一种聚酰亚胺膜层的固化方法技术

本发明专利技术涉及一种聚酰亚胺膜层的固化方法，所述固化方法采用红外辐照的方式将聚酰亚胺前体固化；所述红外辐照的辐射波长≥3μm。本发明专利技术提供的聚酰亚胺膜层的固化方法中，利用红外辐照的方式将聚酰亚胺前体固化，提供给聚酰亚胺前体能量，使其符合亚胺化基团(如亚氨基和羧基)反应所需要的波长，使得红外辐照的能量最大程度的被亚胺化基团吸收，引发亚胺化反应，快速固化，生成聚酰亚胺膜层。本发明专利技术提供的红外辐照(波长3μm以上)固化聚酰亚胺膜层，固化时间短，在1小时以内。

A Curing Method of Polyimide Film

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰亚胺膜层的固化方法
本专利技术属于柔性显示面板的制作领域，尤其涉及一种聚酰亚胺膜层的固化方法。
技术介绍
柔性显示面板是由柔软的材料制成，可变型可弯曲的显示装置，是现代通信和显示
十分热门的概念。通常柔性显示面板的基板材料由聚酰亚胺薄膜或者聚脂薄膜材料与铜箔复合得到，其中聚酰亚胺是提供柔性的主要基体，聚酰亚胺作为高分子材料具有突出的热稳定性，良好的耐辐射和化学稳定性和优良的力学性能，因此聚酰亚胺薄膜也具有耐高温锡焊、高强度、高模量、阻燃等优良性能，从而在柔性显示面板的基板材料中获得了广泛应用。目前在基于聚酰亚胺薄膜的柔性显示面板的制作过程中，首先将聚酰亚胺前体(聚酰胺酸)涂布在玻璃基板上而后对其进行固化，固化结束后依次在聚酰亚胺上制造显示元件，最终将玻璃与聚酰亚胺分离，制成柔性显示面板；在聚酰亚胺前体(聚酰胺酸)的固化工艺中，传统热风炉的升温速度最快约为5℃/min，聚酰亚胺的固化的时间大约6～8小时，效率较低，严重影响到柔性显示面板产能的提高。对于聚酰亚胺薄膜的固化方式，本领域还存在红外线加热固化的方式。CN102438826A公开了利用红外线(IR)加热系统使聚酰亚胺前体树脂进一步干燥和固化。CN106633134A将聚酰胺酸溶液真空脱泡，通过溶液流延法在制成材料上涂膜，然后置于远红外干燥箱中，控制升温程序进行亚胺化(固化)。CN103442870将聚酰亚胺前驱体溶液浇铸在支撑体上得到自我支撑性膜，干燥，之后在450℃以上，通过红外线加热器对自我支撑性膜进行加热固化。CN103172887将聚酰胺酸胶膜送入370～420℃的红外炉内完全亚胺化处理，使其溶剂残留量低于3wt％。对于现有的红外线固化方式，红外线仅仅起到加热的作用，原理是利用红外线的升温作用，将红外灯罩升温，并加热聚酰亚胺涂层，使得涂层固化。但是，无论是热风炉还是现有技术的红外线，其均是利用加热的热量来固化聚酰亚胺涂层，固化时间长，大都需要6小时以上，本领域需要开发一种固化时间较短的聚酰亚胺涂层固化的方法，来提高固化效率，缩短制程时间。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种聚酰亚胺膜层的固化方法，所述固化方法的特征在于采用红外辐照的方式将聚酰亚胺前体固化；所述红外辐照的辐射波长≥3μm。本专利技术提供的聚酰亚胺膜层的固化方法中，利用红外辐照的方式将聚酰亚胺前体固化。不同于现有技术利用红外线加热的方法，本专利技术提供的红外线的作用是提供给聚酰亚胺前体能量，使其符合亚胺化基团(如亚氨基和羧基)反应所需要的波长，使得红外辐照的能量最大程度的被亚胺化基团吸收，引发亚胺化反应，快速固化，生成聚酰亚胺膜层。本专利技术所述聚酰亚胺前体示例性的可以是聚酰胺酸。聚酰亚胺的反应示例性的可以为：对于3μm以上的红外辐照波长，其能够覆盖羧基(-COOH)和氨基(NH2)的吸收波长(大约3.10～3.45μm)，酰胺(-CONH-)的吸收波长(大约6μm)等参与酰胺化反应的基团的波长范围。选择3μm以上的波长进行进行红外辐照，能够最大程度的提供给酰胺化反应，缩短固化时间，提高固化效率。示例性地，本专利技术提供的红外辐照的辐射波长为3μm、3.2μm、3.5μm、3.7μm、4μm、4.6μm、5μm、7μm、9μm、10μm、12μm等。对于本专利技术提供的波长≥3μm的红外辐照的光源，本专利技术不做具体限定，示例性的可以是中波红外辐射器。本专利技术选用合适的红外辐射波长与聚酰亚胺前体中参与酰胺化的基团(例如羧基和亚氨基)的吸收波长相匹配，通过红外辐照使得聚酰亚胺前体材料迅速的吸收红外辐射能量，转化为酰胺化反应的反应能量，完成酰胺化反应。优选地，本专利技术所述使用红外辐照固化聚酰亚胺前体的固化方案中所述红外辐照的辐照时间≤1h。在≥3μm的红外辐射波长辐照下，聚酰亚胺前体的酰胺化基团(如羧基和亚氨基)吸收红外辐照的能量，迅速完成羧基和亚氨基的酰胺化，形成聚酰亚胺环，得到聚酰亚胺膜层，整个固化时间能够控制在1小时以内，而现有技术的热风炉和红外线加热固化的方式的固化时间大都在6小时以上。