后低速再拌和1分钟。步骤三：分别浇筑40×40×160mm(宽×高×长)长方体，在20℃水中养护28天；每一类型的砂浆，共浇筑6个40×40×160mm(宽×高×长)长方体，其中三个用于准备进行纳米压痕试验的小试样。步骤四：28天养护结束，在40×40×160mm(宽×高×长)长方体中间部位切割15×15×15mm的小立方体，以得到质量较均匀的水泥基试样，用环氧密封(具体步骤如图1所示)；步骤五：对步骤四得到的干燥小试样(如图2所示)，进行纳米压痕试验前表面的打磨、抛光；对不同类型的小试样，先采用1000目碳化硅耐水砂纸、以水为润滑剂在半自动研磨机上粗磨20分钟，然后在全自动金相抛光研磨机上进行细磨。不同类型小试样的打磨、抛光流程，如表1-2所示。每次打磨抛光后均进行超声波清洗，并采用显微镜进行观察，确保上一级划痕已被消除。步骤六：用原子力显微镜观察小试样表面形貌，以检验小试样表面的平整度，决定是否可以进行纳米压痕试验。如平整度满足，可进行纳米压痕试验。表1水胶比0.3两种钢纤维砂浆小试样的打磨、抛光流程表2水胶比0.5两种钢纤维砂浆小试样的打磨、抛光流程附图说明：图1是本专利技术用于纳米压痕研究钢纤维水泥基材料中界面过渡区性能的试样制备方法的切割、制备水泥基试样步骤图图2是本专利技术用于纳米压痕研究钢纤维水泥基材料中界面过渡区性能的试样制备方法的环氧密封的、干燥的、准备打磨、抛光的小试样示意图。具体实施方式：本专利技术包括以下几个步骤：步骤一：准备配制水泥基材料的原材料，包括水泥、0-4mm和0-2mm砂子、石灰石粉、硅粉、钢纤维、减水剂和拌和水；对配制水泥基材料的水泥、0-4mm和0-2mm砂子、石灰石粉和硅粉，需要进行水泥、石灰石粉和硅粉的化学成分的测量；对0-4mm和0-2mm砂子，需确定其颗粒级配；步骤二：配制水胶比为0.3的砂浆，包括仅含钢纤维砂浆和含硅粉钢纤维砂浆；配制水胶比为0.5的砂浆，包括仅含钢纤维砂浆和含硅粉钢纤维砂浆；对两种水胶比的仅含钢纤维砂浆和含硅粉钢纤维砂浆，注意水泥基材料(水泥、石灰石粉和(或)硅粉)和砂子应先拌和均匀；加入钢纤维时，应注意将钢纤维分小批量数次加入，以保证钢纤维比较均匀的分散在砂浆拌和物；加入全部减水剂和拌和水后，应将容器周围的附着物充分刮入到砂浆拌和物中，以保证原材料配合比不发生改变；以上砂浆拌和过程中，静置5分钟是为了让减水剂充分发挥作用。步骤三：用配制的水胶比为0.3和0.5的砂浆，分别浇筑40×40×160mm的长方体；24小时后拆模；并在20℃水中养护28天；在用配制的水胶比为0.3和0.5的砂浆浇筑40×40×160mm的长方体时，应注意振捣均匀；试件24小时后拆模，然后放入20℃水中养护28天；步骤四：40×40×160mm(宽×高×长)的长方体在20℃水中养护28天后，切割得到15×15×15mm(宽×高×长)的小立方体两个。将15×15×15mm小试样放置于圆柱形塑料盒中，注入配制好的环氧液体(具体步骤如图1所示)；环氧干燥成型后切割塑料盒，得到打磨、抛光的小试样(图2)；对养护28天后的40×40×160mm(宽×高×长)的长方体，沿长方体宽度方向，切去两侧的外表面的10mm，得到20×40×160mm(宽×高×长)的长方体；再沿其高度方向，切去两侧的外表面的10mm，得到20×20×160mm(宽×高×长)长方体；在得到的长方体中间40mm区段，分别切割15×15×15mm(宽×高×长)的小立方体3个，在试件侧面进行标记以区分。