一种测定PP-g-MAH材料中残余MAH单体含量的方法技术

本发明专利技术提供一种测定PP‑g‑MAH材料中残余MAH单体含量的方法，该方法包括如下步骤：步骤一、建立标准工作曲线；步骤二、测定PP‑g‑MAH材料中残余MAH单体，按照如下步骤进行：取适量去离子水、有机溶剂、试样于高压反应釜中反应后，冷却至室温分液，取水相，进行紫外光谱测试，读取吸光度值，根据标准工作曲线计算样品材料中的残余MAH单体含量。

A Method for Determining Residual MAH Monomer Content in PP-g-MAH Material

【技术实现步骤摘要】
一种测定PP-g-MAH材料中残余MAH单体含量的方法
本专利技术属于马来酸酐改性树脂材料中残余单体含量的检测领域，具体涉及一种新型测定马来酸酐接枝改性聚丙烯树脂材料(PP-g-MAH)中残余马来酸酐(MAH)游离单体含量的方法。
技术介绍
多层阻隔包装是把气体阻隔性强的聚酰胺、乙烯-乙烯醇共聚物或铝箔等极性材料与热封性好的聚烯烃复合而成的多层结构薄膜材料。因其可有效防止氧气、水汽等渗透而引起内容物的氧化及霉变，而被广泛应用于食品、化学品、日化用品及药品等包装领域。多层阻隔膜粘接树脂是阻隔包装材料生产过程中必不可少的原料。随着如今人们生活水平的逐渐提高，人们对产品的质量与安全健康的要求越来越高，因而对多层阻隔包装膜的要求也随之提高。其中对多层阻隔包装膜品质、性能影响最大的材料为其中所包含的多层阻隔膜粘接树脂材料。这类材料目前使用较多的为PP-g-MAH。其材料中所含有的残余MAH单体过多会导致产品的气味问题，同时还影响材料产品的最终粘接性能。残余MAH单体向所包装的食物中的迁移更会导致食品安全问题。此领域中，目前业内常见的检测这类材料的MAH残单迁移量方法为高效液相色谱法，但其不能对材料中的残单总量进行测试，且测试操作繁琐且成本较高，难以实现大量样品的快速测定；基于以上以上情况，选择一种合适、简便的方法对多层阻隔膜粘接树脂中的残单总体含量进行监控、测定就显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种测定PP-g-MAH材料中残余MAH单体含量的方法，其采用高压反应-紫外光谱法，实现对PP-g-MAH材料中残余MAH单体进行快捷、准确的测定。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案：一种测定PP-g-MAH材料中残余MAH单体含量的方法，该方法包括如下步骤：步骤一、建立标准工作曲线，包括如下步骤：(1)母液的配置：用去离子水将适量MAH定容于容量瓶中，备用；(2)浓度梯度MAH水溶液的配置：取不同量的母液于容量瓶中，用去离子水进行稀释、定容；(3)标准工作溶液的制备：分别取有机溶剂、不同浓度梯度MAH水溶液于高压反应釜中进行反应；反应后，冷却至室温分液，取水相，作为标准工作溶液；(4)紫外光谱检测：分别对上述所取的标准工作溶液，以去离子水为基线，进行紫外光谱测试；(5)标准工作曲线的绘制：以标准工作溶液的浓度为横坐标；以其对应的位于合适参比波长处的紫外吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线；步骤二、测定PP-g-MAH样品材料中残余MAH单体含量，按照如下步骤进行：取适量去离子水、有机溶剂、试样于高压反应釜中进行反应。再将反应液冷却至室温，分液，取水相，进行紫外光谱测试，读取吸光度值，并根据步骤一中所绘制的标准工作曲线计算PP-g-MAH样品材料中的残余MAH单体含量。进一步优选地，所述步骤一和步骤二中的有机溶剂各自独立地选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、正己烷、正庚烷、正戊烷、异戊烷的一种或两种以上。