由于本专利技术提供的红外辐照并非利用红外辐照的加热作用，而是利用红外辐照的辐照能量，因此不同于现有技术的红外加热固化的方式，本专利技术提供的红外辐照的光源与基板的距离≥40cm，例如40cm、45cm、50cm、55cm、60cm、70cm、80cm、90cm等。40cm以上的距离，能够使更大范围的聚酰亚胺涂层接受到辐照，获得辐照的能量，完成酰胺化，实现膜层固化。距离太小，热量会使膜表面迅速干化造成橘皮现象。所谓橘皮现象就是指所述膜层的表面出现褶皱。优选地，所述红外辐照时，光源与基板的距离≥40～60cm。40～60cm的距离，聚酰亚胺膜层的固化效率最高。优选地，所述红外辐照的辐射波长为3～10μm。优选地，本专利技术所述红外辐照的光源包括中波红外辐射器。中波红外辐射器辐射的红外线有较大的比例(例如60％以上)是在3μm以上的，尤其至少有80％以上的比例在3～10μm以上。本专利技术对于红外辐照的光源不做具体限定，只要具有3μm以上的红外辐照的光源均可用于本专利技术，而波长在3μm以上的红外线占所发射的红外线的比例越高，提高聚酰亚胺膜层固化速率越高。作为优选技术方案，本专利技术所述聚酰亚胺膜层的固化方法包括如下步骤：(1)在基板上涂覆聚酰亚胺前体溶液；(2)加热步骤(1)涂覆有聚酰亚胺前体溶液的基板，挥发其中的溶剂，得到聚酰亚胺前体半干膜层；(3)选用3μm以上波长的红外光源辐照步骤(2)得到的聚酰亚胺前体半干膜层，得到形成于基板上的聚酰亚胺固化膜层。优选地，步骤(1)所述聚酰亚胺前体溶液的涂覆厚度为30-200μm，例如32μm、35μm、40μm、50μm、80μm、100μm、120μm、150μm、170μm、180μm、190μm等。涂覆厚度过厚，红外辐照的能量传递至底层涂层更慢，容易造成底层涂层固化状态与表层不一致；涂层厚度过薄，无法满足器件的需求。步骤(1)所述聚酰亚胺前体溶液涂覆后，固化得到的干膜厚度大概在1-30μm。优选地，步骤(1)所述聚酰亚胺前体溶液的固含量为5～25wt％，例如5.5wt％、6wt％、8wt％、10wt％、12wt％、16wt％、20wt％、22wt％、24wt％、25wt％等。所述聚酰亚胺前体溶液的固含量也可以理解为在所述聚酰亚胺前体溶液中的聚酰亚胺前体(如聚酰胺酸)的浓度。所述聚酰亚胺前体溶液的溶剂为能够溶解所述聚酰亚胺前体，且能够挥发除去的有机溶剂，示例性的包括N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、γ-丁内酯中的任意1种或至少2种的组合。所述固化方法中步骤(1)所述涂覆方法包括旋涂涂覆和/或刮刀涂覆，由具体工艺要求决定。所述固化方法中制备的聚酰亚胺固化膜层可以用做制备柔性显示面板。本专利技术中说明的聚酰亚胺膜层的固化方法与现有技术相比具有如下的有益效果：本专利技术提供的聚酰亚胺膜层的固化方法中，利用红外辐照的方式将聚酰亚胺前体固化，提供给聚酰亚胺前体能量，使其符合亚胺化基团(如亚氨基和羧基)反应所需要的波长，使得红外辐照的能量最大程度的被亚胺化基团吸收，引发亚胺化反应，快速固化，生成聚酰亚胺膜层。本专利技术提供的红外辐照(波长3μm以上)固化聚酰亚胺膜层，固化时间短，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚酰亚胺膜层的固化方法，其特征在于，所述固化方法采用红外辐照的方式将聚酰亚胺前体固化；所述红外辐照的辐射波长≥3μm。

【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺膜层的固化方法，其特征在于，所述固化方法采用红外辐照的方式将聚酰亚胺前体固化；所述红外辐照的辐射波长≥3μm。2.如权利要求1所述的固化方案，其特征在于，所述红外辐照的辐照时间≤1h。3.如权利要求1或2所述的固化方法，其特征在于，所述红外辐照时，光源与基板的距离≥40cm。4.如权利要求1～3之一所述的固化方法，其特征在于，所述红外辐照时，光源与基板的距离40～60cm。5.如权利要求1～4之一所述的固化方法，其特征在于，所述红外辐照的辐射波长为3～10μm。6.如权利要求1～5之一所述的固化方法，其特征在于，所述红外辐照的光源包括中波红外辐射器。7.如权利要求1～6之一所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：苑志磊，
申请(专利权)人：上海和辉光电有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31