将15×15×15mm小试样分别放置于圆柱形塑料盒中，注入配制好的环氧液体；待环氧干燥成型后切割塑料盒，得到打磨、抛光的小试样(如图2示)。步骤五：对图2所示的小试样，采用粗磨、细磨和抛光的流程使得试样表面达到进行纳米压痕试验的平整度。先以水为润滑剂、采用1000目碳化硅耐水砂纸在半自动研磨机上粗磨20分钟；然后在全自动金相抛光研磨机上进行打磨、抛光。对0.3水胶比的两种钢纤维小试样，按照表1的步骤进行，包括所采用的打磨抛光材料、润滑剂和全自动金相抛光研磨机的参数设置(包括时间、每一个试样受的抓持力和转速)；对0.5水胶比的两种钢纤维小试样，按照表2的步骤进行，包括所采用的打磨抛光材料、润滑剂和全自动金相抛光研磨机的参数设置(包括时间、每一个试样受的抓持力和转速)。每次打磨抛光后均进行超声波清洗，并采用显微镜观察试件表面，以确保上一级划痕已被消除。步骤六：对打磨抛光结束后的小试样，采用原子力显微镜观察其表面形貌，以检验小试样表面的平整度是否可以进行纳米压痕试验；若不满足，再重复步骤五一次；再采用原子力显微镜检验；若还不满足，该试样作废。对打磨抛光结束后的小试样，采用原子力显微镜观察其表面形貌，以检验小试样表面的平整度是否可以进行纳米压痕试验；主要测定小试样中的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于纳米压痕研究钢纤维水泥基材料中界面过渡区性能的试样制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：准备配制水泥基材料的原材料，包括水泥、0‑4mm和0‑2mm砂子、石灰石粉、硅粉、钢纤维、减水剂和拌和水；水泥为普通硅酸盐水泥；硅粉中SiO2含量大于90％；石灰石粉中石灰含量为79.8％；0‑4mm和0‑2mm砂的细度模数分别为2.37和1.51；钢纤维为直径0.16mm、长13mm的直高碳钢纤维；减水剂中固含量为15％；对配制水泥基材料的水泥、0‑4mm和0‑2mm砂子、石灰石粉和硅粉，进行水泥、石灰石粉和硅粉的化学成分的测量；对0‑4mm和0‑2mm砂子，需确定其颗粒级配；步骤二：配制水胶比为0.3的砂浆，包括仅含钢纤维砂浆和含硅粉钢纤维砂浆；配制水胶比为0.5的砂浆，包括仅含钢纤维砂浆和含硅粉钢纤维砂浆；配制砂浆的步骤如下：将水泥基材料，即水泥、石灰石粉和/或硅粉，和砂子在低速下拌和1分钟；在随后的4分钟内，先加入一半的拌和水和减水剂，分小批量加入钢纤维，高速搅拌；再加入另一半拌和水；停止1分钟，将搅拌周围附着物刮入，静置5分钟；然后低速再拌和1分钟；对两种水胶比的仅含钢纤维砂浆和含硅粉钢纤维砂浆，注意水泥基材料，即水泥、石灰石粉和/或硅粉，和砂子应先拌和均匀；加入钢纤维时，应注意将钢纤维分小批量数次加入，以保证钢纤维比较均匀的分散在砂浆拌和物；加入全部减水剂和拌和水后，应将容器周围的附着物充分刮入到砂浆拌和物中，以保证原材料配合比不发生改变；以上砂浆拌和过程中，静置5分钟是为了让减水剂充分发挥作用；步骤三：用配制的水胶比为0.3和0.5的砂浆，分别浇筑40×40×160mm的长方体；24小时后拆模；并在20℃水中养护28天；步骤四：40×40×160mm宽×高×长的长方体在20℃水中养护28天后，沿长方体宽度、高度方向，