【技术实现步骤摘要】
制备α-酰胺基酰胺类物质的Ugi混合溶剂法
本专利技术涉及一种有机化合物的合成方法，特别涉及一种α-酰胺基酰胺类物质——N-乙酰基-N-[3-(三氟甲基)苯基]缬氨酰基甘氨酸乙酯的Ugi多组分合成法(Ugi混合溶剂合成法)。
技术介绍
N-乙酰基-N-[3-(三氟甲基)苯基]缬氨酰基甘氨酸乙酯，结构式如下：其属于α-酰胺基酰胺类物质，根据记载其被运用在药物、化妆品、生物化学等研究领域，尤其是在作为蛋白酶抑制剂以抗细胞老化方面，其具有显著的研究功效。α-酰胺基酰胺类物质是一类重要的有机合成骨架，常规的多路线合成法较为复杂，现较多用一些多组分法反应来建立这一类物质的分子库，常见为Ugi反应。N-乙酰基-N-[3-(三氟甲基)苯基]缬氨酰基甘氨酸乙酯合成中，根据机理，首先要将间三氟甲基苯胺和异丁醛反应生成亚胺，再通过羧酸将其质子化，最后用异腈合并形成氮杂炔正离子后，结合羧酸根重排，得到目标分子。在已有的记载中，讲述了其功效的同时，常采用Ugi单溶剂合成法来对其进行制备，其使用单溶剂甲醇进行，具体为(EP1275372A1)：在搅拌下将0.63ml异丁醛和1ml间三氟甲基...
【技术保护点】
1.制备α‑酰胺基酰胺类物质的Ugi混合溶剂法，其特征是包括以下步骤：1)、于惰性气体保护下，先在室温下将异丁醛、间三氟甲基苯胺于混合溶剂中搅拌(1±0.2)h，然后于冰浴条件下加入冰乙酸均匀搅拌后滴加异氰基乙酸乙酯，滴加过程中控制体系的温度≤5℃，滴加完毕后移走冰浴，于室温、惰性气体保护的条件下搅拌反应8～12h；异丁醛：间三氟甲基苯：冰乙酸：异氰基乙酸乙酯＝1:(1±0.02):(1±0.02):(1±0.02)的摩尔比；2)、将步骤1)所得的反应液浓缩，所得的粗品经后处理，得N‑乙酰基‑N‑[3‑(三氟甲基)苯基]缬氨酰基甘氨酸乙酯。
【技术特征摘要】
1.制备α-酰胺基酰胺类物质的Ugi混合溶剂法，其特征是包括以下步骤：1)、于惰性气体保护下，先在室温下将异丁醛、间三氟甲基苯胺于混合溶剂中搅拌(1±0.2)h，然后于冰浴条件下加入冰乙酸均匀搅拌后滴加异氰基乙酸乙酯，滴加过程中控制体系的温度≤5℃，滴加完毕后移走冰浴，于室温、惰性气体保护的条件下搅拌反应8～12h；异丁醛：间三氟甲基苯：冰乙酸：异氰基乙酸乙酯＝1:(1±0.02):(1±0.02):(1±0.02)的摩尔比；2)、将步骤1)所得的反应液浓缩，所得的粗品经后处理，得N-乙酰基-N-[3-(三氟甲基)苯基]缬氨酰基甘氨酸乙酯。2.根据权利要求1所述的制备α-酰胺基酰胺类物质的Ugi混合溶剂法，其特征是：混合溶剂由极性质子溶剂：极性非质子溶剂＝5:1～3:1的体积比混合而成。3.根据权利要求2所述的制备α-酰胺基酰胺类物质的Ugi混合溶剂法，其特征是：所述极性质子溶剂为低级醇，所述低级醇包括甲醇、乙醇；所述极性非质子溶剂为无水乙腈。4.根据权利要求3所述的制备α-酰胺基酰胺类物质的Ugi混合溶剂法，其特征是：所述步骤1)中，混合溶剂与异氰基乙酸乙酯的液料比为(10±2)ml/1g。5.根据权利要求4所述的制备α-酰胺基酰胺类物质的Ugi混合溶剂法，其特征是：混合溶剂由甲醇：乙腈...
【专利技术属性】
技术研发人员：沈俊禹，叶邦格，高卓，钱超，
申请(专利权)人：杭州迈世腾药物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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