一种脉冲电场辅助的薄膜制备或处理的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种脉冲电场辅助的薄膜制备或处理的装置及方，脉冲电场下制备薄膜材料，所述制备方式是将物理气相沉积方法与脉冲电场相结合，利用脉冲电场下产生的焦耳热效应代替传统加热方式；脉冲电场下氧化处理薄膜材料，所述处理方式是在大气条件下便可以实现薄膜材料的氧化处理，并且处理时间短，温度要求低，无需真空高氧环境便可实现；脉冲电场热处理薄膜材料，所述处理方式主要是利用脉冲电流发生器形成的脉冲电场对已制备电薄膜进行热处理。在脉冲电场制备薄膜材料时由于脉冲电场可以瞬时升温、降温，所以在制备过程中将改变薄膜微观结构以及性能。

A device and method of thin film preparation or treatment assisted by pulse electric field

【技术实现步骤摘要】
一种脉冲电场辅助的薄膜制备或处理的装置及方法
本专利技术属于探究薄膜材料领域，具体涉及一种利用脉冲电场制备或处理薄膜的装置及方法。
技术介绍
由于信息、生物技术、能源、环境、国防等工业的快速发展，对器件的尺寸要求越来越小，对材料性能的要求越来越高。因此低维薄膜材料的研究进入了一个新的阶段。由于薄膜材料不仅可以提高经济效益，而且对于节省资源、能源，开发材料新功能，提高可靠性，实现轻薄化具有十分重要的意义。在目前制备薄膜过程中，物理气相沉积设备均存在升温慢、降温慢等问题。同时，由于材料低维化后性能也会随之降低，所以如何优化薄膜材料性能成为了研究的重点和难点。
技术实现思路
基于以上的
技术介绍
，本专利技术的目的在于改变薄膜材料微结构以及提高薄膜材料的性能等问题。提供一种全新的制备和处理薄膜材料方法来改变薄膜材料微结构以及提高薄膜材料的性能。为实现上述技术目的，本专利技术通过调控脉冲波形、脉冲电流密度(50-2000A/cm2)、脉冲宽度(0.0001-20s)、脉冲电流产生的焦耳热效应等实现脉冲电场(PEFPulsedElectricField)下制备和处理薄膜材料，具体采用如下的技术方案为：本专利技术一方面提供一种薄膜处理的装置，实际是一种脉冲电场的发生设备实现薄膜的热处理和氧化处理，所述装置包括脉冲电流发生器、基底、夹具、热电偶、导线和温度采集器，其中脉冲电流发生器与夹具间通过导线连接，所述基底设置于夹具间；所述待处理薄膜设置于夹具间，并与所述接地接触，位于所述基底下方；所述热电偶一端接入温度采集器一端与薄膜实现点接触，采集器与电脑通过数据线连接并且直接由电脑读出并保存数据。脉冲电流发生器作用主要是输出脉冲电流，为搭建脉冲电场提供能量。基于以上技术方案，优选的，所述装置还包括软电极，所述软电极设置于薄膜和夹具之间，软电极位于薄膜与家具的接触处，设置软电极目的是增强薄膜与夹具间的接触面积，使得薄膜与夹具接触更充分，实验过程中采用夹具(铜钨合金)和软电极(石墨)连接薄膜，使脉冲电流流经薄膜从而组成闭合回路。基于以上技术方案，优选的，所述基底为绝缘基底，优选单晶Al2O3；所述夹具为铜钨合金，本专利技术中夹具选用的是铜钨合金，主要原因是铜钨合金具有耐高温，高温情况下稳定等特点。连接过程中采用石墨毛毡作为软电极目的是，增加薄膜与夹具之间的接触面积，避免薄膜与夹具之间出现虚接触，从而破坏薄膜。本专利技术另一方面提供一种薄膜制备装置，所述装置为在现有的薄膜制备装置上，加入上述的薄膜处理装置，现有的薄膜制备装置包括真空室，将脉冲电场加入到薄膜制备的过程中。基于以上技术方案，优选的，现有的薄膜制备方法一般采用磁控溅射法和真空热蒸发法，当采用磁控溅射法在脉冲电场下薄膜材料的制备，包括以下几个步骤：(1)：将脉冲电流发生器通过导线接入磁控溅射腔体的真空室的样品台上，利用夹具将基底(硅片或硬质合金片)固定在样品台上；(2)：采用磁控溅射方法制备薄膜，制备过程中通过改变脉冲电流、脉宽、处理时间等改变脉冲电场产生的温度，从而得出不同的制备条件，改变制备薄膜的性能；(3)：验证脉冲电场制备薄膜可以实现改变薄膜材料微结构，提高薄膜材料性能的效果。现有的利用磁控溅射法制备TiAlN薄膜的技术为：镀膜基底选用硬质合金片，先打磨抛光后再利用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗基片15-20min，用惰性气体高纯Ar将基片吹干后放入样品台，放入真空室。选用纯度99.99％、原子比Ti/Al＝1的TiAl合金靶材，通过直流电源溅射制备TiAlN薄膜。其中溅射过程中本底真空3×10-3Pa、工作气压(Ar)0.38Pa、(N2/N2+Ar)15％、直流电源溅射功率650-750W、基底室温，溅射时间30-50min。选用纯度99.99％、原子比Ti/Al＝1的TiAl合金靶材，通过直流电源溅射制备TiAl过渡层。其中溅射过程中本底真空3×10-3Pa、工作气压(Ar)0.4Pa、直流电源溅射功率650-750W、基底室温，溅射时间5-10min。