分别切去两侧的外表面的10mm，得到20×20×160mm宽×高×长的长方体；在得到的长方体中间40mm区段，分别切割15×15×15mm宽×高×长的小立方体两个；将15×15×15mm小试样放置于圆柱形塑料盒中，注入配制好的环氧液体；环氧干燥成型后切割塑料盒，得到打磨、抛光的小试样；步骤五：对步骤四得到的小试样，采用粗磨、细磨和抛光的流程使得试样表面达到进行纳米压痕试验的平整度；先以水为润滑剂、采用1000目碳化硅耐水砂纸在半自动研磨机上粗磨20分钟；然后在全自动金相抛光研磨机上进行打磨、抛光；对0.3水胶比的两种钢纤维小试样，按照表1的步骤进行，包括所采用的打磨抛光材料、润滑剂和全自动金相抛光研磨机的参数设置，包括时间、每一个试样受的抓持力和转速；对0.5水胶比的两种钢纤维小试样，按照表2的步骤进行，包括所采用的打磨抛光材料、润滑剂和全自动金相抛光研磨机的参数设置，包括时间、每一个试样受的抓持力和转速；每次打磨抛光后均进行超声波清洗，并采用显微镜观察试件表面，以确保上一级划痕已被消除；步骤六：对打磨抛光结束后的小试样，采用原子力显微镜观察其表面形貌，以检验小试样表面的平整度是否可以进行纳米压痕试验；主要测定小试样中的钢纤维表面、水泥基基体表面和骨料表面的平整度；这里骨料即石子；若不满足，再重复步骤五一次；再采用原子力显微镜检验；若还不满足，该试样作废。表1 水胶比0.3两种钢纤维砂浆小试样的打磨、抛光流程...

【技术特征摘要】
1.一种用于纳米压痕研究钢纤维水泥基材料中界面过渡区性能的试样制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：准备配制水泥基材料的原材料，包括水泥、0-4mm和0-2mm砂子、石灰石粉、硅粉、钢纤维、减水剂和拌和水；水泥为普通硅酸盐水泥；硅粉中SiO2含量大于90％；石灰石粉中石灰含量为79.8％；0-4mm和0-2mm砂的细度模数分别为2.37和1.51；钢纤维为直径0.16mm、长13mm的直高碳钢纤维；减水剂中固含量为15％；对配制水泥基材料的水泥、0-4mm和0-2mm砂子、石灰石粉和硅粉，进行水泥、石灰石粉和硅粉的化学成分的测量；对0-4mm和0-2mm砂子，需确定其颗粒级配；步骤二：配制水胶比为0.3的砂浆，包括仅含钢纤维砂浆和含硅粉钢纤维砂浆；配制水胶比为0.5的砂浆，包括仅含钢纤维砂浆和含硅粉钢纤维砂浆；配制砂浆的步骤如下：将水泥基材料，即水泥、石灰石粉和/或硅粉，和砂子在低速下拌和1分钟；在随后的4分钟内，先加入一半的拌和水和减水剂，分小批量加入钢纤维，高速搅拌；再加入另一半拌和水；停止1分钟，将搅拌周围附着物刮入，静置5分钟；然后低速再拌和1分钟；对两种水胶比的仅含钢纤维砂浆和含硅粉钢纤维砂浆，注意水泥基材料，即水泥、石灰石粉和/或硅粉，和砂子应先拌和均匀；加入钢纤维时，应注意将钢纤维分小批量数次加入，以保证钢纤维比较均匀的分散在砂浆拌和物；加入全部减水剂和拌和水后，应将容器周围的附着物充分刮入到砂浆拌和物中，以保证原材料配合比不发生改变；以上砂浆拌和过程中，静置5分钟是为了让减水剂充分发挥作用；步骤三：用配制的水胶比为0.3和0.5的砂浆，分别浇筑40×40×160mm的长方体；...

【专利技术属性】
技术研发人员：王小惠，陈瑜，桂世杰，
申请(专利权)人：上海海事大学，
类型：发明
国别省市：上海,31