2-溴-5-甲氧基苯酚的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑溴‑5‑甲氧基苯酚的合成方法，本发明专利技术以3‑甲氧基苯酚为原料，首先使3‑甲氧基苯酚与保护试剂(叔丁基二甲基氯硅烷、乙酰氯、乙酸、乙酸酐)反应，将羟基保护起来；然后将得到的中间体进行溴化反应；最后将得到的溴化产物脱保护，得到2‑溴‑5‑甲氧基苯酚。该方法具有操作条件温和安全、后处理简单、转化率高等优点。本发明专利技术的收率大大高于现有的直接溴化法，而且后处理相对简单。

Synthesis of 2-bromo-5-methoxyphenol

【技术实现步骤摘要】
2-溴-5-甲氧基苯酚的合成方法
本专利技术涉及一种化工中间体——2-溴-5-甲氧基苯酚的合成方法。
技术介绍
2-溴-5-甲氧基苯酚，其分子式为C7H7BrO2，其结构式如下：2-溴-5-甲氧基苯酚纯品为白色晶体，是一种重要的有机合成中间体，在医药、农药等方面有着广泛的应用。目前报道的生产2-溴-5-甲氧基苯酚的主要方法：以3-甲氧基苯酚为起始原料，经过溴化反应直接得到2-溴-5-甲氧基苯酚。一方面，该方法虽然操作简单，但是收率相对较低，只有60％左右；另一方面，以3-甲氧基苯酚为起始原料进行溴化反应，不论采用何种溴化试剂，都不可避免得生成4-溴-3-甲氧基苯酚异构体，而4-溴-3-甲氧基苯酚与2-溴-5-甲氧基苯酚的性质十分相近，分离二者就非常困难，即该方法的后处理较为困难。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种收率高、后处理相对简单的2-溴-5-甲氧基苯酚的合成方法。为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种2-溴-5-甲氧基苯酚的合成方法，其特征是依次包括以下步骤：1)、先选以下任一方案：方案一、室温下，3-甲氧基苯酚、保护试剂Ⅰ、咪唑于溶剂Ⅰ中进行反应，反应时间为1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.2‑溴‑5‑甲氧基苯酚的合成方法，其特征是依次包括以下步骤：1)、先选以下任一方案：方案一、室温下，3‑甲氧基苯酚、保护试剂Ⅰ、咪唑于溶剂Ⅰ中进行反应，反应时间为1～3h；3‑甲氧基苯酚：保护试剂Ⅰ＝1:1.2～1.5的摩尔比，所述3‑甲氧基苯酚：咪唑＝1:1.5～1.6的摩尔比，保护试剂Ⅰ为叔丁基二甲基氯硅烷；方案二、室温下，3‑甲氧基苯酚、保护试剂Ⅱ于溶剂Ⅰ中进行反应，反应时间为1～3h；3‑甲氧基苯酚：保护试剂Ⅱ＝1:1.2～1.5的摩尔比，保护试剂Ⅱ为乙酰氯、乙酸、乙酸酐；然后将所得的反应产物经后处理，得中间体；2)、将步骤1)所得的中间体与溶剂Ⅱ混合后加入溴化试剂，于0～60℃反...

【技术特征摘要】
2019.05.30 CN 20191046551701.2-溴-5-甲氧基苯酚的合成方法，其特征是依次包括以下步骤：1)、先选以下任一方案：方案一、室温下，3-甲氧基苯酚、保护试剂Ⅰ、咪唑于溶剂Ⅰ中进行反应，反应时间为1～3h；3-甲氧基苯酚：保护试剂Ⅰ＝1:1.2～1.5的摩尔比，所述3-甲氧基苯酚：咪唑＝1:1.5～1.6的摩尔比，保护试剂Ⅰ为叔丁基二甲基氯硅烷；方案二、室温下，3-甲氧基苯酚、保护试剂Ⅱ于溶剂Ⅰ中进行反应，反应时间为1～3h；3-甲氧基苯酚：保护试剂Ⅱ＝1:1.2～1.5的摩尔比，保护试剂Ⅱ为乙酰氯、乙酸、乙酸酐；然后将所得的反应产物经后处理，得中间体；2)、将步骤1)所得的中间体与溶剂Ⅱ混合后加入溴化试剂，于0～60℃反应2～6h，中间体：溴化试剂＝1:0.95～1.00的摩尔比；所得的反应产物经后处理，得溴化产物；3)、将步骤2)所得的溴化产物、溶剂Ⅲ和碱/碱溶液混合后进行脱保护反应，反应温度为室温～80℃，反应时间为1～5h；所得的反应产物经后处理，2-溴-5-甲氧基苯酚。2.根据权利要求1所述的2-溴-5-甲氧基苯酚的合成方法，其特征是所述步骤2)中：溴化试剂为N-溴代丁二酰亚胺、液溴。3.根据权利要求2所述的2-溴-5-甲氧基苯酚的合成方法，其特征是所述步骤3)中：当步...

【专利技术属性】
技术研发人员：靳浩，钱超，高卓，
申请(专利权)人：杭州迈世腾药物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33