一种测定电子电器材料中六价铬含量的方法技术

本申请公开了一种测定电子电器材料中六价铬含量的方法，涉及分析测试领域，解决了目前六价铬含量的测定方法准确度低的问题。该方法包括采用紫外可见分光光度计建立六价铬标准样品中六价铬浓度和吸光度的工作曲线，其中采用六价铬单元素标准溶液作为六价铬的标准物质，配置不同浓度的六价铬标准样品。该测定方法减少了六价铬含量检测过程中的干扰因素，提高了检测的准确度。

A Method for Determining the Content of Hexavalent Chromium in Electronic and Electrical Materials

【技术实现步骤摘要】
一种测定电子电器材料中六价铬含量的方法
本申请涉及分析测试领域，具体涉及一种测定电子电器材料中六价铬含量的方法。
技术介绍
铬是一种自然界广泛存在的过渡金属元素，主要以六价和三价的形式存在，其毒性与价态密切相关。六价铬的毒性高出三价铬数十倍甚至百倍，且更易为人体吸收且在体内蓄积，可通过皮肤、黏膜、呼吸道和消化道进入人体，损伤人体器官，有致癌，致基因突变的风险，具有强氧化性和较强的生物毒性，对生物和环境具有永久性的污染。铬及其化合物在实际工业中应用非常广泛，主要用于制造各种优质合金，也广泛应用于皮革、印染和电镀等工业中，一般以离子和铬酸根离子形式存在。在电子电器行业中，印刷电路板的制作工艺中常用到铬的化合物，鉴于六价铬的毒性较强，欧盟颁布了REACH法规及ROHS指令对电子电器产品中六价铬含量进行管控。因此，需要对电子电器产品中六价铬的含量进行精确测定，以满足欧盟对于六价铬含量管控的检测要求。目前测定铬的方法主要包括光谱法和电化学法两大类。光谱法包括X射线荧光光谱分析仪、紫外可见分光光度法、原子吸收分光光度仪和电感耦合等离子体原子发射光谱仪等；电化学法包括电导分析法、库伦分析法和电位滴定法等。虽然测定方法较多，但是上述方法中只有紫外可见分光光度法可以测定六价铬的含量，其它几种方法只能测定总铬的含量，无法满足欧盟对于六价铬含量管控的检测要求。对于紫外可见分光光度法测定六价铬的含量，比较常用的方法是在酸性溶液中加入显色剂，通过测定溶液的吸光度确定溶液中六价铬的浓度。但是在样品前处理的过程中通过过滤所得到的溶液还会存在较多的样品杂质，这些杂质对于吸光度真实值的测定会产生较大的偏差从而使得到的六价铬浓度有误差。因此，急需开发一种新的样品检测方法，对电子电器材料中六价铬的含量进行测定。申请内容本申请实施例通过提供一种测定电子电器材料中六价铬含量的方法，解决了目前六价铬含量的测定方法准确度低的问题，减少了六价铬含量检测过程中的干扰因素，提高了检测的准确度。为达到上述目的，本申请实施例主要提供如下技术方案：本申请实施例提供了一种测定电子电器材料中六价铬含量的方法，包括采用紫外可见分光光度计建立六价铬标准样品中六价铬浓度和吸光度的工作曲线，其中采用六价铬单元素标准溶液作为六价铬的标准物质，配置不同浓度的六价铬标准样品。作为优选，所述测定方法还包括以下步骤：(1)将待测样品进行机械粉碎后，称取待测样品粉末，加入碱液提取液，加热并搅拌，再避光冷却至室温；(2)对步骤(1)中冷却后的样品进行离心，取离心上清液，加入硝酸调节pH值并定容；(3)对步骤(2)中定容后的样品溶液滴加硫酸调节pH值，再加入1,5-二苯基碳酰二肼溶液并定容，静置后用紫外可见分光光度计进行检测分析；(4)根据检测得到的待测样品中六价铬的吸光度以及六价铬标准样品中六价铬浓度和吸光度的工作曲线，计算得到待测样品中六价铬的含量。作为优选，所述离心的速度为4500～5500r/min。作为优选，所述待测样品为聚合物电子件。作为优选，所述待测样品经机械粉碎至粒径不大于250μm。作为优选，所述紫外可见分光光度计采用的检测波长为540nm。作为优选，所述碱液提取液为质量浓度分别为20g/L和30g/L的氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液。作为优选，所述1,5-二苯基碳酰二肼溶液为质量浓度为5mg/mL的1,5-二苯基碳酰二肼的丙酮溶液。作为优选，所述离心上清液加入硝酸后在持续搅拌状态下调节pH值至7.5；对步骤(2)中定容后的样品溶液滴加硫酸调节pH值至2.0。作为优选，所述六价铬单元素标准溶液由中国计量科学研究院生产，其规格为100μg/mL。本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：1.本申请实施例以市售的六价铬单元素标准溶液作为六价铬含量测定的标准物质，代替常规的以重铬酸钾固体粉末作为标准物质并通过称量溶解的方法配置标准样品的方法，可以避免常规方法中重铬酸钾溶解不完全和人工配置过程带来的误差，本申请的方法只需对六价铬单元素标准溶液进行简单的梯度稀释即可配成标准样品，一方面以六价铬单元素标准溶液配制标准样品的准确度高，另一方面减少了人工配制步骤带来的误差，提高了六价铬含量测定的准确度，同时操作简单，提高了分析测试的效率。2.本申请实施例在样品的前处理过程中，在用碱液提取液对样品中的六价铬萃取后，采用离心分离技术对六价铬萃取液和其它样品杂质进行分离，代替常规的过滤操作，最大限度减少了六价铬待测样品溶液中的样品杂质含量，避免其对六价铬含量检测过程的干扰，提高了六价铬含量测定的准确度。附图说明图1为本申请实施例提供的六价铬标准样品中六价铬浓度和吸光度的工作曲线。具体实施方式为更进一步阐述本申请为达成预定专利技术目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本申请提出的技术方案的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。本申请实施例提供了一种测定电子电器材料中六价铬含量的方法，包括以下步骤：建立工作曲线：采用中国计量科学研究院生产的六价铬单元素标准溶液按照浓度梯度法逐级稀释成5个浓度点，分别为0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml，配成5种不同浓度的标准样品溶液，分别取各标准样品溶液95mL，滴加硫酸调节pH值至2.0，再加入2mL1,5-二苯基碳酰二肼溶液后用纯水定容到100mL，静置5min～10min后再用紫外可见分光光度计(型号为普析TU-1901)进行检测分析，选定检测波长为540nm，建立了如图1所示的六价铬浓度和吸光度的工作曲线，其相关系数大于0.99；样品前处理：本实施例的待测样品为聚合物电子件，先将聚合物电子件样品采用冷冻研磨机(型号为SPEX6775)进行机械粉碎，使其粒径不大于250μm；取2.5g样品粉末，加入50mL碱液提取液后加热至95℃，持续搅拌3h后避光冷却至室温；然后采用高速离心机(型号为TG16-WS)以4500～5500r/min的速度离心8～10min，再取离心上清液，加入硝酸并持续搅拌，直至pH值调至7.5，再用纯水定容至100mL；样品测试：取上述定容后的样品溶液95mL，滴加硫酸调节pH值至2.0，再加入2mL1,5-二苯基碳酰二肼溶液后用纯水定容到100mL，静置5min～10min后即可用紫外可见分光光度计(型号为普析TU-1901)进行检测分析，选定检测波长为540nm；根据检测得到的待测样品中六价铬的吸光度和上述工作曲线，可计算得到待测样品中六价铬的含量。其中碱液提取液的配制方法为：20g氢氧化钠和30g碳酸钠用纯水溶解，再定容至1000mL；其中1,5-二苯基碳酰二肼溶液的配制方法为：称取250mg1,5-二苯基碳酰二肼加入到50mL丙酮中，充分摇匀溶解，转移至棕色瓶中保存。由图1所示的标准样品六价铬浓度和吸光度的工作曲线可以看出，其相关系数大于0.99，说明了工作曲线的相关系数好，测试结果准确度高。本申请实施例的测定方法具有快速定性定量、方便快捷及最大限度的降低干扰的优点，完全能够满足本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定电子电器材料中六价铬含量的方法，包括采用紫外可见分光光度计建立六价铬标准样品中六价铬浓度和吸光度的工作曲线，其特征在于，采用六价铬单元素标准溶液作为六价铬的标准物质，配置不同浓度的六价铬标准样品。