本专利技术利用脉冲电场与磁控溅射结合制备TiAlN薄膜。将脉冲电流发生器接入样品，在与上述现有的磁控溅射法制备TiAlN薄膜同样制备条件下施加脉冲电场，制备TiAlN薄膜。制备好的额TiAlN薄膜样品，可以将其装入离心管中，并将惰性气体高纯Ar吹入离心管中，塑封后用于检测。本专利技术再一方面提供一种薄膜处理的方法，将制备好的薄膜置于基底上通过脉冲电场氧化或者热处理，包括如下步骤：(1)采用真空热蒸发法和磁控溅射法等物理气相沉积法制备薄膜或者任意的薄膜。采用磁控溅射方法或真空热蒸发法制备薄膜属于现有技术：利用磁控溅射法制备Bi2Te3薄膜。镀膜基底选用单晶Al2O3(蓝宝石)，利用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗基片15-20min，用惰性气体高纯Ar将基片吹干后放入样品台，放入真空室。选用纯度99.99％、原子比Bi：Te＝39-41％：61-59％的Bi2Te3合金靶材，通过直流电源溅射制备Bi2Te3热电薄膜。其中溅射过程中本底真空3×10-3Pa、工作气压(Ar)0.8Pa、直流电源溅射功率250-350W、基底室温，溅射速率55-65nm/min，溅射时间10min，制备薄膜厚度550-650nm。或者利用真空热蒸发法制备Ca-Co薄膜。镀膜基底选择单晶Al2O3(蓝宝石)，利用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗基片15-20min，用惰性气体高纯Ar将基片吹干后放入样品台，放入真空室。选用纯度为99.999％，Ca颗粒的尺寸为1-3mm，Co为3mm×5mm的小块体。其中本底真空9×10-5Pa，Ca束源温度500-550℃，Co束源温度1400-1500℃，基底为室温，制备时间120-140min，薄膜厚度150-200nm。制备好的Bi2Te3或Ca-Co薄膜样品，将其装入离心管中，并将惰性气体高纯Ar吹入离心管中，塑封后备用。(2)：将制备好的Bi2Te3或Ca-Co薄膜样品由离心管中取出，置于上述薄膜处理装置的基底上，使用夹具将其接入电路，此时由于薄膜所选基底绝缘，故脉冲电流将直接流经薄膜，形成闭合回路，开始脉冲电场热处理。或将制备好的Ca-Co薄膜样品由离心管中取出，使用夹具将其接入电路，此时由于薄膜所选基底绝缘，故脉冲电流将直接流经薄膜，形成闭合回路，开始脉冲电场氧化处理，脉冲电场处理一段时间后将生成Ca-Co-O化合物。(3)：通过改变脉冲电场参数即脉冲波形、脉冲电流密度(A/cm2)、脉冲宽度(s)、脉冲电场处理时间等脉冲电场参数，得到不同条件处理下的不同性能的薄膜。(4)：验证脉冲电场处理可以实现氧化、微结构演化、性能优化等效果。基于以上技术方案，优选的，本专利技术的制备或处理方法适用于各种薄膜材料，其中包括涂层材料(TiAlN、BN等)、磁性薄膜材料(NiFeMo等)以及热电薄膜材料(Bi2Te3、SnSe、Ca-Co-O等)。不但可以提高薄膜材料的性能同时可以实现直接在脉冲电场下氧化。本专利技术脉冲处理过程中所使用的脉冲电流发生器，可由商业购得。本专利技术过程中所使用的脉冲电流发生器是由美国艾德克斯公司生产的IT6500系列大功率电源供应器(脉冲电流发生器)。本专利技术中所使用的温度采集器是由美国KEYSIGHT公司制作的数据本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种薄膜处理装置，其特征在于，所述装置包括脉冲电流发生器、基底、夹具、热电偶、导线和温度采集器，所述脉冲电流发生器与夹具通过导线连接，所述基底设置于夹具间；所述待处理薄膜设置于夹具间，并与所述基底接触，位于所述基底下方；所述热电偶的一端接入温度采集器，另一端与待处理薄膜实现点接触，所述采集器与电脑通过数据线连接并且直接由电脑读出并保存数据。

【技术特征摘要】
1.一种薄膜处理装置，其特征在于，所述装置包括脉冲电流发生器、基底、夹具、热电偶、导线和温度采集器，所述脉冲电流发生器与夹具通过导线连接，所述基底设置于夹具间；所述待处理薄膜设置于夹具间，并与所述基底接触，位于所述基底下方；所述热电偶的一端接入温度采集器，另一端与待处理薄膜实现点接触，所述采集器与电脑通过数据线连接并且直接由电脑读出并保存数据。2.根据权利要求1所述的薄膜处理装置，其特征在于，所述装置还包括软电极，所述软电极设置于薄膜和夹具之间。3.根据权利要求1所述的薄膜处理装置，其特征在于，所述基底为绝缘基底；所述夹具为铜钨合金。4.一种薄膜制备装置，包括真空室，其特征在于，还包括权利要求1所述的薄膜处理装置，所述薄膜处理装置与所述真空室连接；所述基底为合金片或硅片；所述夹具为铜钨合金。5.一种薄膜的处理方法，其特征在于：使用权利2所述的薄膜处理装置，将待处理...

【专利技术属性】
技术研发人员：李国建，兰明迪，刘诗莹，刘晓明，吕汶璋，王强，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21