一种抗癌药物甘氨酸甲脂的合成工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种抗癌药物甘氨酸甲脂的合成工艺，步骤包括：1）向装有搅拌子、温度计和恒压滴液漏斗的烧瓶中加入甲醇，控制温度在0‑5℃之间，向烧瓶内缓慢滴加乙酰氯，保温反应1.5h；2）加入邻氯苯甘氨酸，加热至45℃，反应15h；3）减压旋蒸除去大部分溶剂，析品，经过抽滤得到产品的盐酸盐固体；4）将所得到的固体溶于水中，加入二氯甲烷，用氨水调节pH值到7.5，用二氯甲烷萃取水层，合并有机层，用饱和食盐水洗至中性，无水硫酸镁干燥，抽滤，减压旋蒸除去溶剂，得到无色透明油状物；通过对合成方法的改进，具有工艺绿色无污染，反应条件温和，操作简便，产物易提纯，产率高的优点，从而有效的解决了本发明专利技术在背景技术一项中提出的问题和不足。

Synthesis of an anticancer drug glycine methyl ester

【技术实现步骤摘要】
一种抗癌药物甘氨酸甲脂的合成工艺
本专利技术涉及药品中间体制备
，更具体的说，尤其涉及一种抗癌药物甘氨酸甲脂的合成工艺。
技术介绍
邻氯苯甘氨酸甲酯是制备氯吡格雷的一种重要中间体，邻氯苯甘氨酸甲酯的合成方法主要分为SOCl2法和H2SO4催化法，采用H2SO4催化法时，产生的三废量多，对设备腐蚀严重，并且收率较低，采用SOCl2法时虽然收率较高，但是会产生大量的二氧化硫和氯化氢气体，严重腐蚀设备和污染环境，且SOCl2具有强烈刺激其为，毒性较大，因此需要对其作出改进。有鉴于此，针对现有的问题予以研究改良，提供一种抗癌药物甘氨酸甲脂的合成工艺，旨在通过该技术，达到解决问题与提高实用价值性的目的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种抗癌药物甘氨酸甲脂的合成工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题和不足。为实现上述目的，本专利技术提供了一种抗癌药物甘氨酸甲脂的合成工艺，由以下具体技术手段所达成：一种抗癌药物甘氨酸甲脂的合成工艺，包括：所述抗癌药物甘氨酸甲脂的合成包括以下步骤：1）向装有搅拌子、温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入甲醇，控制温度在0-5℃之间，并向烧瓶内缓慢滴加乙酰氯，滴毕后保温反应1.5h；2）加入邻氯苯甘氨酸，加热至45℃，反应15h；3）通过旋转蒸发仪减压旋蒸除去大部分溶剂，析品，经过抽滤得到产品的盐酸盐固体；4）将所得到的固体溶于水中，加入二氯甲烷，用氨水调节pH值到7.5，用二氯甲烷萃取水层，合并有机层，用饱和食盐水洗至中性，无水硫酸镁干燥，抽滤，减压旋蒸除去溶剂，得到无色透明油状物。由于上述技术方案的运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点：1、本专利技术一种抗癌药物甘氨酸甲脂的合成工艺通过采用乙酰氯与甲醇原位生产的氯化氢作为催化剂，该工艺绿色无污染，反应条件温和，操作简便，产物易提纯，收率高达92.6%，实现了甘氨酸甲脂的绿色合成。2、本专利技术通过对合成方法的改进，具有工艺绿色无污染，反应条件温和，操作简便，产物易提纯，产率高的优点，从而有效的解决了本专利技术在
技术介绍
一项中提出的问题和不足。附图说明构成本申请的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1为本专利技术的合成路线示意图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。请参见图1，本专利技术提供一种抗癌药物甘氨酸甲脂的合成工艺的具体技术实施方案：一种抗癌药物甘氨酸甲脂的合成工艺，包括：所述抗癌药物甘氨酸甲脂的合成包括以下步骤：1）向装有搅拌子、温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入甲醇，控制温度在0-5℃之间，并向烧瓶内缓慢滴加乙酰氯，滴毕后保温反应1.5h；2）加入邻氯苯甘氨酸，加热至45℃，反应15h；3）通过旋转蒸发仪减压旋蒸除去大部分溶剂，析品，经过抽滤得到产品的盐酸盐固体；4）将所得到的固体溶于水中，加入二氯甲烷，用氨水调节pH值到7.5，用二氯甲烷萃取水层，合并有机层，用饱和食盐水洗至中性，无水硫酸镁干燥，抽滤，减压旋蒸除去溶剂，得到无色透明油状物。具体实施步骤：1）向装有搅拌子、温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入50ml甲醇，控制温度在0-5℃之间，并向烧瓶内缓慢滴加7.8g乙酰氯，滴毕后保温反应1.5h；2）加入9.25g邻氯苯甘氨酸，加热至45℃，反应15h；3）通过旋转蒸发仪减压旋蒸除去大部分溶剂，析品，经过抽滤得到产品的盐酸盐固体；4）将所得到的固体溶于水中，加入二氯甲烷，用氨水调节pH值到7.5，用二氯甲烷萃取水层，合并有机层，用饱和食盐水洗至中性，无水硫酸镁干燥，抽滤，减压旋蒸除去溶剂，得到无色透明油状物9.21g。综上所述：该一种抗癌药物甘氨酸甲脂的合成工艺，通过采用乙酰氯与甲醇原位生产的氯化氢作为催化剂，该工艺绿色无污染，反应条件温和，操作简便，产物易提纯，收率高达92.6%，实现了甘氨酸甲脂的绿色合成，有效的解决了现有的问题。尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利技术的范围由所附权利要求及其等同物限定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗癌药物甘氨酸甲脂的合成工艺，其特征在于：所述抗癌药物甘氨酸甲脂的合成包括以下步骤：1）向装有搅拌子、温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入甲醇，控制温度在0‑5℃之间，并向烧瓶内缓慢滴加乙酰氯，滴毕后保温反应1.5h；2）加入邻氯苯甘氨酸，加热至45℃，反应15h；3）通过旋转蒸发仪减压旋蒸除去大部分溶剂，析品，经过抽滤得到产品的盐酸盐固体；4）将所得到的固体溶于水中，加入二氯甲烷，用氨水调节pH值到7.5，用二氯甲烷萃取水层，合并有机层，用饱和食盐水洗至中性，无水硫酸镁干燥，抽滤，减压旋蒸除去溶剂，得到无色透明油状物。

【技术特征摘要】
1.一种抗癌药物甘氨酸甲脂的合成工艺，其特征在于：所述抗癌药物甘氨酸甲脂的合成包括以下步骤：1）向装有搅拌子、温度计和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入甲醇，控制温度在0-5℃之间，并向烧瓶内缓慢滴加乙酰氯，滴毕后保温反应1.5h；2）加入邻氯苯甘氨酸，加热至45℃，反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：金威，刘锦轮，汪建兵，
申请(专利权)人：苏州岚云医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32