进一步优选地，所述步骤一的步骤(1)中所配置母液的浓度为0.000001g/mL～0.4g/mL；优选地，所配置母液的浓度为0.0001g/mL。进一步优选地，所述步骤一的步骤(2)中配置的MAH水溶液的浓度梯度范围为0.000001g/mL～0.4g/mL。进一步优选地，所述的步骤一和步骤二中高压反应釜的反应温度为30℃～300℃；优选为125℃。进一步优选地，所述高压反应釜的反应时间为1min～3600min；优选为90min。进一步优选地，所述的步骤一和步骤二中紫外光谱测试通过紫外分光光度计进行，其测试条件为：以去离子水为基线；参比波长取值范围为190nm～500nm；优选地，参比波长取值为230nm。进一步优选地，所述步骤一和步骤二中，对反应时的高压反应釜进行多次震荡；优选地，采用手动震荡。进一步优选地，所述步骤一和步骤二中，采用分液漏斗进行分液。进一步优选地，所述有机溶剂为二氯甲烷。进一步优选地，所述的高压反应釜通过油浴或烘箱加热。进一步优选地，所述步骤一的步骤(3)和步骤二中，添加入高压反应釜的有机溶剂的种类以及体积一致；且添加入高压反应釜的MAH水溶液和去离子水体积一致。进一步优选地，所述步骤一的步骤(3)和步骤二中，加入高压反应釜的有机溶剂的量为1mL～100mL；优选地，加入有机溶剂的量为20mL。进一步优选地，所述步骤一的步骤(3)和步骤二中，加入高压反应釜的不同浓度梯度MAH水溶液或去离子水的量为1mL～100mL；优选地，加入不同浓度梯度MAH水溶液或去离子水的量为20mL。进一步优选地，所述步骤一中建立的标准工作曲线所得标准工作曲线线性回归方程Y＝0.0439X-0.0608；其中Y为230nm处的紫外吸光度(Abs)，X溶液浓度(μg/mL)；其线性线性回归性需>＝99％。进一步优选地，所述步骤二中所取的试样量为0.01g～10g。本专利技术利用高温、高压处理过程使得PP-g-MAH材料在有机相中充分溶胀、分散，使未参与反应的MAH残余单体成分全部溶出；另外，在此多相体系中，PP基材优先存在于有机相，而MAH残余单体可在高温、高压的条件下充分萃取至水相，此举措可避免后续检测中其他成分干扰；即本专利技术提供的材料处理方法将PP的溶胀-分散与马来酸酐的萃取过程合二为一，残余单体提取效率较高；最终结合紫外检测和标准工作曲线即可将提取液中马来酸酐含量检测出来，进而检出材料中的总体MAH残单含量。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：首先，本专利技术提供高温、高压处理方式，使材料中的残余MAH单体提取充分；其次，本专利技术提供的测定方法不需要配合使用业内常见的高效液相色谱检测法。本专利技术用标准工作曲线来定量计算，由于标准工作曲线是由通过测试实际已知马来酸酐含量的标准工作样品获得，所以使最终测得样品材料中的MAH残余单体含量结果更为真实、可靠。另外，本专利技术提供的方法中步骤一建立标准工作曲线的工作只需要在首次进行，后续若需要测定样品中的MAH残余单体含量，只需要进行步骤二紫外测试工作即可，其采用的紫外测试方法在保证测试精度的同时具有灵敏、简便以及成本低廉的特点。附图说明图1为本专利技术提供的标准工作曲线图。具体实施方式本专利技术所述的“MAH”是指马来酸酐；本专利技术所述的PP-g-MAH是指“马来酸酐接枝改性pp树脂”。本专利技术提供一种测定PP-g-MAH材料中残余MAH单体含量的方法，步骤一、建立标准工作曲线，具体包括如下步骤：(1)母液的配置：用去离子水将0.2gMAH定溶于2000mL容量瓶中，浓度为0.0001g/mL，备用。(2)浓度梯度溶液的配置：分别取不同量的母液于容量瓶中，用去离子水进行稀释，具体情况如下表1中所示：表1(3)标准工作溶液的制备：(a)分别取20.00mL二氯甲烷、20.00mL不同浓度梯度MAH水溶液(表1中编号1-9)于高压反应釜反应；(b)：分别置于125℃下处理1.5h(反应过程中震荡反应釜3次)；(c)分别冷却至室温后用分液漏斗分液1h，取水相，为标准工作溶液；(4)紫外测试：分别对上述所取标准工作进行紫外测试；以去离子水为基线。