【技术特征摘要】
1.一种测定电子电器材料中六价铬含量的方法，包括采用紫外可见分光光度计建立六价铬标准样品中六价铬浓度和吸光度的工作曲线，其特征在于，采用六价铬单元素标准溶液作为六价铬的标准物质，配置不同浓度的六价铬标准样品。2.根据权利要求1所述的测定电子电器材料中六价铬含量的方法，其特征在于，还包括以下步骤：(1)将待测样品进行机械粉碎后，称取待测样品粉末，加入碱液提取液，加热并搅拌，再避光冷却至室温；(2)对步骤(1)中冷却后的样品进行离心，取离心上清液，加入硝酸调节pH值并定容；(3)对步骤(2)中定容后的样品溶液滴加硫酸调节pH值，再加入1,5-二苯基碳酰二肼溶液并定容，静置后用紫外可见分光光度计进行检测分析；(4)根据检测得到的待测样品中六价铬的吸光度以及六价铬标准样品中六价铬浓度和吸光度的工作曲线，计算得到待测样品中六价铬的含量。3.根据权利要求2所述的测定电子电器材料中六价铬含量的方法，其特征在于，所述离心的速度为4500～5500r/min。4.根据权利要求2所述的测定电子电器材料中六价铬含量的方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄世平，方咪娌，李江浩，焦文亮，吴显平，王志宇，
申请(专利权)人：京东方科技集团股份有限公司，北京京东方显示技术有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11