以扫描范围190-500nm；(4)标准工作曲线的绘制：以标准工作溶液的浓度(μg/mL)为横坐标；以其对应的位于230nm处的紫外吸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定PP‑g‑MAH材料中残余MAH单体含量的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：步骤一、建立标准工作曲线，包括如下步骤：(1)母液的配置：用去离子水将适量MAH定容于容量瓶中，备用；(2)浓度梯度MAH水溶液的配置：取不同量的母液于容量瓶中，用去离子水进行稀释、定容；(3)标准工作溶液的制备：分别取有机溶剂、不同浓度梯度MAH水溶液于高压反应釜中进行反应；反应后，冷却至室温分液，取水相，作为标准工作溶液；(4)紫外光谱检测：分别对上述所取的标准工作溶液，以去离子水为基线，进行紫外光谱测试；(5)标准工作曲线的绘制：以标准工作溶液的浓度为横坐标；以其对应的位于合适参比波长处的紫外吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线；步骤二、测定PP‑g‑MAH样品材料中残余MAH单体含量，按照如下步骤进行：取适量去离子水、有机溶剂、试样于高压反应釜中进行反应，再将反应液冷却至室温，分液，取水相，进行紫外光谱测试，读取吸光度值，并根据步骤一中所绘制的标准工作曲线计算PP‑g‑MAH样品材料中的残余MAH单体含量。

【技术特征摘要】
1.一种测定PP-g-MAH材料中残余MAH单体含量的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：步骤一、建立标准工作曲线，包括如下步骤：(1)母液的配置：用去离子水将适量MAH定容于容量瓶中，备用；(2)浓度梯度MAH水溶液的配置：取不同量的母液于容量瓶中，用去离子水进行稀释、定容；(3)标准工作溶液的制备：分别取有机溶剂、不同浓度梯度MAH水溶液于高压反应釜中进行反应；反应后，冷却至室温分液，取水相，作为标准工作溶液；(4)紫外光谱检测：分别对上述所取的标准工作溶液，以去离子水为基线，进行紫外光谱测试；(5)标准工作曲线的绘制：以标准工作溶液的浓度为横坐标；以其对应的位于合适参比波长处的紫外吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线；步骤二、测定PP-g-MAH样品材料中残余MAH单体含量，按照如下步骤进行：取适量去离子水、有机溶剂、试样于高压反应釜中进行反应，再将反应液冷却至室温，分液，取水相，进行紫外光谱测试，读取吸光度值，并根据步骤一中所绘制的标准工作曲线计算PP-g-MAH样品材料中的残余MAH单体含量。2.根据权利要求1所述的测定PP-g-MAH材料中残余MAH单体含量的方法，其特征在于：所述步骤一和步骤二中的有机溶剂各自独立地选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、正己烷、正庚烷、正戊烷、异戊烷的一种或两种以上；优选地，所述有机溶剂均为二氯甲烷。3.根据权利要求1所述的测定PP-g-MAH材料中残余MAH单体含量的方法，其特征在于：所述的步骤一和步骤二中高压反应釜的反应温度为30℃～300℃；优选为125℃。4.根据权利要求1所述的测定PP-g-MA...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙宁，杜维实，
申请(专利权)人：浙江华正新材料股份有限公司，杭州华聚复合材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33